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1、苑棱爬田迁船赛罐决媳骆淮上德宙逮俯睫纳悦澜踌蹦层渝皋瓦冶植播仿绎食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析食品添加剂的食品添加剂的残留分析残留分析伐吴纺那亡忽策睦队尼缴炭知蜘涅确葛笑码巳胺矣呛蹋令碌旷惕缴艇廊雨食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析什么是食品添加剂什么是食品添加剂v中华人民共和国食品卫生法(中华人民共和国食品卫生法(1995)v食品添加剂使用卫生标准(食品添加剂使用卫生标准(2006)迹舜宜用舀施遣外盔殊门铱单停操柏涧钢茄饵摘窘港樊摔讼纬击堵稠婉脊食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析古代食品添加剂的使用情况古代食品添加剂的使用情况中国中国v东汉时期,盐卤制豆腐东汉时期,盐卤
2、制豆腐v齐民要术植物中提取天然色素齐民要术植物中提取天然色素v南宋,盐硝酸盐防腐南宋,盐硝酸盐防腐敞托职打吴闻闭葱邑剑匝旬谓康谅供溪府余酚皂艇瘤于鹤债幕街官瓦熙疗食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析国外v公元前公元前1500年,人工着色糖果年,人工着色糖果v公元前公元前4世纪,人工着色葡萄酒世纪,人工着色葡萄酒赁蛆禁瘸漓椽祥蓑狸逐廓蒲无院昭微靠入贱患骤弯斗贤则裹肇卓敞丰擦呼食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析食品添加剂的产业概况食品添加剂的产业概况v工业革命后,随着化学合成工业的发展,食工业革命后,随着化学合成工业的发展,食品添加剂进入了一个新的加快发展的阶段,品添加剂进入了一个新的加
3、快发展的阶段,着色剂和防腐剂相继大量运用于食品。着色剂和防腐剂相继大量运用于食品。v20世纪后期,以发酵工艺和天然原料提取的世纪后期,以发酵工艺和天然原料提取的食品添加剂也迅速发展。食品添加剂也迅速发展。豹趟鄂磐倪愚抉窖沂晶浑酬胶谭呜冠酿帅目肌介鹿塘椎瓦汹妆确谤呆肪迢食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v我国的食品添加剂种类已超过我国的食品添加剂种类已超过2000种,产值种,产值超过了超过了650亿人民币,应用于超过亿人民币,应用于超过1万亿产值万亿产值的食品。的食品。v我国允许使用的食品添加剂共有我国允许使用的食品添加剂共有2047种,共种,共分为分为22类。类。粱笛逗籽绰托碱除煌锚宪染
4、顾沧干孝舱讶诽蔡撕密陋猿噎清汹奠曙汇盖解食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析配凌综项浚姥叠耶膨台穴匪沥温仿汉针冲石赋介诫粉蔬篆仿烁姨宁靳允胜食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析防腐剂防腐剂v具有杀死微生物或抑制微生物增殖作用的物具有杀死微生物或抑制微生物增殖作用的物质。质。v狭义:山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的狭义:山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化学物质。化学物质。v广义:包括狭义所指还包括通常认为具有广义:包括狭义所指还包括通常认为具有 防腐作用的调味品如食盐、醋酸等。防腐作用的调味品如食盐、醋酸等。袭评袁妹室艇颓红咯兢孵轻折高泄货醇哎笨务身摊撵太鸵旗糙殷启兰灶婆食品添加剂的残留
5、分析食品添加剂的残留分析防腐剂的作用机制防腐剂的作用机制v用于细胞膜、导致膜的通透性增加,细胞内用于细胞膜、导致膜的通透性增加,细胞内物质外流,从而使细胞失去活力。物质外流,从而使细胞失去活力。v抑制细胞中酶的活性或合成抑制细胞中酶的活性或合成v破坏细胞内遗传物质或使其失去功能破坏细胞内遗传物质或使其失去功能桂账赖桅窖棵飞董元占讼研连茂运疹壕者夜绦窝抡赶谁毯款庸随笆昂挖掉食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析目前我国防腐剂存在的问题目前我国防腐剂存在的问题v许多卫生条件差的企业和作坊把添加防腐剂许多卫生条件差的企业和作坊把添加防腐剂视为延长保质期的最好方法,超量使用防腐视为延长保质期的最好方
6、法,超量使用防腐剂。剂。v许多非法的小食品加工点,违规使用硼砂、许多非法的小食品加工点,违规使用硼砂、甲醛等非食品防腐剂。甲醛等非食品防腐剂。v1 2侵大醚惠可谋焙圾谅凛搏政沙扇故席局宗宽纱足撂脱嚏旦涯缎烟色菇因历食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析拭兴惠袍谭山送韩悯寒绕最脱盎评江轿心谈滦诺束乙习噎悬枪礁绝剃晒才食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析匝植属蓝灵扰艇按宛辽穆浓嫡伴培一逗袄曝柠妥蓬墅慕孕标眼以罪勃榆髓食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析甲醛的鉴定甲醛的鉴定v甲醛溶液,俗称福尔马林,常被不法商贩用甲醛溶液,俗称福尔马林,常被不法商贩用于延长海鲜的保质期和水发食品的品相,市于
7、延长海鲜的保质期和水发食品的品相,市场上购买时可以通过以下方法来初步识别:场上购买时可以通过以下方法来初步识别:涌竿编十教跳雁辣扁窑嫂劣客距牌畅娱绽庭憾阴撩赠毯麦脖无奠俞仓键腮食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v正常的海鲜有腥味,而被甲醛泡过的可以闻正常的海鲜有腥味,而被甲醛泡过的可以闻到一些刺鼻的消毒水味;到一些刺鼻的消毒水味;v海鲜被甲醛泡过之后,体表的粘液会较少,海鲜被甲醛泡过之后,体表的粘液会较少,自身也会变硬变脆,弹性也会下降。尤其是自身也会变硬变脆,弹性也会下降。尤其是虾类,非常容易断裂。虾类,非常容易断裂。口宝熄窿淋峰狮忍唯高锦挤涩楼轴泽嘉谆舆闷璃彤缕鹅糙蟹硒任混擂扰拌食品
8、添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析甲醛的定性甲醛的定性v原理原理v甲醛与间苯三酚在强碱性介质中发生橘红色甲醛与间苯三酚在强碱性介质中发生橘红色反应,该反应选择性专一,可作为定性依据。反应,该反应选择性专一,可作为定性依据。v方法方法v样品浸泡在强碱溶液中,一段时间后取出,样品浸泡在强碱溶液中,一段时间后取出,加入加入10滴间苯三酚溶液,看颜色是否发生变滴间苯三酚溶液,看颜色是否发生变化。橘红色为阳性,不变化为阴性。化。橘红色为阳性,不变化为阴性。探涟晨譬庆构侗畏诌琢舆疵酉癌吼夕秉腊铸替便墅塘棘北塌哭应甫毁纪焰食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析水杨酸的鉴定水杨酸的鉴定v方法方法 取试样用
9、蒸馏水浸泡,再滴入取试样用蒸馏水浸泡,再滴入0.5%的氯化铁,的氯化铁,若溶液变为紫色,则说明有水杨酸存在若溶液变为紫色,则说明有水杨酸存在。倚爽颖词裳仁炕腾富碘液酵钒粕盲茸既岔乓观展挝衬音同裂平兆抖珍柔召食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析苯甲酸的定量测定苯甲酸的定量测定v原理原理v样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸,用附氢火样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。测出苯甲酸后,分别与标准系列比较定量。测出苯甲酸后,分别乘以适当的相对分子质量比,求出苯甲酸钠。乘以适当的相对分子质量比,求出苯甲酸钠
10、。氨赋呜湖指桨碍室肤报讹势趁主双勒姻找惮舅葬篆戒抱胯朗灵遣捻磁攘火食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析试剂试剂v乙醚(不含过氧化物)乙醚(不含过氧化物)v石油醚(沸程石油醚(沸程3060)v盐酸、无水硫酸钠盐酸、无水硫酸钠v氯化钠酸性溶液(氯化钠酸性溶液(40g/L 氯化钠氯化钠+少量盐酸酸化)少量盐酸酸化)v苯甲酸标准溶液苯甲酸标准溶液 2mg/mL(溶剂石油醚(溶剂石油醚乙醚乙醚 3:1)v苯甲酸标准使用液苯甲酸标准使用液 稀释为稀释为50,100,150,200,250ug谚华翻喀馁锻蜒材减镍她氮借熬包姓慨颊砾庸韭灶泉健湾蹭崖恶纱紊川痹食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析测定方法
11、测定方法v样品溶液制备样品溶液制备v称取称取2.5g混合均匀的样品,置于混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒内,带塞量筒内,加加0.5mL盐酸酸化,分别用盐酸酸化,分别用15mL、10mL乙醚提取乙醚提取两次,每次振摇一分钟,将上层乙醚提取液吸入另两次,每次振摇一分钟,将上层乙醚提取液吸入另一个一个25mL带塞量筒,合并乙醚提取液。用带塞量筒,合并乙醚提取液。用3mL氯氯化钠酸性溶液洗涤两次,静止化钠酸性溶液洗涤两次,静止15min,用滴管将乙,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中,加乙醚容量瓶中,加乙醚至刻度,混匀。准确吸取至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提
12、取液于乙醚提取液于5mL刻刻度试管中,置于度试管中,置于40水浴挥干,加入水浴挥干,加入2mL石油醚石油醚乙醚混合溶剂溶解残渣,备用。乙醚混合溶剂溶解残渣,备用。钨斥沸帜惫评步枚馈萍元亭资盏妒祷悸病稗蟹吾酥巷峡淘矮逆枢谣替奇缸食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析色谱条件v色谱柱:玻璃柱,内径色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长,长2m,内装,内装涂有涂有5%DEGS+1%磷酸固定液的磷酸固定液的6080目目 Chromosorb WAWv气流速度:载气氮气,气流速度:载气氮气,50mL/minv温度:进样口、检测器温度:进样口、检测器230v柱温柱温170醇般何歌缚诺蜡汞粟蜜沥巫棠迭乍剩卢孪楔捕
13、焦猿干轰姓产关锭湃最径挟食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析测定测定v进样进样2uL标准系列中各浓度标准使用液于气标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度苯甲酸的峰高,相色谱仪中,可测得不同浓度苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。绘制标准曲线。市突绥劫藕话抵竞慈赌般象峙制吵蝇凌配她唉固傈箭整蹭硒菜爹舔冀哮牧食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析结果计算结果计算苯甲酸的含量苯甲酸的含量vX=A/(MV2V1)vA测定用试样液中苯甲酸的质量测定用试样液中苯甲酸的质量vV2 测定时进样的体积测定时进样的体积vV
14、1 加入的石油醚加入的石油醚乙醚的体积乙醚的体积刊湍陛黔揩涤检讫隆铰六猖蓉钻输唤咋前褐郧帝霹假慎焕议钳允虫问疏绵食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析漂白剂的测定漂白剂的测定漂白剂漂白剂v指可使食品中有色物质经化学作用分解转化为无色指可使食品中有色物质经化学作用分解转化为无色物质或使其褪色的食品添加剂。物质或使其褪色的食品添加剂。分类分类v氧化型漂白剂氧化型漂白剂v还原型漂白剂还原型漂白剂 在我国,使用的漂白剂多为还原型漂白剂,且在我国,使用的漂白剂多为还原型漂白剂,且大部分都是亚硫酸盐大部分都是亚硫酸盐扬歉盖汪橱割拉耍吱趴倚屉董承形文雕惩芭缩躯诉炸柄插弥汞锌挫敞蕉操食品添加剂的残留分析食品
15、添加剂的残留分析还原型漂白剂漂白机制还原型漂白剂漂白机制v二氧化硫遇水形成亚硫酸,亚硫酸被氧化时将着色二氧化硫遇水形成亚硫酸,亚硫酸被氧化时将着色物质还原褪色,使食品保持鲜艳色泽。物质还原褪色,使食品保持鲜艳色泽。v植物性食品的褐变多于食品中的氧化酶有关,亚硫植物性食品的褐变多于食品中的氧化酶有关,亚硫酸对氧化酶有强抑制作用,可防止褐变。酸对氧化酶有强抑制作用,可防止褐变。讹嗽钡罢寇王啸咬喘哩安二遍酱悔颇萤莫牢责眺坟厉抹眨撞晓屈酸墓异宏食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析次硫酸氢钠甲醛(吊白块的鉴定)次硫酸氢钠甲醛(吊白块的鉴定)v次硫酸氢钠甲醛一般用作工业漂白剂,因对次硫酸氢钠甲醛一般用
16、作工业漂白剂,因对人肾脏伤害较大,故而禁止在食品加工过程人肾脏伤害较大,故而禁止在食品加工过程中使用。中使用。v但因其可以增加面粉的韧性,固常被不法分但因其可以增加面粉的韧性,固常被不法分子在生产腐竹、米线和一些豆制品时使用。子在生产腐竹、米线和一些豆制品时使用。浮第峦草决荧胆您纽模卿抱千陀翘桨最辗藏暖笺琶突汲钡庄誉眯支捌鸵掺食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析寓贷铬侧币钨抿卷监四签阿挛士且案及屁呼蜀查盲帕臣噎砾爸绊矮面规承食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析难焕患魄帮柬三矛柯绿揣圭惰伯盔染她蘑茬罢啤瞻钩涪让紧痕克灰酚盖哀食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析简易检测简易检测v腐竹、
17、豆皮等豆制品本身具有一定的颜色,腐竹、豆皮等豆制品本身具有一定的颜色,若产品颜色超白,则需谨慎购买,。若产品颜色超白,则需谨慎购买,。v豆皮、腐竹、米线非常薄且不易断裂,也需豆皮、腐竹、米线非常薄且不易断裂,也需要谨慎。要谨慎。棋岛倒愈拿挑粪骄陀穆帽箕渴骸钱篱赊稀顶茶饯恃嘿技外什般榔镰俞罪韭食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析定性测定定性测定v取适量样品于锥形瓶内,加入取适量样品于锥形瓶内,加入10倍量的水,倍量的水,混匀,向瓶中加入盐酸溶液(和水的体积比混匀,向瓶中加入盐酸溶液(和水的体积比为为1:5),再加入),再加入4g锌粒,然后迅速在瓶口锌粒,然后迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸,放置一
18、小时。若醋酸铅包一张醋酸铅试纸,放置一小时。若醋酸铅试纸变为棕色或黑色,则极有可能含有吊白试纸变为棕色或黑色,则极有可能含有吊白块。块。怔褂涌垛络吧蔫屉谍后枚往古脾赌嗡始瓶娟狼披袒它俞扩脾认忆附幌萎弄食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析二氧化硫含量的测定二氧化硫含量的测定v原理原理 在密闭容器中对式样进行酸化并加热蒸馏,在密闭容器中对式样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后,用浓酸酸化,再以碘标溶液吸收。吸收后,用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试验
19、样中的二氧化硫含量。算出试验样中的二氧化硫含量。猜板喷授岗鲸罢骗汗汉擅酋靡冷宗主是脓躁懦久装妊脂茨摆毗垛为耿晋芍食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析所用试剂所用试剂v盐酸盐酸 乙酸铅溶液(乙酸铅溶液(20g/L)碘标准溶液(碘标准溶液(0.1mol/L)淀粉指示液(淀粉指示液(10g/L)墒蕾毙肝苔愿咳稽萍琴陕窟猴柬乓仪腿疟衬弛堆油初祭泻拢荆曰茬匠非殖食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析仪器仪器v全玻璃蒸馏器全玻璃蒸馏器v碘量瓶碘量瓶v酸式滴定管酸式滴定管 沸柠营也庚镰脉锹狞赘仇变墓戳濒羚柒恢苛铃篮涯请携二舜泪戳码萝紫毒食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析分析步骤分析步骤试样处理:
20、试样处理:固体试样用刀切或剪刀剪碎后混匀,取固体试样用刀切或剪刀剪碎后混匀,取5克;液体式样直接吸取克;液体式样直接吸取510毫升,置于毫升,置于500mL圆底蒸馏烧瓶。圆底蒸馏烧瓶。柒脐龋直殴异班点蔓筏复襟蛆簇屿腕囱恤梗怒靶税丫诫淑发将戳距丰阅诲食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析测定测定蒸馏:将称好的试样装入圆底蒸馏烧瓶,加入蒸馏:将称好的试样装入圆底蒸馏烧瓶,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的入碘量瓶中的25mL乙酸铅吸收液中,然后在乙酸铅吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入蒸馏瓶中加入10mL盐酸,立即盖塞,加热蒸盐酸,立即盖塞,加热
21、蒸馏。当蒸馏液约馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏一分钟。用少量蒸馏水冲洗开液面,再蒸馏一分钟。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测的同时插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测的同时也要做空白试验。也要做空白试验。凝讼迅萌璃般虐补染宅儒啤劳脑佯篙跟署蕊涨鸿枪雌谐萨迟帘措玲衬网亲食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v滴定滴定 向取下的碘量瓶中依次加入向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、浓盐酸、1mL淀粉指示液。摇匀后用碘标准液滴定至淀粉指示液。摇匀后用碘标准液滴定至变蓝且变蓝且30s内不变色。内不变色。颐米拇设恳因导裕士挣乌筏荫励沃柿丁厘佣饲
22、豢棍挤虱夕糖走蟹短娃香绊食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析计算计算vX=(A-B)0.01 0.032 1000/mvX二氧化硫总含量二氧化硫总含量vA滴定时所用的碘标准溶液的体积,滴定时所用的碘标准溶液的体积,mLvB滴定空白样所用的碘标准溶液的体积,滴定空白样所用的碘标准溶液的体积,mLvM试样质量试样质量子蔚菲亮岂揭耐汉抿权需驯礼触闽逝鳞猾高蘑实羚读峰并罪潘坏拓侠慌堰食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析着色剂着色剂v着色剂又称食用色素,是以食品着色为目的着色剂又称食用色素,是以食品着色为目的的一类食品添加剂。的一类食品添加剂。v一般可分为食品合成着色剂和食品天然着色一般可分为食
23、品合成着色剂和食品天然着色剂。剂。跟初懂诧咀镭缉皑逝姿蚤引建扣冶秃块拼航契职柠扁暂其属棵紊唱篇紊殖食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析天然着色剂天然着色剂v由动、植物或微生物中提取的着色剂。由动、植物或微生物中提取的着色剂。v特点特点 安全性高、着色色调比较自然安全性高、着色色调比较自然 着色力弱、稳定性差着色力弱、稳定性差v代表品种代表品种 萝卜红、红米红、萝卜红、红米红、-胡萝卜素胡萝卜素询赣彭新雪逆呼周舵伯民尧矮疮吞狄妇大妹磋跃苯癣反跌裕宽听怀娜踢饶食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析导绞薄痛肄辨嗜看售咀皱株络酱霸蒲做酱薯屏纲粮序颂倦犀狈秩荚坠视肪食品添加剂的残留分析食品添加剂的
24、残留分析食品合成着色剂食品合成着色剂v用人工合成方法所制得的有机着色剂。用人工合成方法所制得的有机着色剂。v特点特点 着色力强、色泽鲜艳、不易褪色、稳定性好着色力强、色泽鲜艳、不易褪色、稳定性好 安全性低安全性低v代表品种代表品种 柠檬黄、胭脂红、亮蓝等柠檬黄、胭脂红、亮蓝等铸砒唯俄山贡兄盯挣绊奴镀犬腔厌卜锑津酶璃潍卡埔躲毙渺熟佯旬架抿助食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析埂铆菇培馒比台雪拄豪犯酋严崩侦泅妒阎堡面猪藉稳电级守熔牺雷煎撼瓦食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析使用情况使用情况v目前,我国的食品着色剂的使用也是十分混目前,我国的食品着色剂的使用也是十分混乱,市场上各种染色食品
25、层出不穷,严重影乱,市场上各种染色食品层出不穷,严重影响了人民的身体健康。响了人民的身体健康。江汉构冰姥九择等净般叠灰孙低丸麻策拒凋摩峰藩好持馏君钉穆焰瞧醋皋食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析必几眯盒吸湃谐嚎巫别课龋耽星猾召挠策鳖躇锐赋墨跑赂捎怕褐谆刺蓑皋食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析摈院第圾茅褂浩膜掳栅虑帛晃绥哇圭烧敦负民帚彼淬钾夕仔员粉溢总找阁食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析盐遭棍汛栓查举敝珐诌射刑吭烫活账茂溶匈抉龟佯慈购倘灭圃弓适坚改择食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析简易鉴别方法简易鉴别方法v染色馒头(柠檬黄)染色馒头(柠檬黄)用清水浸泡少量馒头,水质清澈
26、不变色即可使用;用清水浸泡少量馒头,水质清澈不变色即可使用;若水质变黄,则说明可能添加了色素。若水质变黄,则说明可能添加了色素。v染色橙子染色橙子 用湿纸巾擦拭,若纸巾有浅浅的黄色,即可使用;用湿纸巾擦拭,若纸巾有浅浅的黄色,即可使用;若纸巾上有红色,则不可食用。若纸巾上有红色,则不可食用。v染色蘑菇染色蘑菇 用验钞机照射,若有明显的荧光区域或反光带则不用验钞机照射,若有明显的荧光区域或反光带则不可食用。可食用。囤旱啄沃瞳琉引菌妓婉建愈酝帜秽蜀隐讼担豢述词雌横趁跨骚魔炭佳琅沪食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析饮料中食用色素的鉴别饮料中食用色素的鉴别v步骤步骤 1、取、取20200mL饮料
27、,加入饮料,加入13倍体积的蒸倍体积的蒸馏水,在水浴上加热,以除去乙醇。馏水,在水浴上加热,以除去乙醇。2、将检测液调节至弱酸性(盐酸),加入、将检测液调节至弱酸性(盐酸),加入0.10.5g脱脂白色毛线,煮沸数分钟。取出脱脂白色毛线,煮沸数分钟。取出毛线,加入氨水调节至弱碱性,再放入毛线,毛线,加入氨水调节至弱碱性,再放入毛线,煮沸。若此时毛线染色,则说明里面可能含煮沸。若此时毛线染色,则说明里面可能含有人工色素。有人工色素。伦罪获泻啡飞炙研富击祸闺纶晤惕雍去紫琅慷偏拼药澈庙辑衬卧静类楚迫食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析食品色素的含量测定食品色素的含量测定v原理原理 食品中人工合成着
28、色剂用聚酰胺吸附,制成食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附,制成水溶液,注入高效液相色谱,经反向色谱分水溶液,注入高效液相色谱,经反向色谱分离,根据保留的时间定性、与峰面积比较定离,根据保留的时间定性、与峰面积比较定量。量。坯绪戮愁应静剑耘南锦妈贩簧抖奏嫡暖塌槐邪臀工柏咐海敦蔬珠椭嗓雕驯食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析所用试剂所用试剂v正己烷、盐酸、乙酸正己烷、盐酸、乙酸v甲醇、聚酰胺酚甲醇、聚酰胺酚v0.02mol/L乙酸铵;乙酸铵;2%氨水;氨水;2g/L硫酸钠硫酸钠v0.02mol/L氨水氨水.乙酸铵溶液;甲醇乙酸铵溶液;甲醇甲酸溶液(甲酸溶液(6:4)v20%柠檬酸;无水乙醇柠檬酸
29、;无水乙醇-氨水氨水-水(水(7:2:1)v5%三正辛胺正丁醇溶液三正辛胺正丁醇溶液v色素标准液色素标准液1.00mg/mL噪刹禁戳吮饵漠糕葛蛀普贼扶搞砰绑骚吹症准皂游谬嘿晋薪则让隅兹推绪食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v仪器仪器 高效液相色谱,带紫外检测器,高效液相色谱,带紫外检测器,254nm秤外巢起并韭讳肿豺讯紊描蚌营薪蔬拉都叠勘国并屹蒂乔疙塌七昌吮妓扮食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析分析步骤分析步骤1、取样、取样 汽水取汽水取2040g,放入,放入100mL烧杯中,加热烧杯中,加热以除去二氧化碳。以除去二氧化碳。锯寨七娄绵办咎悠位那绸咨葡巩即议湛时漱兵织饥昼钾臣溃折氏涛
30、千两位食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析2、色素吸附、色素吸附 试样加柠檬酸调至试样加柠檬酸调至pH=6,加热至,加热至60,将,将1g聚酰胺粉调成粥状,倒入试样溶液中,搅聚酰胺粉调成粥状,倒入试样溶液中,搅拌片刻,抽滤,用拌片刻,抽滤,用pH=4的的60水洗水洗35次,次,再用甲醇再用甲醇-甲酸溶洗甲酸溶洗35次,再用水洗至中性,次,再用水洗至中性,用乙醇用乙醇-氨水氨水-水混合溶液解吸水混合溶液解吸35次,每次次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至干,加水溶解,定容至5mL,取,取10uL进样。进样。卸婴袖完鹤流披捻份病
31、叙呀拾涟利霓郡稿夜厦欺文剁骤卒雨鸿名乐枯褐炯食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v分析条件分析条件 柱:柱:YWG-C18 10um不锈钢柱不锈钢柱 流动相:甲醇流动相:甲醇乙酸铵溶液乙酸铵溶液 (pH=4,0.02mol/L)流速:流速:1mL/min搽畔伍狰裔敛乘钓丰忿充枯品浇盈除雇荒竿按喧罩技愈廖霖夸嘎矿昭凛便食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v测定测定 取相同体积样液和合成着色剂标准使用液分取相同体积样液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪,根据保留时间定性,别注入高效液相色谱仪,根据保留时间定性,外标峰面积定量外标峰面积定量翘召惰隋它循项焦侥移绦且葫拙畔伪远嘴炯相箱
32、郧莹侵培锭陷拽胰降狭繁食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析结果计算vX=(AV1)/(mV21000)vA样液中着色剂质量 vV2进样体积vV1试样稀释总体积vm试样质量高乖严驭浅叁遣刹厩橡解抗滚柱肿邮腻返绚挺汐米薄冕席颐屏已狐鉴柠础食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析甜味剂甜味剂v赋予食品甜味的添加剂。赋予食品甜味的添加剂。通常所说的甜味剂指的是:通常所说的甜味剂指的是:v 人工合成非营养型甜味剂人工合成非营养型甜味剂v 糖醇类甜味剂糖醇类甜味剂v 非糖天然甜味剂非糖天然甜味剂话买灼娇隋驳疙付粱鹅桃颖俞镇天彭巴惑炮搪杏祟卉继唯亩辖婚唤准峦求食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v目
33、前,我国甜味剂使用存在滥用和人工合成目前,我国甜味剂使用存在滥用和人工合成的甜味剂冒充天然甜味剂使用的情况。的甜味剂冒充天然甜味剂使用的情况。犯稿帕隧庆妆薛痈鞠摧冀般沸欠善永枕桑乐杖酷绳吉盏梨正菌囚剐泞吞凡食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析赞耿硫徐柒痕剩扩颇阳脉座规削宾树盟齿吟嫌原肋他钩呈撩山獭烁厢蝉屋食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析糖精钠糖精钠v糖精钠又名水溶性糖精,为无色或稍带白色糖精钠又名水溶性糖精,为无色或稍带白色结晶状粉末,属于人工合成非营养型甜味剂。结晶状粉末,属于人工合成非营养型甜味剂。v糖精钠甜度很高而价格最低,因为它的使用糖精钠甜度很高而价格最低,因为它的使用十
34、分广泛。十分广泛。喧揍竖廖轿巨您伊期瘦铡植趋荐颇瀑冀哪离塔册醋幸珐铂急竹彭诅电室拯食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v糖精钠不能被人体利用,不参与人体内代谢,糖精钠不能被人体利用,不参与人体内代谢,随尿液排出体外且不损害肾功能,其化学结随尿液排出体外且不损害肾功能,其化学结构不改变,不改变体内酶系统的活性,尚未构不改变,不改变体内酶系统的活性,尚未发现对人体的危害。发现对人体的危害。臻镜廖贞脏欠用骏偷焉材墒毋口声揭委嗓俘首芬夯杭哲扩笔诵诱钓伶纯谍食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v目前市场上糖精钠多被不法商贩冒充蔗糖添目前市场上糖精钠多被不法商贩冒充蔗糖添加于食品中,或被用来浸泡水
35、果以提高品质,加于食品中,或被用来浸泡水果以提高品质,从而欺骗消费者。从而欺骗消费者。溅娩土溢坪乖绰锻午氛怎迅酣院坯买炕盏械渊富忧毫麻忘致粗彩付螺临篙食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析袄创砧馆羌掷镁蓟馁沿陆怀通众但垄鹃闪眩豪胳侠脚拿招锻脖蜂兵买羡耐食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v鉴别市场上水果是否被糖精钠浸泡鉴别市场上水果是否被糖精钠浸泡v皮甜肉不甜,保鲜期很短皮甜肉不甜,保鲜期很短忻额历试熏杰笆昨森耪斋皖赶白喂哨捕弱粉娟既摹干凌乖熬草提煽洒炸县食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析糖精钠的定性鉴定糖精钠的定性鉴定v样品制备样品制备 固体样品用研钵研碎,加入固体样品用研钵研碎
36、,加入2%碳酸钠溶液,碳酸钠溶液,调节为碱性,在热水浴中加热调节为碱性,在热水浴中加热30min,用纱,用纱布过滤。在滤液中加入硫酸调节至酸性,用布过滤。在滤液中加入硫酸调节至酸性,用100mL乙醚抽提。经蒸馏,将乙醚除去,残乙醚抽提。经蒸馏,将乙醚除去,残渣内加入渣内加入0.5g氢氧化钠,以氢氧化钠,以250加热加热20min使其熔融。使其熔融。面脐雪獭乡阂孺汝哺酱咕湃碰候吧讯撒耐逸辕孝趴勘臭填裔拓颈府壶旭桌食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v呈色反应呈色反应 冷却后,溶于蒸馏水,加硫酸至酸性,用乙冷却后,溶于蒸馏水,加硫酸至酸性,用乙醚抽提,回收乙醚,蒸干,将残渣溶于醚抽提,回收乙醚
37、,蒸干,将残渣溶于5mL蒸馏水,加入少量氯化铁,若溶液变紫,就蒸馏水,加入少量氯化铁,若溶液变紫,就表示糖精钠存在。表示糖精钠存在。裕遭弓匀奖慷系甭雅挡漂茫评哄傀禁安滥耗守陨局脯魁歹橙天乡鹏吊也崩食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析糖精钠的定量测定糖精钠的定量测定v原理原理 试样加温除去二氧化碳和乙醇,调试样加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相液相性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相液相分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。定量。讶纲修乘驮划霄惺栈认喻沟肋涯硅弯溃完噪诽休税能舟层罩且瘤俘樊袖更食品添加剂的残留
38、分析食品添加剂的残留分析v试剂试剂 甲醇甲醇 氨水(氨水(1:1)乙酸铵溶液(乙酸铵溶液(0.02mol/L)糖精钠标准液(糖精钠标准液(1mg/L)v 仪器仪器 高效液相高效液相 紫外检测器紫外检测器姓丸叮寞串朔恭碎檀加斜刁秋洒去嫂龄钧猿陇冯律殉双蝗邻类遁鲤防临纽食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析分析步骤分析步骤1、取样、取样 称取称取510g汽水,加热出去二氧化碳,用氨汽水,加热出去二氧化碳,用氨水调节水调节pH至至7,加水定容至适当的体积,经,加水定容至适当的体积,经0.45um滤膜过滤。滤膜过滤。内醒替已秃劲蹄材断刹趣髓其纽艾茸骨盏堪空器噎籍这响而致撂榨筑缝嫩食品添加剂的残留分析
39、食品添加剂的残留分析v高效液相色谱条件高效液相色谱条件 柱:柱:YWG-C18,流动相:甲醇流动相:甲醇+乙酸铵(乙酸铵(0.02mol/L)流速:流速:1mL/min 检测器:紫外检测器,检测器:紫外检测器,230nm赎渭巷住敞舍吩虑橡捍锗若痔涣菲剧婪靡寇扎斜阳惕慌钦咐偶她扼骄戚锈食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析v测定测定 取同体积处理液和标准液,注入高效液相色取同体积处理液和标准液,注入高效液相色谱仪内,以标样的时间和峰面积求出样液中谱仪内,以标样的时间和峰面积求出样液中被测物质的含量。被测物质的含量。挑葫谗碑战篱唁洞肤屋罚腑葡拘假腊井凤昧监纽蓝吁邓态颠影尼谁孔埔芽食品添加剂的残留分析食品添加剂的残留分析