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1、有机化学综合性实验1有机化学综合实验第1页，共72页，编辑于2022年，星期六1-溴丁烷的制备 实验目的：实验目的：1.通过1-溴丁烷的制备，了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴烷的方法和操作。2.了解并学会本实验中所遇到的各种操作，如回流、气体吸收装置，分液漏斗的使用。3.掌握蒸馏操作，认识液体有机物的干燥操作，折射率的测定等。2有机化学综合实验第2页，共72页，编辑于2022年，星期六实验原理实验原理本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。主反应：可能的副反应：3有机化学综合实验第3页，共72页，编辑于2022年，星期六实验二从辣椒中提取红色素及提取物从辣椒中提取红色素及提取物的分
2、析测定的分析测定 4有机化学综合实验第4页，共72页，编辑于2022年，星期六天然产物的分离提纯和鉴定是一项复杂的工作。常用有萃取、蒸馏、结晶等，色谱技术常用于天然产物的分离鉴定，各种光波谱技术常用于表征天然产物的结构。本实验通过从红辣椒中提取红色素，了解从天然产物中分离活性有机化合物的过程和基本操作。涉及有机物提取、TLC技术及薄层板制备等知识点。重点是掌握天然物的提取方法和薄层色谱技术。5有机化学综合实验第5页，共72页，编辑于2022年，星期六实验目的1学会天然产物的分离提取和鉴定的常用方法，掌握相关实验技能。2学会薄层色谱法的原理、鉴定和分离有机物的方法。学习薄层板的制备，辣椒中红色素
3、的提取及化合物Rf值的测定。3学会紫外-可见光谱分析方法分析有机物的原理及操作方法。6有机化学综合实验第6页，共72页，编辑于2022年，星期六一、红辣椒中红色素的提取一、红辣椒中红色素的提取二、薄层色谱法分离分析辣椒红色素二、薄层色谱法分离分析辣椒红色素三、样品的吸收光谱分析三、样品的吸收光谱分析7有机化学综合实验第7页，共72页，编辑于2022年，星期六一、红辣椒中红色素的提取一、红辣椒中红色素的提取 红辣椒中的色素：红辣椒中的色素：辣椒红脂肪酸酯辣椒红脂肪酸酯辣椒玉红素脂肪酸酯辣椒玉红素脂肪酸酯-胡萝卜素胡萝卜素8有机化学综合实验第8页，共72页，编辑于2022年，星期六辣椒红脂肪酸酯辣
4、椒玉红素脂肪酸酯-胡萝卜素9有机化学综合实验第9页，共72页，编辑于2022年，星期六一、红辣椒中红色素的提取一、红辣椒中红色素的提取10有机化学综合实验第10页，共72页，编辑于2022年，星期六操作步骤操作步骤：在100mL圆底烧瓶中，放入4.00g干燥的红辣椒粉末和几粒沸石，加入40mL二氯甲烷，装上球形冷凝管，加热回流20min。待提取液冷却至室温时，抽滤，除去不溶物，改装蒸馏装置蒸发滤液，收集色素混合物。分别以不同的溶剂作为萃取剂提取红色素，比较各种萃取剂的提取效果，得出最佳提取溶剂和提取时间等提取条件。将提取溶液（不必蒸馏）以对应的提取溶剂稀释到50.00mL，比较各种不同提取剂的
5、颜色深浅，判断哪一种提取剂的提取效果最好。11有机化学综合实验第11页，共72页，编辑于2022年，星期六二、二、薄层色谱法分离分析薄层色谱法分离分析辣椒红色素辣椒红色素 12有机化学综合实验第12页，共72页，编辑于2022年，星期六1薄层色谱实验技术薄层色谱实验技术（1）原理薄层色谱具有设备简单、速度快、分离效果好、灵敏度高以及能使用腐蚀性显色剂等优点，是一种微量的分离分析方法。它可以与光谱或质谱结合起来，是一种很有发展前途的分析技术。薄层色谱是把吸附剂或支持物（如氧化铝、硅胶和纤维素粉等）均匀地铺在一块玻璃板上形成薄层，将分离样品滴加在薄层的一端，当流动相沿着含有固定相的支持物上移动时，
6、被分离组分就在固定相与流动相之间进行分配或吸附，经过反复无数次的分配平衡或吸附平衡，最后按照各个组分的差异而被分离。13有机化学综合实验第13页，共72页，编辑于2022年，星期六（2）基本操作薄层色谱中，铺薄层的板可用玻璃板，也可用塑料板。铺在板上的吸附剂（或支持物）可分为加粘合剂的硬板和不加粘合剂的软板。薄层色谱技术包括制板、点样、展开、显色等步骤。14有机化学综合实验第14页，共72页，编辑于2022年，星期六 薄层板的制备：薄层板制备的好坏直接影响色谱的结果，薄层应尽量铺得均匀，厚度在0.250.5mm之间。硅胶和氧化铝的粘性差，使用前必须加粘合剂。市售的硅胶G 和氧化铝G 均已含有粘
7、合剂半水石膏，可直接加入水调匀后铺层。15有机化学综合实验第15页，共72页，编辑于2022年，星期六16有机化学综合实验第16页，共72页，编辑于2022年，星期六经室温干燥的薄层还要活化，所谓“活化”就是在高温除去水分，硅胶薄层和纤维薄层要在110下干燥1小时，氧化铝薄层在80烘烤半小时，聚酰胺薄层要在110下干燥5min。活化后的薄层板应放在干燥器内保存。17有机化学综合实验第17页，共72页，编辑于2022年，星期六点样点样管：毛细管或微量注射器样品溶液原样点距底边：1.5cm 样品点直径：24mm18有机化学综合实验第18页，共72页，编辑于2022年，星期六展开展开缸展开剂19有机
8、化学综合实验第19页，共72页，编辑于2022年，星期六 图 直立式层析缸示意图 图 Rf值测量方法20有机化学综合实验第20页，共72页，编辑于2022年，星期六显色经上述展开完毕并赶走溶剂的薄层板上分离的化合物本身有颜色时，可直接观察其斑点。若本身无色可先在紫外灯下观察有无荧光斑点，也可用显色剂喷雾显色。21有机化学综合实验第21页，共72页，编辑于2022年，星期六比移值（Rf值）在固定的条件下（吸附剂、温度、展开剂等），不同化合物如甲和乙在薄层上以不同的速度移动，当停止展开后，各组分的色斑在薄层上的位置可用尺来测量，以比移值（Rf值）表示示。22有机化学综合实验第22页，共72页，编辑
9、于2022年，星期六最理想的最理想的Rf值为值为0.40.5，良好的分离，良好的分离Rf值值为为0.150.75，如果，如果Rf值小于值小于0.15或大于或大于0.75则分离不好，就要调换展开剂重新展开。则分离不好，就要调换展开剂重新展开。23有机化学综合实验第23页，共72页，编辑于2022年，星期六2TLC分离分析辣椒红色素分离分析辣椒红色素（1）TLC薄层板的制备：参照教材2.9.1节，及P173辣椒红色素分离用TLC板的制备方法，制备硅胶薄层板，活化备用。24有机化学综合实验第24页，共72页，编辑于2022年，星期六（2）红色素的TLC定性分析点样；展开：二氯甲烷为展开剂；分析计算比
10、移值以200mL广口瓶作薄板色谱展开槽，二氯甲烷作展开剂。取极少量色素粗品置于小烧杯中，滴入23滴二氯甲烷使之溶解，并在一块硅胶G薄板上点样，然后置入色谱色铺展开槽进行色谱分离。计算各种色素的Rf值。25有机化学综合实验第25页，共72页，编辑于2022年，星期六（3）制备薄层色谱分离辣椒红色素，制备各色素组分的样品溶液。26有机化学综合实验第26页，共72页，编辑于2022年，星期六三、样品的吸收光谱分析三、样品的吸收光谱分析将薄层色谱分离开的各样品溶液进行紫外-可见吸收光谱测定，得到吸收光谱图，与样品的标准物比较进行鉴定。27有机化学综合实验第27页，共72页，编辑于2022年，星期六1紫
11、外紫外-可见吸收光谱分析原理可见吸收光谱分析原理（1）物质对光的选择性吸收）物质对光的选择性吸收物质呈现的颜色物质呈现的颜色 28有机化学综合实验第28页，共72页，编辑于2022年，星期六物质对光的选择性吸收物质对光的选择性吸收分子中电子能级的跃迁：M +h M*分子、原子或离子具有不连续的量子化能级，仅当照射光光子的能量（h）与被照射物质粒子的基态和激发态能量之差相当时才能发生吸收。不同的物质微粒由于结构不同而具有不同的量子化能级，其能量差也不相同。所以物质对光的吸收具有选择性。29有机化学综合实验第29页，共72页，编辑于2022年，星期六（2）吸收曲线（吸收光谱）吸收曲线（吸收光谱）吸
12、光度吸光度(A)波长波长()曲线称吸收曲线。曲线称吸收曲线。最大吸收波长：max高锰酸钾的max=525nm。浓度不同时，光吸收曲线形状不同，最大吸收波长不变，只是相应的吸光度大小不同。紫外-可见吸收光谱的特征性。30有机化学综合实验第30页，共72页，编辑于2022年，星期六31有机化学综合实验第31页，共72页，编辑于2022年，星期六有机化合物的紫外可见吸收发色团：发色团：分子中能吸收紫外光或可见光的结构系统叫做发色团或色基。C=N、C=O、-N=O、NO2等助色团：助色团：有些原子或基团，本身不能吸收波长大于200nm的光波，但它与一定的发色团相连时，则可使发色团所产生的吸收峰向长波长
13、方向移动。并使吸收强度增加，这样的原子或基团叫做助色团。32有机化学综合实验第32页，共72页，编辑于2022年，星期六（3）吸光度和朗白）吸光度和朗白-比耳定律比耳定律33有机化学综合实验第33页，共72页，编辑于2022年，星期六朗白朗白-比耳定律比耳定律:A=lg(I0/I)=K b c 物理意义：物理意义：当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质的理想溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。该定律适用于溶液，也适用于其他均匀非散射的吸光物质（气体、固体），是各类吸光光度法定量分析的依据。34有机化学综合实验第34页，共72页，编辑于2022年，星期六T=I/Io
14、 A=lg(Io/I)=lg(1/T)问：问：T=100%时，时，A=？；？；T=0时，时，A=？吸光系数与摩尔吸光系数吸光系数与摩尔吸光系数 吸光系数吸光系数a：A=a b cb C c gL-1；b cm；Lg-1cm-1 称吸称吸光系数光系数a摩尔吸光系数摩尔吸光系数：b cb c c-molL-1；b-cm；-Lmol-1cm-1 称摩尔吸光称摩尔吸光系数系数 35有机化学综合实验第35页，共72页，编辑于2022年，星期六2辣椒红色素的紫外辣椒红色素的紫外-可见光谱分析可见光谱分析以紫外-可见分光光度计，以样品溶剂为参比，测定各色素样品溶液在300650nm波长范围内的吸收曲线，与标
15、准品的吸收曲线进行比较，定性。所得紫外光谱图参见教材P174，图3.23-1。36有机化学综合实验第36页，共72页，编辑于2022年，星期六37有机化学综合实验第37页，共72页，编辑于2022年，星期六丙酮与甲苯混合物的分离 38有机化学综合实验第38页，共72页，编辑于2022年，星期六实验目的实验目的1通过丙酮与甲苯混合液体的蒸馏及分馏操作以及对所得各馏分的成分分析，使学生对液体有机物的沸点差异及分离方法的选择有更深刻的认识。2熟练掌握蒸馏、分馏操作技术，掌握测定液体有机物折射率的方法。3在对相关问题的研究及分析处理方法中学会用实验的方法对科学问题进行研究和处理。39有机化学综合实验第
16、39页，共72页，编辑于2022年，星期六一、蒸馏一、蒸馏蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。40有机化学综合实验第40页，共72页，编辑于2022年，星期六实验步骤实验步骤（1）加料：将50mL丙酮与甲苯的1：1混合物（体积比）加入100mL蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么？），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。（2）加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下
17、而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒12滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。41有机化学综合实验第41页，共72页，编辑于2022年，星期六（3）收集馏液：本实验需要记录指定各馏分的温度、时间等，所接受各馏分留作进行含量分析。分别保留62，63105，1056个馏分的组成。（4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。42有机化学综合实验第42页，共72页，编辑于2022年，星期六二、分馏二、分馏1基本原理基本原理分馏即是多次
18、蒸馏。对于各组分沸点相差较大的液体混合物，用普通蒸馏可以将各组分较好地分离开。然而对沸点相差不大（小于30）的混合物，沸腾时气相中各组分的摩尔分数相差不大。对于这种混合物用普通蒸馏法很难将各组分分离。分馏，实质上是将多次反复的蒸馏过程集中在一根分馏柱内进行。43有机化学综合实验第43页，共72页，编辑于2022年，星期六44有机化学综合实验第44页，共72页，编辑于2022年，星期六2实验步骤实验步骤正确安装分馏装置。将50mL丙酮与甲苯的1：1混合物（体积比）加入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么？），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。以上
19、述处理蒸馏方法同样处理分馏过程。分别保留62，63105，1056个馏分的组成。馏分保留进行含量分析。45有机化学综合实验第45页，共72页，编辑于2022年，星期六三、馏分组成的测定三、馏分组成的测定1绘制丙酮与甲苯混合物的折射率-组成曲线工作曲线配制一系列含丙酮为x%的丙酮-甲苯混合物，以阿贝折射仪分别测定每一混合物的折射率nx，在坐标纸上绘制nxx%曲线，称为工作曲线。2测定蒸馏和分馏所得各个馏分的折射率值，通过工作曲线得到每个馏分的组成。46有机化学综合实验第46页，共72页，编辑于2022年，星期六四、数据处理及分离效果的评价四、数据处理及分离效果的评价1绘制蒸馏和分馏曲线以馏出温度
20、为纵坐标，馏出体积为横坐标，在同一坐标纸上绘制蒸馏和分馏曲线。以此两个曲线的形状来分析比较两种分离方法的分离效果。2用蒸馏时间为横坐标，馏出温度为纵坐标绘制两条曲线，同样可分析两种分离方法的分离效果。3从两种分离方法中所得各馏分的体积和浓度差异分析两种方法分离的效果。用测折射率方法分析由两种方法得到的62，63105，1056个馏分的组成。47有机化学综合实验第47页，共72页，编辑于2022年，星期六自行设计实验记录表格填写表格并计算48有机化学综合实验第48页，共72页，编辑于2022年，星期六粗萘的精制粗萘的精制环境与化学工程系环境与化学工程系 张艳丽张艳丽49有机化学综合实验第49页，
21、共72页，编辑于2022年，星期六实验目的要求实验目的要求 1了解重结晶原理，重结晶溶剂的选了解重结晶原理，重结晶溶剂的选择原则和试验方法。学会用重结晶方择原则和试验方法。学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。掌握加热挥法提纯固体有机化合物。掌握加热挥发性有机液体的回流操作、热过滤和发性有机液体的回流操作、热过滤和抽滤操作。抽滤操作。2掌握熔点测定的基本操作和有机物掌握熔点测定的基本操作和有机物纯度的鉴定方法。纯度的鉴定方法。3掌握蒸馏操作和分离液体有机物的掌握蒸馏操作和分离液体有机物的方法。方法。50有机化学综合实验第50页，共72页，编辑于2022年，星期六一、粗萘的重结晶一、粗萘的重结晶
22、利用固体物质在一定溶剂中，不同温利用固体物质在一定溶剂中，不同温度下的溶解度差异将固体物质中的少度下的溶解度差异将固体物质中的少量杂质除去的方法。量杂质除去的方法。为萘的重结晶确定合适的溶剂体系，为萘的重结晶确定合适的溶剂体系，确定所需要的溶剂；对给定粗萘样品确定所需要的溶剂；对给定粗萘样品进行重结晶操作，所涉及的基本操作进行重结晶操作，所涉及的基本操作有：溶解度试验、回流操作、普通过有：溶解度试验、回流操作、普通过滤、减压过滤、热过滤。滤、减压过滤、热过滤。51有机化学综合实验第51页，共72页，编辑于2022年，星期六1.重结晶基本原理重结晶基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随固体有
23、机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。在溶液中，从而达到提纯的目的。适宜杂质含量在适宜杂质含量在5%以下的固体有机混以下的固体有机混合物的提纯合物的提纯。52有机化学综合实验第52页，共72页，编辑
24、于2022年，星期六2.溶剂的选择溶剂的选择（1）所选溶剂必须具备的条件）所选溶剂必须具备的条件a.不与被提纯物质发生化学反应不与被提纯物质发生化学反应 b.温温度高时能溶解较多量的被提纯物，低度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量，温时只能溶解很少量，c.对杂质的溶解对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小，度在低温时或非常大或非常小，d.沸沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去，去，e.能给出好的结晶，能给出好的结晶，f.毒性小，价毒性小，价格便宜，易得。格便宜，易得。53有机化学综合实验第53页，共72页，编辑于2022年，星期六（2）选择溶剂的方
25、法）选择溶剂的方法a.单一溶剂单一溶剂取取0.1g固体粉末于一小试管中，加入固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。解度太大。取取0.1g固体粉末加入固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml，加热至沸，仍不溶，则不能用，溶，加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。解度太小。取取0.1g固体粉末，能溶在固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经溶剂中，冷却时结晶能自行析出或
26、经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。则此溶剂可以使用。54有机化学综合实验第54页，共72页，编辑于2022年，星期六b.混合溶剂混合溶剂某些有机化合物在许多溶剂中不是溶某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混混合溶剂两者必须能混溶，合溶剂两者必须能混溶，如乙醇如乙醇-水、水、丙酮丙酮-水、乙酸水、乙酸-水、乙醚水、乙醚-甲醇、乙醚甲醇、乙醚-石油醚、苯石油醚、苯-石油醚等。石油醚等。样品易溶于其样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一
27、种溶剂，往中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。往使用混合能得到较理想的结果。55有机化学综合实验第55页，共72页，编辑于2022年，星期六分别测试萘（分析纯，研细）在分别测试萘（分析纯，研细）在水，水，甲醇，乙醇，丙酮，正己烷和甲苯甲醇，乙醇，丙酮，正己烷和甲苯中中的溶解情况，用电热套加热，考察低的溶解情况，用电热套加热，考察低温和高温时溶解度的变化情况。温和高温时溶解度的变化情况。依据测试的结果选择使用什么溶剂依据测试的结果选择使用什么溶剂（单一或混合？）（单一或混合？）56有机化学综合实验第56页，共72页，编辑于2022年，星期六c.双组分溶剂比例的选择双组分
28、溶剂比例的选择称取分析纯萘称取分析纯萘1.0克，于烧瓶中，加入克，于烧瓶中，加入15mL溶溶剂剂1，用球冷回流，用电热套加热，全溶，逐，用球冷回流，用电热套加热，全溶，逐滴加入溶剂滴加入溶剂2（注意计量），直到溶液出现浑浊，（注意计量），直到溶液出现浑浊，再次加热溶液至沸腾（不时摇动），继续加入溶再次加热溶液至沸腾（不时摇动），继续加入溶剂剂2，每加入一滴，会观察到出现浑浊又溶解，每加入一滴，会观察到出现浑浊又溶解的情况，一直加到溶液饱和（如果再多加一滴，的情况，一直加到溶液饱和（如果再多加一滴，浑浊将不再消散，此时溶液达到过饱和）。如浑浊将不再消散，此时溶液达到过饱和）。如果达到这样的状态，
29、加入一滴溶剂果达到这样的状态，加入一滴溶剂1使溶液再使溶液再次澄清。记录此时两组分的体积，计算比例。次澄清。记录此时两组分的体积，计算比例。57有机化学综合实验第57页，共72页，编辑于2022年，星期六回流装置：回流装置：58有机化学综合实验第58页，共72页，编辑于2022年，星期六实际重结晶时，比饱和溶液多加实际重结晶时，比饱和溶液多加20%的溶剂的溶剂。避免热过滤时出现过多的结。避免热过滤时出现过多的结晶。晶。59有机化学综合实验第59页，共72页，编辑于2022年，星期六3.粗萘的重结晶粗萘的重结晶（1）制饱和溶液）制饱和溶液在溶剂的沸点温度，将被提纯物制成在溶剂的沸点温度，将被提纯
30、物制成饱和溶液。（多加饱和溶液。（多加20%的溶剂。过多的溶剂。过多会损失，过少会析出。有机溶剂需要会损失，过少会析出。有机溶剂需要回流装置）。回流装置）。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的（用量为粗产品质量的1%5%），），待溶液稍冷后加活性炭！煮沸待溶液稍冷后加活性炭！煮沸5分分钟。钟。60有机化学综合实验第60页，共72页，编辑于2022年，星期六（2）热过滤）热过滤方法一：用热水漏斗趁热过滤。（预方法一：用热水漏斗趁热过滤。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面瓶接收滤液
31、，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。灭火焰或使用档火板。方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。损失。上述两种方法在过滤时，应先用溶剂上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。孔。61有机化学综合实验第61页，共72页，编辑于2022年，星期六（3）结晶：）结晶：滤液放置冷却，析出结滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。晶。静大动小。（4）抽滤：）抽滤：循环水泵，安全瓶，滤循环水
32、泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！纸的直径应小于布氏漏斗内径！抽滤后，打开安全伐停止抽滤。用抽滤后，打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。在表面皿上晾干，燥。在表面皿上晾干，称重计算收称重计算收率。率。62有机化学综合实验第62页，共72页，编辑于2022年，星期六二、溶剂回收二、溶剂回收蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。体的过程。具有固定沸点的液体不一定都是纯粹具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和的化合
33、物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。它们也有一定的沸点。通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于离沸点差大于30 的液体混合物，还的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。检验液体有机物的纯度。63有机化学综合实验第63页，共72页，编辑于2022年，星期六1.蒸馏蒸馏（1）加料：将待蒸乙醇）加料：将待蒸乙醇50ml小心倒入蒸馏瓶中，小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什不要使液体从支管流出。加入几粒沸
34、石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。置。再检查一次装置是否稳妥与严密。（2）加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷）加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒衡，使蒸馏速度以每秒
35、12滴为宜。此时温度滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。计读数就是馏出液的沸点。64有机化学综合实验第64页，共72页，编辑于2022年，星期六（3）收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受）收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的需馏分，并记下该馏分的沸程沸程：即该馏分的：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸
36、干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。（4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。相反）。65有机化学综合实验第65页，共72页，编辑于2022年，星期六蒸馏装置66有机化学综合实验第66页，共72页，编辑于2022年，星期六2.分馏分馏基本原理基本原理在蒸馏装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的在蒸馏装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一次改为多次。简单地说，分馏即是多过程由一次改为多次。简单地说，分馏即是多次蒸馏。对于各组分沸
37、点相差较大的液体混合次蒸馏。对于各组分沸点相差较大的液体混合物，用普通蒸馏可以将各组分较好地分离开。物，用普通蒸馏可以将各组分较好地分离开。然而对沸点相差不大（一般小于然而对沸点相差不大（一般小于30）的混合）的混合物，沸腾时气相中各组分的摩尔分数相差不物，沸腾时气相中各组分的摩尔分数相差不大。对于这种混合物用普通蒸馏法很难将各大。对于这种混合物用普通蒸馏法很难将各组分分离。分馏，实质上是将多次反复的蒸组分分离。分馏，实质上是将多次反复的蒸馏过程集中在一根分馏柱内进行。馏过程集中在一根分馏柱内进行。67有机化学综合实验第67页，共72页，编辑于2022年，星期六分馏装置分馏装置68有机化学综合
38、实验第68页，共72页，编辑于2022年，星期六比较分离同样比例同样数量的乙醇比较分离同样比例同样数量的乙醇-水水溶液，蒸馏和分馏两者在实验数据上溶液，蒸馏和分馏两者在实验数据上的不同，并分析比较。的不同，并分析比较。69有机化学综合实验第69页，共72页，编辑于2022年，星期六操作步骤：操作步骤：量取量取50mL待蒸乙醇于烧瓶中，加入待蒸乙醇于烧瓶中，加入12粒沸粒沸石，安装分馏装置。起初，加热可稍快些，石，安装分馏装置。起初，加热可稍快些，待液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱顶部并开待液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱顶部并开始有液体馏出时，调节加热速度，控制馏出始有液体馏出时，调节加热速度，控制馏
39、出液为每液为每23 秒一滴（注意，分馏速度如果过快秒一滴（注意，分馏速度如果过快则导致产品纯度下降，过慢则使上升的蒸气时则导致产品纯度下降，过慢则使上升的蒸气时断时续，馏出温度有波动）。分别收集断时续，馏出温度有波动）。分别收集7782，8288，8895三个温度段的馏出三个温度段的馏出液，至液，至95停止加热，将残留液作为第四部分，停止加热，将残留液作为第四部分，用量筒量各部分的体积，结果记录于表中：用量筒量各部分的体积，结果记录于表中：二、三温度段的馏出液越少，表明分馏柱的效二、三温度段的馏出液越少，表明分馏柱的效果越高。果越高。70有机化学综合实验第70页，共72页，编辑于2022年，星
40、期六71有机化学综合实验第71页，共72页，编辑于2022年，星期六三、产物熔点的测定三、产物熔点的测定 纯粹的固体有机物通常都有固定的熔纯粹的固体有机物通常都有固定的熔点，固体物质中混有杂质，可以使熔点，固体物质中混有杂质，可以使熔点降低和熔点距增大。熔点的测定常点降低和熔点距增大。熔点的测定常常用来识别物质和定性的检验物质的常用来识别物质和定性的检验物质的纯度。纯度。利用毛细管测定法测定所得到的精制利用毛细管测定法测定所得到的精制萘的熔点，并与精制前样品的熔点及萘的熔点，并与精制前样品的熔点及相应的标准品进行对比，分析产品的相应的标准品进行对比，分析产品的纯度。纯度。72有机化学综合实验第72页，共72页，编辑于2022年，星期六