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1、1/10/20231泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法1泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法1/10/20232泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法2泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法第一节 概 述沉淀滴定法:沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的滴定分析方法对沉淀反应的要求:对沉淀反应的要求:3.有较简单的方法确定滴定的终点1.反应的完全程度高,达到平衡的速度快,不易形成过饱和溶液2.沉淀组成恒定,溶解度小,不易发生共沉现象1/10/20233泰山学院
2、化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法3泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法第二节 确定终点的方法 根据确定终点所采用的指示剂指示剂指示剂指示剂的不同,按照创立者的名字,银量法可分为:莫尔(Mohr)法、佛尔哈德(Volhard)法、法扬司(Fajans)法一、莫尔法一、莫尔法一、莫尔法一、莫尔法(一)(一)(一)(一)原理原理原理原理1/10/20234泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法4泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法(二)(二)滴定条件滴定条件1、指示剂用量指示剂用量1/10/20
3、235泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法5泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法例:8-1设以浓度为c(mol/L)的AgNO3滴定等浓度的NaCl溶液,CrO42-=510-3mol/L。能察觉明显颜色变化时,溶液中Ag2CrO41.010-5mol/L。求Et1/10/20236泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法6泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法2、溶液的酸度溶液的酸度可做指示剂的空白实验,加以校正可做指示剂的空白实验,加以校正1/10/20237泰山学院化学系分析化学教研
4、室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法7泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法4、预先分离干扰离子预先分离干扰离子(三)(三)应用范围应用范围3、滴定时应剧烈摇动滴定时应剧烈摇动 使被 或 沉淀吸附的 或 及时 释放出来,防止滴定终点提前。1/10/20238泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法8泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法二、佛尔哈德法二、佛尔哈德法二、佛尔哈德法二、佛尔哈德法(一)(一)原理原理1、直接滴定法直接滴定法(约为理论用量的1/20)1/10/20239泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第
5、十章 吸光光度法吸光光度法9泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法例:8-2 用0.1000mol/L的KSCN滴定等浓度的AgNO3溶液,终点时Fe3+ep=0.015mol/L,求Et。(FeSCN2+的浓度达到6.410-6mol/L时,可观察到明显的红色)。1/10/202310泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法10泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法2、返、返滴定法滴定法测定氯离子时:1/10/202311泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法11泰山学院化学系分析化学教研室
6、 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法(1)佛尔哈德法返滴定测佛尔哈德法返滴定测氯离子氯离子氯离子氯离子时避免沉淀转化的时避免沉淀转化的方法方法:将氯化银沉淀过滤过滤过滤过滤除去(2)佛尔哈德法返滴定测佛尔哈德法返滴定测碘离子碘离子碘离子碘离子时:时:沉淀后加热煮沸加热煮沸加热煮沸加热煮沸使沉淀絮凝,减慢沉淀的转化加入少量有机溶剂有机溶剂有机溶剂有机溶剂,隔离沉淀与溶液(如硝基苯、苯、甘油、四氯化碳等)指示剂的加入应在加入过量的硝酸银之后,避免指示剂(Fe3+)氧化碘离子在测定在测定BrBr-、I I-等离子时,无需做此处理等离子时,无需做此处理1/10/202312泰山学院化学系分析化学教研室
7、 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法12泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法(二)(二)滴定条件滴定条件1、酸度:酸度:2、3、(三)(三)应用范围应用范围优点:优点:优点:优点:酸性条件下滴定,不酸性条件下滴定,不受多数弱酸根离子的干扰。受多数弱酸根离子的干扰。1/10/202313泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法13泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法三、法扬司法三、法扬司法三、法扬司法三、法扬司法(一)(一)原理原理1/10/202314泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法
8、14泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法计计量量点点前前1/10/202315泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法15泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法计计量量点点后后1/10/202316泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法16泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法(三)(三)应用范围应用范围3、避免强光照射4、沉淀对指示剂的吸附能力略小余对待测离子的吸 附能力,但沉淀对指示剂的吸附能力不能太弱2、酸度酸度(二)(二)滴定条件滴定条件1、加入糊精或淀粉等
9、胶体保护剂1/10/202317泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法17泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法第三节 沉淀滴定法应用示例一、可溶性氯化物中氯的测定一、可溶性氯化物中氯的测定二、银合金中银的测定二、银合金中银的测定1/10/202318泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法18泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法三、有机卤化物中卤素的测定三、有机卤化物中卤素的测定如:六六六、溴米那、对硝基-2-溴代苯乙酮等1/10/202319泰山学院化学系分析化学教研室 第十章第十章 吸光光度法吸光光度法19泰山学院化学系分析化学教研室 第八章第八章 沉淀滴定法沉淀滴定法本 章 小 节测定对象酸度指示反应滴定反应滴定剂吸附指示剂指示剂法扬司法佛尔哈德法莫尔法