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1、实验一熔点的测定 有机化学第1页，共12页，编辑于2022年，星期五一、实验目的一、实验目的1、了解熔点测定的概念、特点和意义。2、掌握测定熔点的操作。第2页，共12页，编辑于2022年，星期五二、熔点测定原理二、熔点测定原理（一）测熔点时几个概念（一）测熔点时几个概念 熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相达熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在受热到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的温度即到一定温度时，由固态转变为液态，此时的温度即为该物质的熔点。为该物质的熔点。熔程：固体物质从开始熔化到完全熔
2、化的温度范围即熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程（也叫熔点范围）。为熔程（也叫熔点范围）。初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量液体初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。出现时的温度）。全熔：固体刚好全部熔化时的温度。全熔：固体刚好全部熔化时的温度。第3页，共12页，编辑于2022年，星期五（二）熔点测定的特点：操作正确时，纯的有机化合物一般都有固定的熔点，熔程不超过051。混有杂质时，熔点会降低，熔程增大。第4页，共12页，编辑于2022年，星期五（三）熔点测定的意义纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，因此通过测定熔点可鉴定有机物，还能区别熔点相
3、近的有机物。根据熔程的长短可检验有机物的纯度。一般，有机物纯度越高，熔程越短；纯度越低，熔程越长。反之亦然。第5页，共12页，编辑于2022年，星期五三、实验仪器及规格三、实验仪器及规格温度计 提勒管（b形管）熔点毛细管 酒精灯 开口橡皮塞 玻棒 玻管 表面皿 250ml圆底烧瓶等。第6页，共12页，编辑于2022年，星期五四、测定熔点的仪器装置四、测定熔点的仪器装置实验图25 提勒管式熔点测定装置 实验图26 双浴式熔点测定装置 第7页，共12页，编辑于2022年，星期五五、操作步骤五、操作步骤 1 1、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的表面皿中，用玻璃钉研细，装、填装样
4、品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度2 23 mm3 mm。2 2、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图2525所示安装，温度计及毛所示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。细管的插入位置要精确。3 3、准备热浴：一般选用浓硫酸作浴液（适用于测熔点在、准备热浴：一般选用浓硫酸作浴液（适用于测熔点在220220以下的样品），要注
5、意浓以下的样品），要注意浓硫酸的安全使用。硫酸的安全使用。4 4、加热：用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。注意升温速度的控制。、加热：用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。注意升温速度的控制。5 5、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔温度。当固体完全、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温度值就是该化合物的熔程。熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温度值就是该化合物的熔程。6 6、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定都必须用新的熔点、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次
6、测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷却至样品熔点以下约管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷却至样品熔点以下约2020左右再进左右再进行。行。7 7、拆除装置：先擦干温度计上的浓硫酸再水洗，浓硫酸回收。、拆除装置：先擦干温度计上的浓硫酸再水洗，浓硫酸回收。第8页，共12页，编辑于2022年，星期五六、实验注意事项六、实验注意事项 1 1、熔点管本身要干净，如有灰尘等，能产生、熔点管本身要干净，如有灰尘等，能产生4 41010的误差。的误差。管壁不能太厚，封口要均匀。熔点管底未封好会产生漏管。管壁不能太厚，封口要均匀。熔点管底未封好会产生漏管。熔点管壁太厚，热传导时
7、间长，会产生熔点偏高。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。2 2、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。样品用量变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。样品用量要适中，样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，要适中，样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。熔点偏高。3 3、实验中，加热时，升温速度不宜太快，让热传导有充分、实验中，加热时，升温速度不宜太快，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。的时间。升
8、温速度过快，熔点偏高。4 4、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否、使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加入少许则使浴液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。硝酸钾晶体共热后使之脱色。第9页，共12页，编辑于2022年，星期五七、数据记录和处理七、数据记录和处理 实验表实验表实验表实验表1 11 1 熔点测定数据记录表熔点测定数据记录表熔点测定数据记录表熔点测定数据记录表 样样品品 测测定定值值()平均平均值值()初熔初熔全熔全熔初熔初熔全熔全熔第10页，共12页
9、，编辑于2022年，星期五八、兴趣实验八、兴趣实验：混合熔点测定法混合熔点测定法鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？同一物质？在鉴定未知物时，如果测得其熔点与某已知物的熔点相在鉴定未知物时，如果测得其熔点与某已知物的熔点相同或相近，并不能完全确认它们为同一物质。因为有些同或相近，并不能完全确认它们为同一物质。因为有些不同的有机物具有相同或相近的熔点。这时可以将二者不同的有机物具有相同或相近的熔点。这时可以将二者混合，测混合物的熔点，若熔点不变，则可以认为是同混合，测混合物的熔点，若熔点不变，则可以认为是同一物质，否则，不是同一物质。一物质，否则，不是同
10、一物质。第11页，共12页，编辑于2022年，星期五九、思考题九、思考题 1 1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1 1）熔点管壁太厚。）熔点管壁太厚。（2 2）熔点管不洁净。）熔点管不洁净。（3 3）样品未完全干燥或含有杂质。）样品未完全干燥或含有杂质。（4 4）样品研得不细或装得不紧密。）样品研得不细或装得不紧密。（5 5）加热太快。）加热太快。（6 6）样品装得太多。）样品装得太多。2 2、熔点毛细管是否可以重复使用？、熔点毛细管是否可以重复使用？、如何检验两种熔点相近的物质是否为同一纯净物？、如何检验两种熔点相近的物质是否为同一纯净物？第12页，共12页，编辑于2022年，星期五