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1、DB33/T 6002006浙江省质量技术监视局发布2006-03-08施行2006-02-07发布蔬菜、水果中吡虫啉残留量测定方法Method for determination of imidacloprid residues in vegetables and fruitsDB33/T 6002006DB33浙江省地点标准ICS 67.050X 04备案号：1前 言本标准由浙江省质量技术监视局提出并归口。本标准起草单位：农业部农产质量量监视检验测试中心（杭州）、浙江省标准化研究院。本标准主要起草人：朱亚红、王小骊、胡秀卿、吴珉、吴桂仙、李宁。DB33/T 6002006蔬菜、水果中吡虫啉
2、残留量测定1 范围本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜、水果中吡虫啉残留量的方法。本标准适用于蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定。本方法检出限为0.01 mg/kg。2 标准性援用文件以下文件中的条款通过本标准的援用而成为本标准的条款。但凡注日期的援用文件，其随后所有的修正单（不包括订正的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞依照本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。但凡不注日期的援用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中吡虫啉用甲醇提取，提取液经氯化钠水溶液盐析，C18固相萃取（SPE）小柱净化，高效液相色谱仪紫外检测器(UV
3、)检测，依照保存时间定性，外标法定量。4 试剂除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少二级的水。4.1甲醇。4.2甲醇，色谱纯。4.3二氯甲烷。4.4 乙腈。4.5石油醚:沸程6090 。4.6乙酸乙酯。4.7盐酸溶液:c（HCl）=6 mol/L 用浓盐酸兑水稀释而成。4.8 氯化钠水溶液：称取50g氯化钠参加1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.9吡虫啉标准溶液：100 mg/L。4.10吡虫啉标准工作液：使用时用甲醇（4.2）稀释成质量浓度0.05 mg/L 1.0 mg/L。4.11无水硫酸钠：350 灼烧2 h，冷却后置枯燥器备用（0-4密封保存三个月
4、）。5 仪器5.1高效液相色谱仪带紫外检测器。5.2组织捣碎机。5.3高速匀浆机高速匀浆机：4000 r/min。5.4旋转蒸发器。5.5 C18固相萃取（SPE）小柱（500 mg，6 mL）。6 试样制备 蔬菜、水果样品取可食部分切碎、混匀备用。7 分析步骤7.1 提取称取20.0g试样，放入250 mL平底锥形瓶，用100 mL甲醇（4.1）浸泡30 min后在高速匀浆机匀浆提取，提取时间为2 min ，用布氏漏斗抽滤，滤液倒入500 mL分液漏斗，残渣倒回平底锥形瓶，再加80 mL甲醇（4.1），接着在高速匀浆机匀浆提取1 min ，用以上布氏漏斗过滤，滤液并入分液漏斗，参加100 m
5、L氯化钠水溶液（4.8）、50 mL石油醚（4.4）振摇1min，静止分层，下层水相放入另一分液漏斗，石油醚液用50 mL氯化钠水溶液（4.7）反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液。在水溶液中参加0.5 mL盐酸溶液（4.8），摇匀，再分别用40 mL、20 mL、20 mL二氯甲烷（4.3）萃取三次，合并二氯甲烷层，经无水硫酸钠（4.11）脱水，过滤到250 mL平底烧瓶中。滤液在40下减压浓缩至1 mL 2 mL，再用氮气吹干。7.2 净化取18固相萃取(SPE)小柱（4.12），再用10 mL甲醇（4.1）预淋柱子，并用吸耳球排出柱中溶剂，用10 mL去离子水淋洗，再用吸耳球排出柱中水分
6、。上述浓缩试样用4 mL石油醚乙酸乙酯（8.5：1.5 ）溶解并移入小柱，弃去淋洗液。再用石油醚乙酸乙酯（3：7 ）洗脱，搜集10 mL，50 下减压浓缩至1 mL 2 mL，用氮气吹干，再用甲醇（4.2）转移10 mL刻度细管至刻度，待测。7.3. 液相色谱条件7.3.1色谱柱：18, ODS 柱 4.6 mm250 mm5m。7.3.2流淌相：乙腈水（40：60），流速：1.0 mL/min。7.3.3吸收波长：270 nm。7.3.4柱温：室温。7.4 测定分别汲取20 L标准溶液和试样溶液，注入液相色谱仪，以保存时间定性，依照试样峰面积，确定吡虫啉相近的标准工作液质量浓度，使响应值在仪
7、器的检测线性范围内，用外标法定量。7.5 空白试验除不加试样外, 均按上述步骤进展。8 结果计算试样中吡虫啉含量用质量分数w 计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式（1）计算。A1V1V3rw （1） A2V2V4m式中：w蔬菜、水果中吡虫啉（质量分数计）含量（mg/kg）；r标准溶液中吡虫啉质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A1试样中组分的峰面积或峰高，积分单位；A2标准样中组分的峰面积或峰高，积分单位；V1试样中提取的总体积，单位为毫升（m L）；V2净化用提取液的总体积，单位为毫升（m L）；V3浓缩后甲醇定容体积，单位为毫升（m L）；V4进样体积，单位为微升（L）；m试样的质量，单位为克（g）。计算结果保存小数点后两位。9 精细度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10 %。10 色谱图标准溶液色谱图见图1。 图1、吡虫啉标准溶液色谱图 3