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1、高浓度悬浮剂的研发高浓度悬浮剂的研发与生产与生产林雨佳林雨佳深圳诺普信农化有限公司深圳诺普信农化有限公司悬浮剂是水基性制剂中发展最快、悬浮剂是水基性制剂中发展最快、可加工的农药活性成分最多、可加工的农药活性成分最多、加工工艺最为成熟、对操作者加工工艺最为成熟、对操作者和使用者以及环境安全、相对和使用者以及环境安全、相对成本较低、市场前景非常好的成本较低、市场前景非常好的新剂型。新剂型。目前可加工悬浮剂的农药活性成分目前可加工悬浮剂的农药活性成分多达多达275个。个。2008年在国内登记的悬浮剂品种年在国内登记的悬浮剂品种已达已达399个。个。诺普信农化公司现在登记品种有诺普信农化公司现在登记品
2、种有122个。个。近年来，国外悬浮剂有朝着加近年来，国外悬浮剂有朝着加工工高浓度高浓度方向发展趋势。方向发展趋势。开发高浓度悬浮剂的主要目的开发高浓度悬浮剂的主要目的是为了是为了减少库存占用体积、降减少库存占用体积、降低生产费用、减少包装和贮运低生产费用、减少包装和贮运费用费用。从国外农化公司在我国登记悬从国外农化公司在我国登记悬浮剂的品种也可以看出这种趋浮剂的品种也可以看出这种趋势。势。在我国登记的高浓度悬浮剂品在我国登记的高浓度悬浮剂品种，种，单剂有单剂有：600g/l吡虫啉、吡虫啉、480 g/l吡虫啉、吡虫啉、500g/l异菌脲、异菌脲、500g/l异丙隆异丙隆、500g/l甲基硫菌灵
3、、甲基硫菌灵、430g/l戊戊唑醇唑醇、430g/l代森锰锌、代森锰锌、40%氰草津等。氰草津等。混剂有：混剂有：550g/l吡吡氟酰氟酰*异丙隆异丙隆。诺普信农化公司高浓度悬诺普信农化公司高浓度悬浮剂品种浮剂品种 从从2004年起，至今公司（临时年起，至今公司（临时和正式）登记及生产的高浓度和正式）登记及生产的高浓度悬浮剂。悬浮剂。单剂有单剂有：600g/l（48%）吡虫啉、）吡虫啉、500g/l异菌脲、异菌脲、500g/l四螨嗪、四螨嗪、500g/l甲基硫菌灵、甲基硫菌灵、50%硫磺、硫磺、50%丁醚脲、丁醚脲、50%噻嗪酮、噻嗪酮、430g/l戊唑醇、戊唑醇、40%腈菌唑、腈菌唑、40%
4、多菌灵、多菌灵、40%百菌清等。百菌清等。混剂有混剂有：49.5%多菌灵多菌灵*硫磺、硫磺、45.5%阿阿维菌素维菌素*丁醚脲、丁醚脲、500g/l四螨嗪四螨嗪*丁醚脲、丁醚脲、50%达螨灵达螨灵*丁醚脲、丁醚脲、45%硫磺硫磺*三唑酮、三唑酮、45%硫磺硫磺*三环唑、三环唑、40%百菌清百菌清*嘧霉胺等。嘧霉胺等。1.高浓度悬浮剂高浓度悬浮剂研发和生产研发和生产中问题中问题悬浮剂是以水为介质，通过湿悬浮剂是以水为介质，通过湿磨制得的一种液体制剂。磨制得的一种液体制剂。浓度越高，水量越少，在制备浓度越高，水量越少，在制备及产品存放过程中会产生各及产品存放过程中会产生各种问题。种问题。1.1 难
5、于砂磨难于砂磨高浓度悬浮剂，特别是高浓度悬浮剂，特别是45%50%的含量，某些原药砂磨时明显地表的含量，某些原药砂磨时明显地表现出脹流体（流变）行为。现出脹流体（流变）行为。所谓脹流体，可用以下公式表示：所谓脹流体，可用以下公式表示：=kn（n1），），式中式中是剪切应力是剪切应力Pa，是剪切速度是剪切速度S-1，k是塑是塑性粘度性粘度mPas）。）。也就是说，在高剪切应力下，也就是说，在高剪切应力下，体系有很高的粘度，体系有很高的粘度，随着物料随着物料搅得越快，则料变得越粘稠搅得越快，则料变得越粘稠。这时甚至会出现无法研磨的情这时甚至会出现无法研磨的情况，更无法得到所需的粒径。况，更无法得到
6、所需的粒径。如如600g/l吡虫啉吡虫啉研制时，曾出现过物料越磨研制时，曾出现过物料越磨越粘的情况；当选用合适和特定的分散剂越粘的情况；当选用合适和特定的分散剂时，则物料越磨越稀，不再出现上述情况。时，则物料越磨越稀，不再出现上述情况。脹流体（流变）行为的出现，表明所选用脹流体（流变）行为的出现，表明所选用的分散剂不合适的分散剂不合适，绝大多数可通过选择合，绝大多数可通过选择合适的分散剂来制得合格的产品。但有的由适的分散剂来制得合格的产品。但有的由于原药性能，不合适做悬浮剂。于原药性能，不合适做悬浮剂。一般来说：一般来说：50%含量比含量比500g/l（由于比（由于比重关系，实际含固量比重关系
7、，实际含固量比50%的要小）的要小）难于砂磨难于砂磨。1.2 易于絮凝和聚结易于絮凝和聚结 高浓度下，粒子布朗运动碰撞高浓度下，粒子布朗运动碰撞机会比低浓度时多得多。机会比低浓度时多得多。并且在色散力和范德瓦尔吸引并且在色散力和范德瓦尔吸引力的作用下，力的作用下，高浓度悬浮剂更高浓度悬浮剂更容易形成链状或链团的网络状容易形成链状或链团的网络状聚集体聚集体，从而发生（絮团状），从而发生（絮团状）聚凝或聚结。聚凝或聚结。当产品在贮存过程中当产品在贮存过程中颗粒间聚集颗粒间聚集体合并变大而聚结，体合并变大而聚结，这些会导致这些会导致制剂产品的沉淀和结块而失效制剂产品的沉淀和结块而失效。通过选择合适的
8、分散剂、有效控制通过选择合适的分散剂、有效控制颗粒的粒径大小，可以解决絮凝和颗粒的粒径大小，可以解决絮凝和聚结问题。聚结问题。悬浮剂不稳定状态示意图悬浮剂不稳定状态示意图(a)稳定状态的悬浮剂，单个粒稳定状态的悬浮剂，单个粒子分散悬浮在水相中，无分层子分散悬浮在水相中，无分层和沉淀。和沉淀。(b)形成链状的絮凝状态。形成链状的絮凝状态。(c)形成团状的强絮凝状态。形成团状的强絮凝状态。(d)表示悬浮剂形成网络状的强絮表示悬浮剂形成网络状的强絮凝状态。一般凝状态。一般在浓度很高时会形成在浓度很高时会形成链状及交叉链团状的网络状的聚凝链状及交叉链团状的网络状的聚凝或聚结或聚结。(e)形成桥连的絮凝
9、状态。形成桥连的絮凝状态。(f)形成空缺的弱絮凝状态。形成空缺的弱絮凝状态。1.3 奥氏熟化奥氏熟化悬浮剂体系属于热力学上不稳定体系，悬浮剂体系属于热力学上不稳定体系，可以在很长时间内保持稳定，随时间可以在很长时间内保持稳定，随时间推移，会表现出粒子大小和分布朝较推移，会表现出粒子大小和分布朝较大粒子方向移动即结晶长大现象。这大粒子方向移动即结晶长大现象。这种依靠种依靠消耗小粒子形成大粒子消耗小粒子形成大粒子的过的过程称谓奥氏熟化程称谓奥氏熟化。它是由粒子大小与溶解度不同而引起它是由粒子大小与溶解度不同而引起的。的。另一种奥氏熟化现象的发生，是由于另一种奥氏熟化现象的发生，是由于某种固体农药活
10、性成分具有某种固体农药活性成分具有多种晶态多种晶态。多种晶态间在水中溶解度不同也会引多种晶态间在水中溶解度不同也会引起晶体长大。起晶体长大。农药活性成分在水中溶解度农药活性成分在水中溶解度100mg/l时，将很少发生奥氏熟化现时，将很少发生奥氏熟化现象。象。例如异菌脲（例如异菌脲（13 mg/l）、四螨嗪）、四螨嗪（1 mg/l）、甲基硫菌灵（）、甲基硫菌灵（26.6 mg/l）、丁醚脲）、丁醚脲(0.05 mg/l)、噻噻嗪酮嗪酮(0.9 mg/l)、达螨灵达螨灵(0.012 mg/l)等水中溶解度都很低，一般等水中溶解度都很低，一般不易发生奥氏熟化。不易发生奥氏熟化。而腈菌唑（而腈菌唑（1
11、42 mg/l）和三唑酮（）和三唑酮（260 mg/l）发生奥氏熟化机会有所增加；）发生奥氏熟化机会有所增加；而吡虫啉（而吡虫啉（510 mg/l）和三环唑）和三环唑(1600mg/l)，奥氏熟化出现不可避免。，奥氏熟化出现不可避免。选用原药必须是在水中不溶的和熔点选用原药必须是在水中不溶的和熔点较高的这才可制得稳定的悬浮剂。较高的这才可制得稳定的悬浮剂。1.4 易粒径增长易粒径增长在我们生产的高浓度悬浮剂时，所在我们生产的高浓度悬浮剂时，所用原药中，用原药中，吡虫啉、四螨嗪、噻嗪吡虫啉、四螨嗪、噻嗪酮、异菌脲、达螨灵都是结晶体酮、异菌脲、达螨灵都是结晶体。在生产过程中难以粉碎，达到要求在生产
12、过程中难以粉碎，达到要求的粒径砂磨时间要很长。若产品起的粒径砂磨时间要很长。若产品起始粒径大，常温放置贮存晶体增长，始粒径大，常温放置贮存晶体增长，而使粒径变大较快。而使粒径变大较快。尤其是尤其是吡虫啉吡虫啉更为突出，粒径更为突出，粒径增长较快；生产时因此要用防增长较快；生产时因此要用防止粒径长大的表面活性剂，另止粒径长大的表面活性剂，另要加入起阻隔作用的高分子分要加入起阻隔作用的高分子分散剂。通过配方调整，使上述散剂。通过配方调整，使上述原药便于粉碎，也减缓了粒径原药便于粉碎，也减缓了粒径增长速度。增长速度。1.5 泡沫多难消泡泡沫多难消泡高浓度悬浮剂含固量高高浓度悬浮剂含固量高，要达到一，
13、要达到一定的粒径（平均定的粒径（平均24m）需要一）需要一定的砂磨次数。砂磨中产生的泡沫定的砂磨次数。砂磨中产生的泡沫多，目前缺乏非常有效的消泡剂消多，目前缺乏非常有效的消泡剂消泡。有机硅、矿物油或醇类消泡剂泡。有机硅、矿物油或醇类消泡剂在生产高浓度悬浮剂中，只能单独在生产高浓度悬浮剂中，只能单独使用，复合使用，易于产生触变。使用，复合使用，易于产生触变。1.6 生产时配制均匀浆料难生产时配制均匀浆料难度大度大按配方设计，将原药润湿剂、分散按配方设计，将原药润湿剂、分散剂、助分散剂、抗冻剂、消泡剂和剂、助分散剂、抗冻剂、消泡剂和水予分散成均匀浆料后，才能加到水予分散成均匀浆料后，才能加到砂磨机
14、中砂磨。砂磨机中砂磨。但因含水量少，要配制均匀浆料，但因含水量少，要配制均匀浆料，有较大难度，只有熟练操作和掌握有较大难度，只有熟练操作和掌握操作技巧的操作人员，及使用特殊操作技巧的操作人员，及使用特殊设备，才能配制成均匀浆料。设备，才能配制成均匀浆料。2.配方研发配方研发活性成分活性成分 4O55%润湿剂润湿剂 0.52%分散剂（和助分散剂）分散剂（和助分散剂）2 6%抗冻剂抗冻剂 4 6%消泡剂消泡剂 0.1 0.5%增稠剂增稠剂 0.05 0.2%其他助剂（功能性助剂）其他助剂（功能性助剂）1 2%水水 平衡平衡 至至 100国内习惯于质量国内习惯于质量%计计，而国外液体，而国外液体剂型
15、则以剂型则以g/l计。计。为保证悬浮剂产品质量以及获得两为保证悬浮剂产品质量以及获得两年货架寿命，必须解决悬浮剂长期年货架寿命，必须解决悬浮剂长期贮存期间的物理稳定性问题。所以贮存期间的物理稳定性问题。所以在生产前，必须研发出最佳配方，在生产前，必须研发出最佳配方，也就是如何选择原药和表面活性剂也就是如何选择原药和表面活性剂（润湿剂和分散剂）及各种助剂。（润湿剂和分散剂）及各种助剂。2.1 选用高含量的原药选用高含量的原药为制得稳定的高浓度悬浮剂产品。原药含量必须在95%以上，有的要求96%。原药含量低表明杂质多，这种未知杂质，有可能会使吸附层电荷被中和，从而破坏或变更稳定粒子的保护层，易于引
16、起产品沉淀。再则原药含量太低，为确保活再则原药含量太低，为确保活性成分含量，加入原药量增多，性成分含量，加入原药量增多，使可加入水量减少使可加入水量减少，这将给砂，这将给砂磨带来困难，甚至出现无法砂磨带来困难，甚至出现无法砂磨的情况。磨的情况。目前，国内一种原药有多家生目前，国内一种原药有多家生产，各家生产工艺有所不同，产，各家生产工艺有所不同，所含杂质不一。因此必须选择所含杂质不一。因此必须选择有信誉和高质量的原药厂家，有信誉和高质量的原药厂家，轻易不要改变原药厂家，否则轻易不要改变原药厂家，否则不可能制得稳定、可靠的产品。不可能制得稳定、可靠的产品。2.2 分散剂的选择分散剂的选择悬浮剂配
17、方中最重要的表面活性剂悬浮剂配方中最重要的表面活性剂是分散剂，其在悬浮剂制造时起到是分散剂，其在悬浮剂制造时起到帮助粒子分散和悬浮作用帮助粒子分散和悬浮作用。在悬浮剂使用时确保产品加入到水在悬浮剂使用时确保产品加入到水中，使活性成分悬浮在水中形成分中，使活性成分悬浮在水中形成分散悬浮液，利于用户喷施到靶标，散悬浮液，利于用户喷施到靶标，起防治作用。起防治作用。用于悬浮剂的分散剂，它必须具有强用于悬浮剂的分散剂，它必须具有强的吸附在粒子表面上的能力，并能提的吸附在粒子表面上的能力，并能提供电斥力或位阻势垒阻止粒子再聚集。供电斥力或位阻势垒阻止粒子再聚集。由于大多数农药悬浮剂固体粒子在水由于大多数
18、农药悬浮剂固体粒子在水中有一剩余的负电荷，因此通常选用中有一剩余的负电荷，因此通常选用阴离子或非离子，或非离子和阴离子阴离子或非离子，或非离子和阴离子的混合物，阳离子基本不用。的混合物，阳离子基本不用。2.2.1 阴离子分散剂阴离子分散剂适用的阴离子分散剂有：适用的阴离子分散剂有：烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸盐类、多苯乙烯基酚聚氧乙烯磺酸盐类、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯及其盐、聚羧酸盐类等，醚磷酸酯及其盐、聚羧酸盐类等，对某些农药品种可得到良好的吸附对某些农药品种可得到良好的吸附和稳定性。和稳定性。2.2.2 非离子分散剂非离子分散剂适用的非离子分散剂有：
19、适用的非离子分散剂有：烷芳基酚聚氧乙烯缩合物、脂烷芳基酚聚氧乙烯缩合物、脂肪醇聚氧乙烯缩合物、肪醇聚氧乙烯缩合物、EO-PO嵌段共聚物，对某些农药品种嵌段共聚物，对某些农药品种可制得稳定的产品。可制得稳定的产品。2.2.3 高分子聚合型分散剂高分子聚合型分散剂高分子聚合型分散剂有极高的高分子聚合型分散剂有极高的分子量，如有的达分子量，如有的达20,00030,000，主链起着吸附锚定在，主链起着吸附锚定在粒子上的作用，其亲水链伸入粒子上的作用，其亲水链伸入水相围绕在粒子周围起着屏障水相围绕在粒子周围起着屏障位阻作用。位阻作用。因此它对稳定农药活性成分粒子有因此它对稳定农药活性成分粒子有极大的吸
20、附能，即使单个分子吸附极大的吸附能，即使单个分子吸附能是弱的，总的吸附能是强的。能是弱的，总的吸附能是强的。许多弱的锚定点的存在，防止稳定许多弱的锚定点的存在，防止稳定在粒子上的分散剂脱吸。在粒子上的分散剂脱吸。比非离子分散剂比非离子分散剂提供更大的位阻作提供更大的位阻作用，阻止粒子再聚结用，阻止粒子再聚结，改进悬浮剂，改进悬浮剂分散液的稳定性。分散液的稳定性。同时还可以同时还可以阻止奥氏熟化作用的发阻止奥氏熟化作用的发生生，对某些具有水溶性较大或易结，对某些具有水溶性较大或易结晶的农药品种可得到稳定的产品。晶的农药品种可得到稳定的产品。对于对于50%含量的悬浮剂，选用超高含量的悬浮剂，选用超
21、高活性的分散剂。活性的分散剂。使用聚合型（表面活性剂）分散剂使用聚合型（表面活性剂）分散剂与非离子或阴离子；或者和非离子与非离子或阴离子；或者和非离子与阴离子混合而成与阴离子混合而成复合型分散剂复合型分散剂，分散剂的使用量要比制备低含量悬分散剂的使用量要比制备低含量悬浮剂时多一些。浮剂时多一些。至于每个品种使用何种分散至于每个品种使用何种分散剂及其使用量。剂及其使用量。都是通过试验确定的，最佳都是通过试验确定的，最佳配方也是由试验决定的。配方也是由试验决定的。2.3 润湿剂的选择润湿剂的选择润湿剂使用的目的，其一是帮助排润湿剂使用的目的，其一是帮助排代农药活性成分粒子表面上的空气，代农药活性成
22、分粒子表面上的空气，加快粒子进入水中的润湿速度，使加快粒子进入水中的润湿速度，使粒子迅速润湿。粒子迅速润湿。其二是降低粘度，便于更好研磨。其二是降低粘度，便于更好研磨。润湿剂与分散剂的选择有很大润湿剂与分散剂的选择有很大不同，润湿过程中润湿剂应是不同，润湿过程中润湿剂应是小分子（量）要求迅速地扩散小分子（量）要求迅速地扩散到研磨粒子的表面。在中、低到研磨粒子的表面。在中、低浓度悬浮剂研制中，可以选用浓度悬浮剂研制中，可以选用既有润湿又有分散作用的润湿既有润湿又有分散作用的润湿分散剂。分散剂。在高浓度悬浮剂研制中，在高浓度悬浮剂研制中，选用选用润湿分散剂就不一定有效润湿分散剂就不一定有效，用，用
23、作润湿剂分子量较大，润湿能作润湿剂分子量较大，润湿能力较差；用作分散剂分子量又力较差；用作分散剂分子量又不够大，吸附能力又不足，常不够大，吸附能力又不足，常带来不可逆凝聚和聚沉，此时带来不可逆凝聚和聚沉，此时往往还需另加分散剂往往还需另加分散剂。在高浓度悬浮剂研制中在高浓度悬浮剂研制中一般选一般选用分子量小，能够迅速地扩散用分子量小，能够迅速地扩散到粒子上的润湿剂到粒子上的润湿剂。可选用的润湿剂有十二烷基硫可选用的润湿剂有十二烷基硫酸钠、脂肪醇乙氧基化物、烷酸钠、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、十八烷基磺基酚乙氧基化物、十八烷基磺基琥珀酸钠等都能够起到很好基琥珀酸钠等都能够起到很好的润湿作
24、用。的润湿作用。通常选用低泡的非离子表面活通常选用低泡的非离子表面活性剂作润湿剂，因为产生泡沫性剂作润湿剂，因为产生泡沫可能会降低产品的效率。可能会降低产品的效率。选用浊点大于选用浊点大于60的表面活性剂也的表面活性剂也是必要的，因为研磨室中的温度时是必要的，因为研磨室中的温度时常可达到常可达到60C。2.4 增稠剂增稠剂增稠剂主要起助悬作用，增加体系增稠剂主要起助悬作用，增加体系的粘度，防止粒子受重力作用引起的粘度，防止粒子受重力作用引起沉降和结块。一般使用具有棒状双沉降和结块。一般使用具有棒状双螺旋结构的螺旋结构的黄原胶黄原胶作增稠剂，黄原作增稠剂，黄原胶水溶液构成类似蜂窝状（结构），胶水
25、溶液构成类似蜂窝状（结构），具有支撑、承托固体粒子的作用。具有支撑、承托固体粒子的作用。在研发中，根据不同的原药，在研发中，根据不同的原药，还选还选取黄原胶与其他粘土类或硅石类如取黄原胶与其他粘土类或硅石类如硅酸铝镁等增稠剂协同使用硅酸铝镁等增稠剂协同使用；其水；其水溶液构成三维凝胶网状物，可以承溶液构成三维凝胶网状物，可以承担凝聚物被压缩的作用，从而减少担凝聚物被压缩的作用，从而减少产品的相分离和沉降，提供制剂长产品的相分离和沉降，提供制剂长期稳定性。期稳定性。在高浓度悬浮剂中，增稠剂在高浓度悬浮剂中，增稠剂的使用量一般为的使用量一般为0.050.1%。为防止产品在贮存过程中发为防止产品在贮
26、存过程中发臭变黑，配制增稠剂时需要臭变黑，配制增稠剂时需要加入一定量防霉剂。加入一定量防霉剂。2.5 确保高悬浮率确保高悬浮率悬浮率是表示悬浮剂性能好悬浮率是表示悬浮剂性能好坏的一个重要指标坏的一个重要指标。悬浮率高，。悬浮率高，表示产品在水中分散悬浮性好，表示产品在水中分散悬浮性好，喷雾时使活性成分都能到达所喷雾时使活性成分都能到达所防治靶标，因而提高药效。防治靶标，因而提高药效。得到得到制剂产品的高悬浮率不仅制剂产品的高悬浮率不仅与控制制剂产品粒径有关，也与控制制剂产品粒径有关，也与所选用表面活性剂有关与所选用表面活性剂有关。对不同类别的原药应选用不同对不同类别的原药应选用不同类型的表面活
27、性剂，才能得到类型的表面活性剂，才能得到高悬浮率产品。高悬浮率产品。研发某些高浓度悬浮剂中试样研发某些高浓度悬浮剂中试样品的悬浮率品的悬浮率悬悬浮浮剂剂品种品种热贮热贮后后悬悬浮率浮率（%）制制样样日期日期600g/l吡虫啉吡虫啉SC98.92004-12-0198.42008-10-0698.62009-04-1650%丁丁醚脲醚脲SC99.92008-12-0899.32009-04-18#198.92009-04-18#250%噻嗪酮噻嗪酮SC97.42008-10-1798.32009-04-1650%达达螨螨灵灵丁丁醚脲醚脲SC97.6（达（达螨螨灵），灵），99.5(丁丁醚脲醚脲)
28、2008-06-2898.3（达（达螨螨灵），灵），99.7(丁丁醚脲醚脲)2008-07-0299.3（达（达螨螨灵），灵），99.7(丁丁醚脲醚脲)2009-04-213.生产工艺操作生产工艺操作生产采用湿磨法，按生产配方生产采用湿磨法，按生产配方单，将原药、润湿剂、分散剂、单，将原药、润湿剂、分散剂、抗冻剂、消泡剂和水予分散成抗冻剂、消泡剂和水予分散成均匀浆料，加入砂磨机砂磨，均匀浆料，加入砂磨机砂磨，经过几次反复砂磨，直到取样经过几次反复砂磨，直到取样测得粒径达到要求，放出物料。测得粒径达到要求，放出物料。在另一配制釜内加入所需其他在另一配制釜内加入所需其他助剂，在搅拌下使之成均相，助
29、剂，在搅拌下使之成均相，得悬浮剂产品。得悬浮剂产品。检测活性成分含量及其它相关检测活性成分含量及其它相关指标，合格后包装。指标，合格后包装。3.1 砂磨设备砂磨设备悬浮剂加工生产中，最重要的悬浮剂加工生产中，最重要的设备是砂磨机，可使用立式砂设备是砂磨机，可使用立式砂磨机和卧式砂磨机。研发时我磨机和卧式砂磨机。研发时我们使用砂磨机有，们使用砂磨机有，100ml、2L（小试放大）立式砂磨机、（小试放大）立式砂磨机、中试为中试为2.5L卧式砂磨机。卧式砂磨机。各种配方都需要经过小试、小各种配方都需要经过小试、小试放大、中试设备试验。试放大、中试设备试验。所得样品经所得样品经0，54贮存试验贮存试验
30、后，经过分析含量和测得各种后，经过分析含量和测得各种相关数据，符合标准后，方能相关数据，符合标准后，方能作为大生产的配方使用。作为大生产的配方使用。卧式砂磨机比立式砂磨机能力卧式砂磨机比立式砂磨机能力可提高近可提高近2倍，且起动功率低，倍，且起动功率低，消耗能量小。由于农药活性成消耗能量小。由于农药活性成分大多有毒、粘度高、研磨时分大多有毒、粘度高、研磨时是易起泡的物料。采用密闭的是易起泡的物料。采用密闭的卧式砂磨机生产对操作者和环卧式砂磨机生产对操作者和环境更为安全。境更为安全。卧式砂磨机以瑞士产卧式砂磨机以瑞士产DYNOmill性能和效果最好，国外使用较多，性能和效果最好，国外使用较多，国
31、内也有厂家使用，但价格昂贵。国内也有厂家使用，但价格昂贵。国内已有多家卧式砂磨机的生产厂，国内已有多家卧式砂磨机的生产厂，可用于悬浮剂生产，价格远比可用于悬浮剂生产，价格远比DYNOmill便宜，性能也稳定。便宜，性能也稳定。DYNOmill和国内的卧式砂磨机和国内的卧式砂磨机大多数使用玻璃珠作为研磨介质。大多数使用玻璃珠作为研磨介质。近年来国内也开发了使用锆珠近年来国内也开发了使用锆珠的卧式砂磨机，使用锆珠，要的卧式砂磨机，使用锆珠，要求砂磨机的砂磨筒体的材质需求砂磨机的砂磨筒体的材质需要高硬度的合金钢，才经得起要高硬度的合金钢，才经得起锆珠的研磨，价格比用玻璃珠锆珠的研磨，价格比用玻璃珠的
32、贵一些，我们公司两种都有。的贵一些，我们公司两种都有。但不是每种悬浮剂品种都要用但不是每种悬浮剂品种都要用锆珠，只有那些原药本身是难锆珠，只有那些原药本身是难以砂磨的结晶体，或者制备高以砂磨的结晶体，或者制备高浓度悬浮剂时，效果较好，砂浓度悬浮剂时，效果较好，砂磨时间要比用玻璃珠的节省磨时间要比用玻璃珠的节省1/31/2。生产悬浮剂选用那种设备生产悬浮剂选用那种设备要看每个公司的能力及生要看每个公司的能力及生产的品种而定。产的品种而定。3.2 控制粒径与分布控制粒径与分布悬浮剂的粒径大小，现在虽然悬浮剂的粒径大小，现在虽然没有在国际标准和国家标准中没有在国际标准和国家标准中作出规定，但它对悬浮
33、剂的稳作出规定，但它对悬浮剂的稳定性有较大影响。定性有较大影响。一般说来，一般说来，平均粒径控制在平均粒径控制在24m比较合适比较合适。这在实际生产中能够达到的，粒径这在实际生产中能够达到的，粒径过小，砂磨时间增加，也增加了加过小，砂磨时间增加，也增加了加工成本。工成本。粒径细，在重力作用下的沉降速度粒径细，在重力作用下的沉降速度慢，特别是粒径分布窄，可以降低慢，特别是粒径分布窄，可以降低奥氏熟化发生，能使产品保持长期奥氏熟化发生，能使产品保持长期稳定。稳定。我曾看到德国某公司制备悬浮剂的我曾看到德国某公司制备悬浮剂的专利。在他所列举的专利。在他所列举的28个例子中，个例子中，每个例子都有每个
34、例子都有40，54热贮热贮14d后的粒径（后的粒径（D10，D50，D90）数）数据。按其例子的配方，据。按其例子的配方，27个例子中个例子中40，54热贮热贮14d后测得粒径后测得粒径D503.5m，D908m。有有1例因配方中单独使用烷基例因配方中单独使用烷基醇乙氧基化物为表面活性剂，醇乙氧基化物为表面活性剂，使热贮后粒径增长。使热贮后粒径增长。54热热贮后的样品贮后的样品D90为为10.16m。该公司对其商品化的产品，规该公司对其商品化的产品，规定了生产粒径（常温）定了生产粒径（常温）D50为为2.23.2m，D9010m，这这种要求，我们的生产产品也能种要求，我们的生产产品也能达到。达
35、到。我们曾与该公司有过接我们曾与该公司有过接触，曾想要求我们做一产品触，曾想要求我们做一产品（小试）。（小试）。提出了样品粒径（常温）提出了样品粒径（常温）80%2m，热贮为，热贮为3m，100%8m（热贮（热贮10m）。他们要求）。他们要求不仅粒径小，而且粒径分布窄（至不仅粒径小，而且粒径分布窄（至所以这样是为了确保悬浮剂的长期所以这样是为了确保悬浮剂的长期贮存稳定性），贮存稳定性），实际上实际上100%8m在大生产中是很难做到。在大生产中是很难做到。我们我们在生产高浓度悬浮剂中证实了在生产高浓度悬浮剂中证实了粒径对悬浮剂稳定性影响这一点粒径对悬浮剂稳定性影响这一点。过去我们对悬浮剂生产产品
36、，只是过去我们对悬浮剂生产产品，只是用显微镜目测，显微镜目测只能定用显微镜目测，显微镜目测只能定性看到粒子大小，看不到其分布范性看到粒子大小，看不到其分布范围，有时会产生误差，使有些生产围，有时会产生误差，使有些生产产品放置产品放置1-2年后产生沉淀。年后产生沉淀。之所以产生沉淀，是产品粒径之所以产生沉淀，是产品粒径绝大部分绝大部分超过超过5，有很多是，有很多是10以上以上。虽然不是凝聚，但有。虽然不是凝聚，但有的难以倒出，这给公司造成损的难以倒出，这给公司造成损失。现在对每个产品都规定了失。现在对每个产品都规定了粒径要求，只有达到要求才能粒径要求，只有达到要求才能包装，投放市场。包装，投放市
37、场。一般先由车间人员用显微镜目一般先由车间人员用显微镜目测粒径合格后，报捡品管部，测粒径合格后，报捡品管部，再由品管部用激光粒度分布仪再由品管部用激光粒度分布仪（公司有（公司有2台国产的，台国产的，一台为一台为马尔文（马尔文（Malvern）公司的）公司的）检测合格后，才能包装出厂。检测合格后，才能包装出厂。下面示出下面示出4组组用马尔文激光粒度分布仪用马尔文激光粒度分布仪测得，中试产品的粒径及测得，中试产品的粒径及其分布。其分布。50%丁醚脲粒径：丁醚脲粒径：d(0.1)1.006m，d(0.5)1.967m，d(0.9)3.922m。50%噻嗪酮粒径：d(0.1)1.967m，d(0.5)
38、3.414m，d(0.9)5.962m。48%吡虫啉粒径：d(0.1)1.342m，d(0.5)2.287m，d(0.9)3.988m。50%丁醚脲哒螨灵粒径：d(0.1)1.155m，d(0.5)2.393m，d(0.9)4.868m。3.3 产前小试产前小试由于原药厂家不一，不同批由于原药厂家不一，不同批次表面活性剂的外观不同，次表面活性剂的外观不同，尤其是高分子表面活性剂批尤其是高分子表面活性剂批次不同其内在质量也有微小次不同其内在质量也有微小差异。差异。因此，在大生产前，对不同于因此，在大生产前，对不同于以往原药生产厂的原药或者表以往原药生产厂的原药或者表面活性剂，都要进行产前小试，面
39、活性剂，都要进行产前小试，以确保大生产正常运行，生产以确保大生产正常运行，生产出质量稳定的产品。出质量稳定的产品。制备高浓度悬浮剂，小试放大制备高浓度悬浮剂，小试放大和中试好做；实际生产时，比和中试好做；实际生产时，比低浓度悬浮剂难度大。低浓度悬浮剂难度大。车间操车间操作者在生产中需要解决配料、作者在生产中需要解决配料、堵塞、消泡、洗水处理等问题，堵塞、消泡、洗水处理等问题，付出更大的努力，才能制得合付出更大的努力，才能制得合格产品。格产品。4.产品性能产品性能高浓度悬浮剂产品，由于含固高浓度悬浮剂产品，由于含固量高，粘度大，其流动性比低量高，粘度大，其流动性比低浓度的差，但没有结块现象。浓度
40、的差，但没有结块现象。我们生产的悬浮剂产品粘度比我们生产的悬浮剂产品粘度比较小（主要以常温放置不分层较小（主要以常温放置不分层就可），在水中很易扩散。就可），在水中很易扩散。目前生产的高浓度悬浮剂产品目前生产的高浓度悬浮剂产品在水中自发分散由于粘度大而在水中自发分散由于粘度大而差一些，但只要一摇动就会自差一些，但只要一摇动就会自发分散。由于我们产品粒径小，发分散。由于我们产品粒径小，表面活性剂选择恰当，产品表面活性剂选择恰当，产品悬悬浮率浮率都都大于大于90%。50%丁醚脲悬浮剂质量指标丁醚脲悬浮剂质量指标内容内容指指标标外外观观乳白色均匀粘稠液体乳白色均匀粘稠液体 丁丁醚脲醚脲含量含量(%)
41、50 悬悬浮率浮率 90%pH值值 6.08.0 倾倾倒性倒性 倾倾倒后残余物倒后残余物%洗洗涤涤后残余物后残余物%5.00.5 湿湿筛试验筛试验（通（通过过75m试验筛试验筛/%98%持久泡沫量（持久泡沫量（1min后）后）/mL 25 热贮稳热贮稳定性定性 合格合格低温低温稳稳定性定性 合格合格 5.结语结语高浓度悬浮剂研发中，由高浓度悬浮剂研发中，由于活性成分浓度高，粘度于活性成分浓度高，粘度大，所加入水量少，研制大，所加入水量少，研制难度大。难度大。当选用分散剂不合适时，当选用分散剂不合适时，常常出现难于砂磨情况。常常出现难于砂磨情况。产品也会出现严重析水分产品也会出现严重析水分层和沉淀，严重时甚至结层和沉淀，严重时甚至结底，影响使用。底，影响使用。但是只要通过但是只要通过选用合适的分散剂、选用合适的分散剂、选用高质量品质的原药、控制选用高质量品质的原药、控制好粒径及其分布、选好优良的好粒径及其分布、选好优良的增稠剂、同时做好产前小试等增稠剂、同时做好产前小试等工作工作，可以生产出性能优越，稳，可以生产出性能优越，稳定可靠的产品。定可靠的产品。谢谢！谢谢！