《仪器分析》课程实施大纲(1).docx

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1、仪器分析课程实施大纲目录1 .教学理念1.课程介绍21.1 课程的性质课程在学科专业结构中的地位、作用1.2 课程的前沿及发展趋势学习本课程的必要性2 .教师简介3教师的职称、学历2.1 教育背景研究兴趣(方向)3 .先修课程3.课程目标33.1 知识与技能方面过程与方法方面3.2 情感、态度与价值观方面.课程内容43.3 课程的内容概要教学重点、难点3.4 学时安排.课程实施73 .教师简介.预修课程(先修课程)先修课程为分析化学、无机化学、物理化学、有机化学等。4 .课程目标4.1 知识与技能方面通过本门课程的学习,掌握仪器分析的基础知识、基本理论、基本技能,具备运用 所学知识正确选择分析

2、方法的能力,以及进行简单分析方法研发的能力。1 .通过本课程知识的系统学习,培养学生解决实际问题的能力,具备运用所学知识 正确选择分析方法的能力,依据实际工作需要,研究开发简单的新分析方法的能力;2 .通过学习一些不同模块的基本分析方法,具备在不同场合选用不同分析方法处理 实际问题的能力;3 .通过对基本原理、基本实验的讲授,培养学生从分析方法的基本原理出发,观察、 分析、综合、归纳众多影响因素,从中找出问题的主要方面,运用所学知识解决分析问 题的科学思维能力和创新思维能力;4 .通过本课程学习,培养学生的自学能力和独立工作能力,能根据所处理问题的需 要,寻找、阅读有关手册、参考书、文献资料并

3、理解其内容。4.2 过程与方法方面通过本课程的学习,让学生了解仪器分析在科学研究中的作用以及仪器分析的发展 趋势。课程的基本任务是使学生掌握基本的仪器分析方法和原理,能根据实际任务合理 选择分析方法和测试条件,解决生产和科研中的测试问题。通过本课程的学习,使学生 了解一个问题从基础理论到解决方案实现的过程,培养学生的思维能力,使学生在运用 所学知识处理实际问题具有科学的方法和手段。4.3 情感、态度与价1培养学生学习的兴趣,探究科学问题的精神,积极进取和实事求是的学习态度。5 .课程内容课程的内容概要说明:针对不同专业的学生,讲授的具体内容将根据实际情况有所微调。表1仪器分析课程的内容概要章节

4、教学内容第一章绪论第二章吸光光 度法第三章原子吸 收光谱分析第四章电位分 析法1 .仪器分析的内容和分类;2 .仪器分析方法的特点;3 .仪器分析在科学研究中的作用以及仪器分析的发展趋势。1 .概述;2 .光吸收的基本定律;3 .分光光度法及仪器;4 .显色反应及其影响因素;5 .光度测量误差和测量条件的选择;6 .常用几种定量分析方法;7 .光度法测定络合物的组成及弱酸的离解常数。1 .原子吸收光谱分析概述;2 .原子吸收光谱分析基本原理;3 .原子吸收分光光度计;4 .定量分析方法。1 .电位分析法概要;2 .指示电极与参比电极;3 .电位法测定溶液的pH值;4 .测定离子活(浓)度的方法

5、;5 .电位滴定法。1.气相色谱法概述;2 .气相色谱分析理论基础;.色谱分离条件的选择;第五章气相色4.固定相及其选择;谱分析5.气相色谱检测器;6 .气相色谱定性方法;.气相色谱定量方法。1 .高效液相色谱法的特点;第六章高效液相色谱分析第六章高效液相色谱分析2 .高效液相色谱法的主要类型;3 .液相色谱法固定相;4 .液相色谱法流动相;.高效液相色谱仪。6.2教学重点、难点及参考学时表2仪器分析课程教学重点、难点及参考学时章节参考学 时教学重点、难点第一章 绪论2学时重点、难点:仪器分析的概念、仪器分析的分类。重点:第二章1.吸收定律;吸光光 度法6学时2 .摩尔吸光系数;3 .定量分析

6、法。难点:1 .吸收定律;2 .光度测量误差和测量条件的选择;3 .光度法测定络合物的组成及弱酸的离解常数。重点:第三章原子吸收光谱法2学时1 .原子吸收光谱分析的原理过程及定量分析方法。难点:L峰值吸收测量原理;2 .定量分析方法。第四章电位分析法6学时重点:1 .参比电极;2 .指水电极;3 .pH实用定义。难点:L离子选择性电极的分类及响应机理;2.测定离子活度(浓度)的方法。重点:第五章气相色谱分析6学时1 .气相色谱分析法的原理过程;2 .气相色谱定性及定量分析方法;3 .操作条件的选择。难点:1 .色谱基本理论;2,定性、定量分析方法;3 .气相色谱检测器。重点:第八章高效液相色谱

7、分析2学时1 .高效液相色谱分析法的原理过程;2 .固定相和流动相的选择原则。难点:1.固定相和流动相的选择原则。7.课程教学实施7.1教学单元一为基础的分析方法,这类分析方法一般依靠仪器来完成,因此习惯上成为仪器分析。 (2)仪器分析方法的分类(讲授法、举例法)学院教师姓名课程名称学分/学时课程性质课次/学时日期化学工程 学院郑汶江现代仪器 分析1.5/24学科基础选 修1/2本讲教学目标(1) 了解本门课程是主要涉及的主要内容以及在生活中的作用;(2) 了解仪器分析方法的分类及特点;(3) 了解仪器分析法在科学研究中的应用;(4) 了解仪器分析法的发展趋势,不同方法联用,各学科互相渗透。本

8、讲教学内容知识点:仪器分析方法的概念、分类及特点,仪器分析方法与传统化学分析的联系。重点:仪器分析相关概念。难点:相关系数、检出限。本讲教学过程及教学方法仪器分析简介(1)仪器分析和化学分析(讲授法)分析化学(Analytical chemistry)是研究物质化学组成的测量和表征的科学。 主要任务是坚定物质的化学组成、结构和测量有关组分的含量。是研究物质及其变 化的重要方法。化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法。仪器分析(物理化学分析):以物质的物理和物理化学性质(光、电、热、磁)1)光学分析法(Spectroscopic analysis)以物质的光学性质(吸收、发射、散射、衍射)为

9、基础的仪器分析方法。包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、 核磁共振波谱法等。2)电分析(Electrical analysis)电流分析、电位分析、电导分析、电重量分析、库伦法、伏安法。3)色谱分析(Chromatography analysis)气相色谱法、液相色谱法4)其他仪器分析方法(Other analysis)质谱法、热分析法、电子显微镜、放射性技术等。(3)仪器分析的特点(讲授法、举例法)多学科交叉1)仪器分析具有很强的检测能力绝对检出限可达微克、纳克、皮克(不是踢球那位)、甚至飞克数量级。2)仪器分析法的取样量较少可用于微量分析(0.1-10 m

10、g或0.011 mL)和超微量分析(0.1 mg或0.01 mL)o所以,食品中加入的很少量的添加剂,我们可以通过仪器分析检测出来具体 的含量,来判断食品是否合格。3)仪器分析具有很高的分析效率4)仪器分析法具有很广泛的用途可用于成分分析(如前面举的食品添加剂的例子),价态、状态及结构分析等。5)仪器分析的仪器设备比较复杂,价格比较昂贵。(4)仪器分析在生产实践及科学研究中的作用1)应用于传统领域:医药、食品、商检、公安、国防、材料、能源、环保等。2)应用于前沿领域比如:遗传研究中,采用仪器分析方法确定DNA双螺旋结构;生命科学研究中利用核磁共振、质朴确定蛋白质等大分子结构;近期报道的,四川成

11、都的小伙,21岁麻省理工学院的博士研究生,今年连续发表的 两篇Nature论文,指出两层石墨烯偏差1.1。的情况下,可实现高于绝对零度情况下 的超导。这个1.1。不是用眼睛看,用尺子量的,也是借助仪器分析来测定的。所以仪器分析不仅能应用于我们生产生活中的方方面面,也能在科技发展的同时快 速发展,并且反过来促进科技的发展。所以仪器分析是一门即接地气、又高大上的 课程。仪器分析的评价指标(1)灵敏度:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,成为 方法的灵敏度,用S表示;(2)精密度:是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所测定结果的一致程 度,精密度用测定结果的标准偏差S或相对标准

12、偏差(Sr)量度;(3)准确度:试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度 成为准确度;(4)检出限:某一分析方法可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为该方 法对该物质的检出限。以浓度表示的称为相对检出限,以质量表示的称为绝 对检出限。对学生的基本要求:1 .做好笔记;2 .课后要复习,课前要预习;3 .按时完成作业。本讲师生互动引导学生学习仪器分析课程的兴趣,从化学分析着手引入仪器分析的概念,向 学生传达这样的理念:仪器分析是现代工业生产和科学研究不可或缺的手段。作为 生工学院酿酒、生物和轻化专业的学生,应对仪器分析方法有一定程度的了解。 本讲作业安排及课后反思课后作业:

13、1.仪器分析的特点和分类。2.仪器分析和化学分析的区别和联系。作业递交时间:下一次课前交。课后反思:学习仪器分析的目的是什么,生产生活是如何与仪器分析紧密相关的? 课前准备情况及其他相关特殊要求要求学生回顾分析化学的相关知识。本讲教学单元的参考资料一本课程使用教材;第一章“绪论”部分,Page l-3o7.2教学单元二学院教师姓名课程名称学分/学时课程性质课次/学时日期化学工程学 院郑汶江仪器分析1.5/24学科基础选 修2/2本讲教学目标(1)掌握光吸收的基本定律:朗伯-比尔定律;(2) 了解分光光度仪的工作过程和构造。本讲教学内容知识点:1 .光的概念;2 .光吸收的基本定律;3 .分光光

14、度法及仪器。重点和难点:朗伯-比尔定律。本讲教学过程及教学方法教学方法:多媒体教学结合书面板书,课堂提问。教学过程:回顾上次课的内容,接下来开始讲授光分析。L电磁波的基本性质;(讲授法、举例法)电磁波谱是将各种电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列所成的图或表。5 米io*io4i(yio31纳米1000纳米1塔米 1米 1千米宇宙射线X射线微波电台伽马射线 紫外线 红外线雷达/iivi4UU期木驯木bUU纲木,W纲木电磁波谱光谱解释波长与能量的关系,人在坐车、坐船时为什么越颠簸(波长越小),越累、 越容易晕车(船),是因为感受到的能量越大,光的波长与能量的关系是一样的。2.分子吸收光谱的产生;

15、(讲授法)分子光谱产生于分子能级的跃迁,分子能级比较复杂,因而分子光谱也比较复杂。 根据光谱产生的机理不同,分子光谱可分为分子吸收光谱、分子发光光谱和拉曼光谱。 3.有机化合物的紫外一可见吸收光谱;(讲授法)定义:紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱 区(一般认为200780nm)辐能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。应用:主要用于有机物的定量及定性分析。分子光谱:分子是由原子组成的,分子的运动包括分子中电子的运动、分子的振 动及其转动,所有这些运动都必须由能量来维持,故分子的能量包括:E 分子=Ee+Ev+Er分子在紫外-可见光区的吸收与其电子结构紧密相关,这种

16、分子吸收光谱产生于 价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,故属于电子光谱。(强调)4.吸收曲线(吸收光谱)及最大吸收波长;(举例法、讲授法)吸收曲线:每一种物质对不同波长光的吸收程度是不同的。如果我们让各种不同 波长的光分别通过被测物质,分别测定物质对不同波长光的吸收程度。以波长为横坐 标,吸收程度为纵坐标作图所得曲线。例:5072-与MnCU-的吸收光谱400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 人不同浓度的高镒酸钾的吸收光谱525nm0440 460 4S0 $00 $20 MO $60 5SO波氏/nm不同浓度的高锌酸钾吸收曲线I a i

17、.i = I. 56X 10 rnol/L。2=3. I2X 10 1 mol/T.2 =4. 68X IO niol/L特别提示:吸收曲线的作用:定量分析的基础。5 .光的选择性吸收与物质颜色的关系;(讲授法,重点介绍)物质颜色的产生:是由其主要吸收光的互补色光决定的。6 .光吸收的基本定律朗伯一比耳定律;A=-lgT=Kbc;(讲授法)7.1 教学单元一7教学日期7.1.1 教学目标教学内容(含重点、难点)7.1.2 教学过程教学方法7.1.3 作业安排及课后反思课前准备情况及其他相关特殊要求7.1.4 参考资料7.2 教学单元二9721教学日期7.2.1 教学目标教学内容(含重点、难点)

18、7.2.2 教学过程教学方法7.2.3 作业安排及课后反思课前准备情况及其他相关特殊要求7.2.4 参考资料7.3 教学单元三13教学日期7.3.1 教学目标学内容(含重点、难点)从朗伯-比耳定律引申出透光率和吸光度的概念。基本概念:当强度为Io的一定波长的单色入射光束通过装有均匀待测物的溶液介质 时,该光束将被部分吸收la,部分反射L,余下的则通过待测物的溶液It ,即有:Io=Ia + It +Ir如果吸收介质是溶液(测定中一般是溶液),式中反射光强度主要与器皿的性质 及溶液的性质有关,在相同的测定条件下,这些因素是固定不变的,并且反射光强度 一般很小。所以可忽略不记,这样:Io=Ia+I

19、t即:一束平行单色光通过透明的吸收介质后,入射光被分成了吸收光和透过光。待测物的溶液对此波长的光的吸收程度可以透光率T和 吸光度A用来表示。透光率透光率表示透过光强度与入射光强度的比值,用T来表示,计算式为:T= It /Io, T常用百分比(T%)表示。吸光度透光率的倒数的对数叫吸光度。用A表示:A=-lgT.吸收定律的适用条件:(讲授法)(1)必须是使用单色光为入射光;(2)溶液为稀溶液;(3)吸收定律能够用于彼此不相互作用的多组分溶液。它们的吸光度具有加合性, 且对每一组分分别适用,即:A 总=A1+ A2+ A3.+ An=lbCl+2bC2+3bC3. .+nbCn(4)吸收定律对紫

20、外光、可见光、红外光都适用。7 .分光光度法及仪器;(图片显示)本讲师生互动课堂提问:朗伯-比尔定律的适用条件。讨论:光吸收曲线的作用?在测试具体的样品之前为什么要确定最大吸收波长?本讲作业安排及课后反思.作业:教材p44思考题:1、2、30递交作业时间:下一次课课前。1 .课后反思:紫外-可见光吸收的基本原理是什么?课前准备情况及其他相关特殊要求课前准备:要求学生预习光分析的相关内容。本讲教学单元的参考资料王炳强主编.仪器分析-光谱与电化学分析技术(第一版).北京:化学工业出版 社,2010,第二章.7.3教学单元三学院教师姓名课程 名称学分/ 学时课程 性质课次/学时日期化学工程 学院郑汶

21、江仪器分 析1.5/24学科基 础选修3/2本讲教学目标(1)掌握显色反应及其影响因素;(2)掌握光度测量误差和测量条件的选择。本讲教学内容知识点:(1)显色反应及其影响因素;(2)光度测量误差和测量条件的选择;(3)常用几种定量分析方法。重点和难点:(1)显色反应及其影响因素;(2)光度测量误差。本讲教学过程及教学方法教学方法:多媒体教学结合书面板书,课堂提问。教学过程:对朗伯-比尔定律做简单的回顾,接下来进行下面内容的讲授:1 .显色反应和显色剂问题引导:为什么可见光光度法分析样品的制备要有显色反应这个步骤,哪些样品必 须要进行显色处理?概念:(1)显色反应:在光度分析中将试样中的待测组分

22、转变成有色化合物的反应叫 显色反应。(2)显色剂:与待测组分生成有色化合物的试剂叫显色剂。知识点:显色反应的种类,显色剂的种类。2 .选择显色反应的标准(1)选择性要好;(2)灵敏度要高;(3)有色化合物的组成要恒定,化学性质稳定;(4)显色剂的颜色与有色化合物的颜色差别要大;(5)反应的条件要易于控制。3 .影响显色反应的因素(1)显色剂用量;(2)溶液酸度;(3)显色时间;(4)温度;(5)溶剂的影响;(6)干扰离子的影响和消除方法。以上影响因素对显色方应的具体影响是什么?对学生进行提示:任何分析方法都有误差,上述因素对测量的影响属于什么误差?(答 案:化学因素引起的误差。)4 .光度测量

23、误差和测量条件的选择光度分析的误差来源于两方面:一方面是各种化学因素引入的误差;另一方面是 仪器测量不准引入的误差。对于化学因素,前面已经讲过,现在我们来看仪器测量不 准引入的误差。光度计的测量误差:de _ dTcTnT下表列出了在一定AT时不同透光率所对应的浓度误差:在透光率等于0.368时,误差最小。在实际操作中,透光率应控制在2060%, 或吸光度控制在0.20.7。5 .常用几种定量分析方法(1)单组份定量方法单组份定量方法包括标准曲线法和标准对比法。标准曲线法:配制一系列浓度不同的标准溶液,显色后,用相同规格的比色皿,在相同条件下 测定各标液的吸光度,以标液浓度为横坐标,吸光度为纵

24、坐标作图,理论上应该得到 一条过原点的直线,称为标准曲线。然后取被测试液在相同条件下显色、测定,根据 测得的吸光度在标准曲线上查出其相应浓度从而计算出含量,如图所示。(2)多组分定量方法由于吸光度具有加合性,因此可以在同一试样中测定多个组分。X、Y组分最大 吸收波长不重叠,相互不干扰,可以按两个单一组分处理。X、Y相互干扰,此时可 通过解联立方程组求得X和Y的浓度。习题讲解:(1)已知某化合物的相对分子量为251,将此化合物用已醇作溶剂配成浓度为0.150 溶液,在480nm处用2.00 cm吸收池测得透光率为39.8%,求该化合物在上 述条件下的摩尔吸光系数和吸光系数。(2)某显色化合物,测

25、得其吸光度为A/,经第一次稀释后,测定吸光度为A2,再稀 释一次测得吸光度为A?。已知4/2=0.500, A2-Aj=0.250,试求透射比比值八:力。 本讲师生互动课堂提问:(1)显色反应的作用是什么?加深学生对分光光度基本分析步骤的理解。 (2)具体测量时,透光率在什么值时,误差最小?本讲作业安排及课后反思作业:教材p44思考题5;习题4、7、90提交时间:下一次课课前。综合训练:查阅资料,设计测试方案:紫外分光光度法测定苯甲酸含量,要求写出实 验方法、原理、分析步骤、数据处理方法。课前准备情况及其他相关特殊要求课前准备:简单回顾上一个教学单元的内容。本讲教学单元的参考资料王炳强主编.仪

26、器分析-光谱与电化学分析技术(第一版).北京:化学工业出版社,2010,第二章.7.4教学单元四本讲教学目标学院教师姓名课程名 称学分/学时课程性 质课次/学时日期化学工程 学院郑汶江仪器分 析1.5/24学科基 础选修4/2(1)掌握光度法测定络合物的组成及弱酸的离解常数。本讲教学内容知识点:(1)光度法测定络合物的组成;(2)光度法测定弱酸的离解常数。重点和难点:(1)光度法测定弱酸的离解常数。本讲教学过程及教学方法一教学方法:多媒体教学结合书面板书,课堂提问。教学过程:简单回顾上一讲的内容,接下来进行下面内容的讲授:(1)络合物组成的测定饱和法连续变化法(又称Job法)连续变化法(又称J

27、ob法)尔比族(图片显示)应用:络合物离解常数的测定:离解度:络合物的条件稳定常数:MRoM + R总浓度c平衡浓度c(l-a) ca ca/ MR 稳一CYZ2弱酸弱碱离解常数的测定(重点讲授)在分析化学中所用的指示剂或显色剂大多是有机弱酸或弱碱,若它们的酸色形和 碱色形的吸收曲线不重叠,就可能用分光光度法测定其离解常数。该法特别适用于溶 解度较小的有机弱酸或弱碱.设有一元弱酸HA,其离解反应如下:HA +K 口 =HApKa =“HAclA=HA + AHA =HA =篇+WA =Cha x KaKa+H+分光光度法测离解常数:(难点,推导过程需详细介绍)设用1.0cm吸收池,在特定波长下

28、测得试液的吸光度为A,则:A = X HA + a. xA- = ha xKa+H+Ka+H+其中,C7M为分析浓度,令,分别为弱酸在高酸度和强碱性时的吸光度,溶液中该弱酸则几乎全部分别以HA或A-形式存在(此处强调 为什么可以这样推导)。吸光度可以写做:人 ha x + A x KArM A+A“人A4=0 310K”x7T = PKa= -lg(v5-)+ PH储+旧A-A4一A-4人一根据上述公式,启发学生思考:用分光光度法测得弱酸离解常数需要测定哪些参数,如何设计测定方案?本讲师生互动课堂提问:(1)饱和法和连续变化法的适用条件?本讲作业安排及课后反思教材p44习题11。本章结束,作小

29、结。递交时间:下一次课课前。课前准备情况及其他相关特殊要求课前准备:简单回顾上一教学单元内容。本讲教学单元的参考资料王炳强主编.仪器分析-光谱与电化学分析技术(第一版).北京:化学工业出版 社,2010,第二章.7.5教学单元五学院教师姓名课程名称学分/学 时课程性质课次/学时日期化学工程 学院郑汶江仪器分析1.5/24学科基础 选修5/2本讲教学目标(1) 了解原子吸收光谱分析的基本原理;(2) 了解原子吸收光谱定量分析方法。本讲教学内容知识点:(1)原子吸收光谱法的概念、方法特点和应用、发展过程、仪器特点。(2)原子吸收光谱分析的基本原理。(3)原子吸收光谱定量分析方法。重点:(1)原子吸

30、收光谱分析的基本原理;(2)原子吸收光谱分析的定量分析方法;难点:(1)峰值吸收测量原理;(2)校准曲线法和标准加入法。本讲教学过程及教学方法教学方法:多媒体教学、Flash动画结合书面板书,课堂提问。教学过程:(1)原子吸收光谱分析概述利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。(2)原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法是基于基态原子对特征谱线的吸收而建立起来的一种元素分析 方法。原理:从空心阴极灯(光源)辐射出来的特征谱线,通过含有该待测元素的基态 原子蒸气后,由于该待测元素对特征谱线进行吸收而使特征谱线的强度减弱,在一定 范围内,特征谱线的减弱程度(吸光度)与待测元素的含量

31、呈正比。原子吸收线的形状(或轮廓):K为吸收系数,表示单位体积内原子对光的吸收值;v为频率;吸收最大处所对应的频率叫中心频率;最大吸收值叫峰值吸收;最大吸收值的一半处所对应的宽度叫谱线 宽度,用表示。原子的吸收光谱线变宽的原因有以下几个:A、自然宽度10-610-5 nm原子发生能级间跃迁时,激发态原子寿命不一样而产生cB、多普勒变宽(热变宽)10-3nm原子无规则的热运动产生。C、碰撞变宽(压力变宽)10-3nm原子间或原子同其它粒子的碰撞使原子的基态能级稍有变化,因而吸收谱线 变宽。a.赫尔兹马克变宽(Holtzmark)由同种原子碰撞引起,也称为共振变宽b.罗伦茨变宽(Lorentz)由

32、不同种原子碰撞引起。D、自吸变宽由光源周围温度较低的原子蒸气吸收同种原子发射线而导致的谱线变宽。E、埸致变宽由强电埸和强磁埸引起。结果:谱线的变宽导致原子吸收分析的灵敏度下降。(3)原子的吸收与原子浓度的关系积分吸收与原子浓度的关系:j KvdV = kN峰值吸收与原子浓度的关系:K0 =kN(4)原子吸收的测量:锐线光源:光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,而且发射线的半宽 度比吸收线的半宽度小得多时,则发射线光源叫做锐线光源。原子吸收的测量: 在使用锐线光源的条件下原子蒸气的吸光度与峰值吸收有如下关系:A=lgIo/I=O.4343KoL吸光度与试液中待测元素的C也成正比,可简单的

33、用下式表示:A=KCK包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。(5)原子吸收分光光度计(6)定量分析方法教学过程1.1.4 教学方法作业安排及课后反思1.1.5 课前准备情况及其他相关特殊要求参考资料7.4 教学单元四16741教学日期7.4.1 教学目标教学内容(含重点、难点)7.4.2 教学过程教学方法7.4.3 作业安排及课后反思课前准备情况及其他相关特殊要求7.4.4 参考资料7.5 教学单元五19教学日期7.5.1 教学目标教学内容(含重点、难点)7.5.2 教学过程教学方法7.5.3 作业安排及课后反思757课前准备情况及其他相关特殊要求原子吸收光谱法是一种

34、元素定量分析方法,它可以用于测定60多种金属元素和 一些非金属元素的含量。标准曲线法:配制一系列不同浓度的待测元素标准溶液,在选定的条件下分别测定其吸光度, 以测得的吸光度A为纵坐标,浓度为横坐标作图,得到标准曲线。标准加入法:取两份体积相同的试样溶液,设为A和B,在B中加入一定量的待测元素,然 后分别将A和B稀释到相同体积,再分别测定其吸光度。干扰及其消除:谱线干扰、背景吸收、化学干扰物理、干扰电离干扰。测定条件的选择:1 .分析线的选择:选择元素的共振线。2 .狭缝的选择:以排除干扰和具有一定透光强度为原则。3 .灯电流的选择:在保证空心阴极灯有稳定辐射和足够的入射光强度条件下, 使用最低

35、灯电流。4、原子化条件选择 火焰原子化法:选择火焰类型和调节燃气与助燃气比例。石墨炉原子化法:通过实验选择合适的干燥、灰化、原子化及除残等阶段的 温度和持续时间。本讲师生互动课堂提问:原子吸收光谱法中为什么使用锐线光源?本讲作业安排及课后反思作业:教材p222习题1、2、60课后反思:原子吸收光谱法建立的基础,它为什么可以实现对元素的定量分析?课前准备情况及其他相关特殊要求课前准备:查阅物质与光的相互作用本讲教学单元的参考资料张扬祖编.原子吸收光谱分析应用基础(第一版)上海:华东理工大学出版社,2007, 116-138.7.6教学单元六b.电阻电导分析;学院教师姓名课程名 称学分/学时课程性

36、 质课次/学时日期化学工程 学院郑汶江仪器分 析1.5/24学科基 础选修6/2本讲教学目标(1)掌握指示电极与参比电极的概念;(2)掌握电位法测定溶液的pH值。本讲教学内容知识点:(1)电位分析法的原理;(2)指示电极重点:(1)电位分析法的概念,能斯特方程式;(2)参比电极;难点:(1)能斯特方程,电位的概念;本讲教学过程及教学方法教学方法:多媒体教学结合书面板书,课堂提问。教学过程:(1)电位分析法概要利用物质的电学及电化学性质来进行分析的方法称为电分析化学法。电位分析法的种类:第一类:通过试液的浓度在某一特定实验条件下与化学电池中某些物理量的关系来 进行分析。a.电极电位电位分析;c.

37、电量库伦分析;d.电流-电压曲线一一伏安分析。第二类:根据电物理量的突变作为滴定分析终点的指示,又称为电容量分析法。a.电位滴定;b.电流滴定;c.电导滴定。第三类:将试液中某一待测组分通过电极反应转化为固相(金属或氧化物),由电量 与电极上析出物质的质量关系进行分析。该方法称为电质量分析法,或点解分析法。 Mn+ne-M-称量(电量一质量)特点105/-2:该法灵敏度和准确度都很高,分析浓度范围宽,易于实现自动化和连续 分析。应用:应用于电化学基础理论、有机化学、药物化学、生物化学、临床化学、环境生 态等领域。(2)电位分析法的理论基础在零电流条件下测定两电极间的电位差(即所构成原电池的电动

38、势)进行分析 测定,它包括电位测定法和电位滴定法。电极电位E与溶液中对应离子活度符合Nernst方程:()RT a Ja; E = E+-n- nF accaD对于金属电极,还原态是纯金属,活度定为b因此测定了电极电位,就可确 定离子活度。电极电位的产生(举例法)两种导体接触时,其界面的两种物质可以是固体-固体,固体-液体及液体-液体。 因两相中的化学组成不同,故将在界面处发生物质迁移。若进行迁移的物质带有电荷, 则在两相之间产生一个电位差。如锌电极浸入ZnSO4溶液中,铜电极浸入CuSO4溶 液中。因为任何金属晶体中都含有金属离子自由电子,一方面金属表面的一些原子,有 一种把电子留在金属电极

39、上,而自身以离子形式进入溶液的倾向,金属越活泼,溶液 越稀,这种倾向越大;另一方面,电解质溶液中的金属离子又有一种从金属表面获得 电子而沉积在金属表面的倾向,金属越不活波,溶液浓度越大,这种倾向也越大。这 两种倾向同时进行着,并达到暂时的平衡:若金属失去电子的倾向大于获得电子的倾向,达到平衡时将是金属离子进入溶 液,使电极上带负电,电极附近的溶液带正电;反之,若金属失去电子的倾向小于获 得电子的倾向,结果是电极带正电而其附近溶液带负电。因此,在金属于电解质溶液 界面形成一种扩散层,亦即在两相之间产生了一个电位差,这种电位差就是电极电位。 实验表明:金属的电极电位大小与金属本身的活泼性,金属离子

40、在溶液中的浓度,以 及温度等因素有关。铜与CuS04界面所产生的电极电位小于锌与ZnS04界面 所产生 的电极电位。Zn2+(Cu2+)浓度越大,则平衡时电极电位也越大。(3)指示电极与参比电极(重点讲授,难点在于如何理解指示电极和参比电极的概念, 为什么在电位分析中要用到参比电极和指示电极,其作用是什么。)参比电极定义:电极电位不随测定溶液的浓度变化而变化的电极。(1)甘汞电极由金属汞和其难溶盐氯化亚汞(甘汞)以及含氯离子的电解质溶液组成,半电池 符号为:Hg,Hg2c以固)I KC1电极反应: Hg2Cl2 + 2e =2Hg+ 2CT_ 。0.0592Hg.Cl./Hg - 9HgicI

41、/Hglg acrH汞+甘汞H汞+甘汞、多孔物质 (2)银-氯化银电极半电池符号为:Ag,AgCl (固)I KC1电极反应:AgCl+e-=Ag+Cl- (pAgcisg =。嬴仰 一 05叫。本讲师生互动课堂提问:(1)电位分析与光度分析的区别?讨论:a.对阳离子响应的电极,K后取正号;对阴离子响应的电极,K后取负号;b. Kij称之为电极的选择性系数;其意义为:在相同的测定条件下,待测离子和干扰 离子产生相同电位时待测离子的活度ai与干扰离子活度aj的比值:Ki j = ai/a本讲作业安排及课后反思教材pl89思考题1、2、。递交时间:下一次课课前。课前准备情况及其他相关特殊要求课前准

42、备:简单回顾电化学相关知识。本讲教学单元的参考资料王炳强主编.仪器分析-光谱与电化学分析技术(第一版).北京:化学工业出版 社,2010,第五章.7.7教学单元七学院教师姓名课程名 称学分/学时课程性 质课次/学时日期化学工程 学院郑汶江仪器分 析1.5/24学科基 础选修7/2本讲教学目标(1)掌握电位法测定溶液的pH值。本讲教学内容知识点:(1)指示电极与参比电极。重点:(1)指示电极;(2)电位法测定溶液的pH值。难点:(1)膜电位的响应机理,离子选择性电极的性能参数;(2) pH的测定原理,pH的实用定义。本讲教学过程及教学方法教学方法:多媒体教学结合书面板书,课堂提问。教学过程:指示

43、电极(特别强调,参比电极和指示电极的作用)指示电极的电极电位随溶液的浓度不同而变化,电极电位与溶液中的相关离子浓度 符合能斯特方程关系。指示电极分为以下几类:(1)金属-金属离子电极(2)金属-金属难溶盐电极(3)惰性金属电极(4)离子选择性电极具体如下:(1)金属-金属离子电极第一类电极:金属与其离子的溶液处于平衡状态所组成的电极。用(M|Mn+)表示。电极反应为:Mn+ne=M 其电极电位可由下式计算: EMn+/M=Eo+(O.O59/n) lgaMn+ 例如 Ag+|Ag电极Ag+ +e = Ag(pA +/4 =0:+/, + 0.0591g tz +Ag /Ag Ag /Ag Ag

44、 (2)金属-金属难溶盐电极属于第二类电极:由金属及其难溶盐及与含有难溶盐相同阴离子溶液所组成的电极。表示为M/MnXm,X 电极反应为: MnXm + me = nM + mXn- 常用的有Ag/AgCl、甘汞电极(Hg/Hg2c12电极)。 对于甘汞电极,其电极反应为: Hg2Ch+2e -=2 Hg+2CF2a2,g的 a2/弦0.059161ga(CT)甘汞电极的电极电位取决于电极内参比溶液中的ac,当ac一定,甘汞电极的 电极电位恒定。第三类电极由金属与两种具有相同阴离子的难溶盐或难解离的配离子组成的电极体系 :如:汞-草酸亚汞-草酸钙-钙离子电极Hg | Hg2c2O4 I CaC

45、2O4 I Ca2+ 存在如下平衡:Hg2c2。4 = Hg22+C2O42- Hg22+ 2e- = 2HgCa2+ + C2O42- = CaC2O4三式相力口 Hg2c2O4+ Ca2+ + 2e-= 2Hg +CaC2O425 时电极电位00.05% ,心、加广飘雨2)0.05% 。Iga4-2或 a*)=。嫡该+-gKsn -厂igGQ )00.05%0.05% 0.059, 3、二。/以十,-IgKs. 一 lgP2 +IgCdf2)=k+等 ig*)小.05%1 /0.059. *八2一、 (3)惰性金属电极由惰性金属与含有可溶性的氧化和还原物质的溶液组成的电极,称为零类电极。电极反

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