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1、乙酸异戊酯的制备第1页，本讲稿共21页酯化反应的原理醇与酸（无机酸或有机酸）作用生成酯和水的反应，称为酯化反应。酯化和水解是一个可逆平衡酯化反应为酸性催化反应，酯化速率跟醇和酸的结构类型有关，并与它们的浓度成正比。醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸分子中所有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一部分氢原子被取代时则生成酸性酯。当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程中，是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水；其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧酸，而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱水，一般制备第三醇的酯不直接用
2、醇和酸进行酯化，而是用一些其它方法制备的。第2页，本讲稿共21页乙酸异戊酯的理化性质中文名称：乙酰乙酸异戊酯英文名称：Isoamylacetoacetate别名：乙酰乙酸3-甲基丁酯；3-氧代丁酸3-甲基丁酯；-酮基丁酸3-甲基丁酯；-酮基丁酸异戊酯；3-氧代丁酸异戊酯详情：结构式：分子式：C9H16O3分子量：172.23理化性质：色状无色液体沸点/222224密度(10)0.954折射率1.4261.433含量/%97溶解性不溶于水，溶于酒精闪点/101香气特征：具有飘逸的甜香草香、酯香和酒香香气，并有青苹果的果香香韵。用量(通常/最大，mg/kg：焙烤食品：83.3/166冰冻奶制品：3
3、7.2/83.2软糖：47.7/106果冻、布丁：37.3/81.6软饮料：35.3/80.8含醇饮料：27.0/54.0天然存在及分类：本品为天然等同香料。第3页，本讲稿共21页乙酸异戊酯的用途1.溶剂，铬的测定，摄影，印染，铁、钴、镍萃取剂。2.乙酸异戊酯是重要的溶剂，能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹果等香味。因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日用化妆香精中也有适量应用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。第4页，本讲稿共21页回流装置在许多制
4、备反应或精制操作（如重结晶）中，为防止在加热时反应物、产物或溶剂的蒸发逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故与污染，并确保产物收率，可在反应容器上垂直地安装一支冷凝管。反应（或精制）过程中产生的蒸气经过冷凝管时被冷凝，又回流到原反应容器中。像这样连续不断地沸腾汽化与冷凝流回的过程称为回流。这种装置就是回流装置。第5页，本讲稿共21页回流装置的类型普通回流装置、带有气体吸收的回流装置、带干燥管的回流装置、带水分离器的回流装置、带电动搅拌、滴加物料及测温仪的回流装置等等。可根据反应的不同要求，正确地进行选择。第6页，本讲稿共21页纯化液体有机物技术萃取萃取萃取是从混合物中分离某一化合物或将各组分一一
5、分离的操作技术，其基本原理萃取是从混合物中分离某一化合物或将各组分一一分离的操作技术，其基本原理是与层析法相似，基于相分配原理。是与层析法相似，基于相分配原理。从液体混合物中提取某一成分，使用最多的是液从液体混合物中提取某一成分，使用最多的是液液萃取。基本理论是分配定律。液萃取。基本理论是分配定律。分馏分馏分离几种不同沸点的挥发性组分的混合物的一种方法分离几种不同沸点的挥发性组分的混合物的一种方法;混合物先在最低沸点下蒸馏混合物先在最低沸点下蒸馏,直到蒸气温度上升前将蒸馏液作为一种成分加以收集。蒸气温度的上升表示混合物直到蒸气温度上升前将蒸馏液作为一种成分加以收集。蒸气温度的上升表示混合物中的
6、次一个较高沸点组分开始蒸馏。然后将这一组分开收集起来。中的次一个较高沸点组分开始蒸馏。然后将这一组分开收集起来。第7页，本讲稿共21页分离纯化技术的意义分离纯化技术的意义分离纯化技术在工业、农业、医药、食品等生产中具有重要作用，与人们的日常生活息息相关。例如从矿石中冶炼各种金属，从海水中提取食盐和制造淡水，工业废水的处理，中药有效成分及保健成分的提取，从发酵液中分离提取各种抗生素、食用酒精、味精等，都离不开分离纯化技术。同时，由于采用了有效的分离技术，能够提纯和分离较纯的物质，分离技术也在不断地促进其他学科的发展。如由于各种色谱技术、超离心技术和电 泳 技 术 的 发 展 和 应 用，使 生
7、物 化 学等第8页，本讲稿共21页分液漏斗及使用分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体豹分离。分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体豹分离。分液漏斗有球形、梨形分液漏斗有球形、梨形(或锥形或锥形)、筒形、筒形3种。梨形及筒形分液漏斗多用于分液种。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用，也常用于分液时使用。操作使用。球形分液漏斗既作加液使用，也常用于分液时使用。分液漏斗的规格以容积大小表示，常用为分液漏斗的规格以容积大小表示，常用为60 mL、125 mL 2种。种。使用注意事项使用注意事项1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不
8、可大多，以免阻塞流液孔。使用使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。3)振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。颈流出，上层液体要从漏斗口
9、倾出。4)长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。免失落。第9页，本讲稿共21页乙酸异戊酯合成新工艺乙酸异戊酯合成新工艺选择固体颗粒状的乙酸异戊酯合成催化剂以填料形式装入精馏塔，使乙酸异戊酯催化过程与精馏过程在同一个塔内完成。本发明采用催化精馏技术使原料在催化剂表面进行反应生成乙酸异戊酯。同时，又由于精馏塔内的填料的作用使物料分离，得到浓度较高的乙酸异戊酯产品，既简化了操作，又可大大节省能量，还解决了设备腐蚀、排放污水等问题。以分子筛作催化剂时，乙酸异戊酯浓度以上；以酸性离子交换树脂
10、作催化剂时，可得到浓度为以上的乙酸异戊酯。第10页，本讲稿共21页方案设计第11页，本讲稿共21页乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。实验原理 第12页，本讲稿共21页主要仪器与试剂三颈烧瓶(250mL)球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL)直形冷凝管接液管分液漏斗(100mL)量筒（25mL）温度计（200）锥形瓶(100mL)电热套异戊醇冰醋酸硫
11、酸（98）碳酸钠溶液（10）食盐水（饱和）硫酸镁（无水）第13页，本讲稿共21页四、实验流程和装置：第14页，本讲稿共21页实验步骤酯化在干燥的三颈烧瓶1中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入12粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到13
12、0时，反应基本完成，大约需要1.5h。洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中2，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水3洗涤一次。干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入12粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒4收集138142馏分，量取体积并计算产率。第15
13、页，本讲稿共21页实验关键及注意事项加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。第16页，本讲稿共21页转化率和产率的计算转化率和产率的计算制备实验结束后，要根据基准原料的实际消耗量和初始量计算转化率，根据理论产量和实际产量计算产率。为了提高转化率和产率，常常增加某一反应物的用量。计算转化率和
14、产率时，以不过量的反应物为基准原料。基准原料的实际消耗量指实验中实际消耗的基准原料的质量基准原料的初始量指实验开始时加入的基准原料的质量实际产量指实验中实际得到纯品的质量理论产量指按反应方程式，实际消耗的基准原料全部转化成产物的质量第17页，本讲稿共21页实训报告实训报告实训项目香料乙酸异戊酯的制备香料乙酸异戊酯的制备实训日期 09.12月初乙酸异戊醇98.5%99.5%15ml18ml产品颜色、状态无色透明液体产品质量、外观无色透明液体产品实际产量18ml理论产量21.69g产率计算73.03%产品纯度检验气相色谱法原原料料浓浓度度用用量量第18页，本讲稿共21页思考题酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？该如何除去？洗涤时能否先碱洗后水洗？第19页，本讲稿共21页成绩评定成绩评定信息收集（20%）方案设计（20%）操作过程（40%）纪律卫生（10%）实训报告（10%）总分：教师签名：第20页，本讲稿共21页谢谢欣赏谢谢欣赏第21页，本讲稿共21页