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1、基础化学实验基础化学实验重量分析法测定钡盐中的钡含量重量分析法测定钡盐中的钡含量干燥恒重法干燥恒重法云南大学化学学院实验教学中心云南大学化学学院实验教学中心云南大学化学学院实验教学中心云南大学化学学院实验教学中心殷志禹殷志禹殷志禹殷志禹基础化学实验基础化学实验一、实验目的一、实验目的1.1.掌握测定掌握测定BaClBaCl2 22H2H2 2O O中钡的含量的原理和方法。中钡的含量的原理和方法。2.2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。重的基本操作技术。基础化学实验基础化学实验二、二、实验原理实验原理 称取一定量的称取一定量的Ba
2、ClBaCl2 22H2H2 2O O，以水溶解，加稀，以水溶解，加稀HClHCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的地加入稀、热的H H2 2SOSO4 4，BaBa2+2+与与SOSO4 42-2-反应，形成晶形沉反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以灼烧后，以BaSOBaSO4 4形式称量。可求出形式称量。可求出BaClBaCl2 22H2H2 2O O中钡中钡的含量。的含量。基础化学实验基础化学实验 为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀，应
3、在酸为了获得颗粒较大、纯净的结晶形沉淀，应在酸性、较稀的热溶液中缓慢加入沉淀剂，以降低相对过性、较稀的热溶液中缓慢加入沉淀剂，以降低相对过饱和度，沉淀完成后还需陈化；为保证沉淀完全，沉饱和度，沉淀完成后还需陈化；为保证沉淀完全，沉淀剂必须过量，并在自然冷却后再过滤；沉淀前试液淀剂必须过量，并在自然冷却后再过滤；沉淀前试液经酸化可防止碳酸盐等钡的弱酸盐沉淀产生。选用稀经酸化可防止碳酸盐等钡的弱酸盐沉淀产生。选用稀硫酸为洗涤剂可减少硫酸为洗涤剂可减少BaSOBaSO4 4的溶解损失，的溶解损失，H H2 2SOSO4 4在灼烧在灼烧时可被分解除掉。时可被分解除掉。基础化学实验基础化学实验三、主要试
4、剂和仪器三、主要试剂和仪器(1)(1)试剂试剂 H H2 2SOSO4 4(0.5mol/L)(0.5mol/L)HCl(2mol/L)HCl(2mol/L)AgNOAgNO3 3(0.1mol/L)(0.1mol/L)BaClBaCl2 22H2H2 2O O（A.RA.R）(2)(2)仪器仪器 瓷坩埚瓷坩埚:20mL;:20mL;淀帚淀帚(1(1把把)马弗炉马弗炉基础化学实验基础化学实验四、实验步骤四、实验步骤1.1.瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备:洗净瓷坩埚，凉干，然后在洗净瓷坩埚，凉干，然后在800800850850马弗炉中灼烧。第一次灼烧马弗炉中灼烧。第一次灼烧30304545分钟，取出稍
5、分钟，取出稍冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。然后再放入冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。然后再放入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧15152020分钟，取分钟，取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重，如此同样出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重，如此同样操作，直至恒重为止操作，直至恒重为止 恒重是指两次灼烧后，称得重量恒重是指两次灼烧后，称得重量的重量差在的重量差在0.2-0.3mg0.2-0.3mg之间。之间。基础化学实验基础化学实验一般，此重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。坩一般，此重量差值对不同沉淀形式应有不同的要求。坩埚和沉淀进行恒
6、重操作时，每次应注意放置相同的冷却埚和沉淀进行恒重操作时，每次应注意放置相同的冷却时间、相同的称重时间。总之，恒重过程中，要保持各时间、相同的称重时间。总之，恒重过程中，要保持各种操作的一致性。种操作的一致性。基础化学实验基础化学实验2 2试样试样分析：分析：准确称取准确称取0.4-0.6g BaCl0.4-0.6g BaCl2 2 2H2H2 2O O试样试样两两份份11，分，分别别置于两个置于两个250mL250mL烧烧杯中，加水杯中，加水约约70mL70mL，2-3mL 2-3mL 2mol2mol L L-1-1 HClHCl，盖上表皿，加，盖上表皿，加热热至近沸，溶解，但勿使至近沸，
7、溶解，但勿使试试液沸液沸腾腾，以防，以防溅溅失。与此同失。与此同时时，另取，另取4mL 1mol4mL 1mol L L-1-1 H H2 2SOSO4 4溶液两份，置于小溶液两份，置于小烧烧杯中，用水稀至杯中，用水稀至30mL30mL，加，加热热至至近沸。然后将近沸的两份近沸。然后将近沸的两份H H2 2SOSO4 4溶液用小滴管逐滴地分溶液用小滴管逐滴地分别别加入到两份加入到两份热热的的钡盐钡盐溶液中，并用玻璃棒不断溶液中，并用玻璃棒不断搅动搅动，直，直至两份分至两份分别别全部加入全部加入为为止。止。基础化学实验基础化学实验 待沉淀下沉后，在上待沉淀下沉后，在上层层清液中加入清液中加入1-
8、21-2滴滴1mol/1mol/L L H H2 2SOSO4 4，仔，仔细观细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻璃棒靠在面皿，将玻璃棒靠在烧烧杯嘴杯嘴边边（切勿将玻璃棒拿出杯外，（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免以免损损失沉淀），置于水浴或沙浴上加失沉淀），置于水浴或沙浴上加热热，陈陈化化0.5-1h0.5-1h，并不，并不时搅动时搅动。也可将沉淀在室温下放置。也可将沉淀在室温下放置过过夜，夜，陈陈化。化。溶液冷却后，用中速定量溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤滤纸过滤，先将上，先将上层层清液清液倾倾注注在在滤纸滤纸上，再以稀上，再以稀H H2 2SO
9、SO4 4洗洗涤涤液（洗液（洗涤涤液用液用2-4mL 1mol/2-4mL 1mol/L L H H2 2SOSO4 4稀稀释释至至200mL200mL配成）洗配成）洗涤涤沉淀沉淀3-43-4次，每次次，每次约约用用10mL10mL，洗，洗涤时涤时均用均用倾倾泻法泻法过滤过滤。基础化学实验基础化学实验然后，将沉淀小心然后，将沉淀小心转转移至移至滤纸滤纸上，用淀帚由上至下擦上，用淀帚由上至下擦拭拭烧烧杯内壁，并用一小片杯内壁，并用一小片滤纸滤纸擦擦净净杯壁（杯壁（该滤纸该滤纸片是在片是在折叠折叠滤纸时滤纸时撕下的小片），将此撕下的小片），将此滤纸滤纸片放在漏斗内的片放在漏斗内的滤滤纸纸上，再用水
10、洗上，再用水洗涤涤沉淀至无沉淀至无ClCl-为为止（用止（用AgNOAgNO3 3溶液溶液检查检查，检查检查方法是：用方法是：用10mL10mL离心管收集离心管收集2mL2mL滤滤液，加液，加AgNOAgNO3 3两滴，两滴，直到不直到不显浑浊为显浑浊为止）。将沉淀和止）。将沉淀和滤纸滤纸置于已恒重的瓷坩置于已恒重的瓷坩埚埚中，中，经经干燥、炭化、灰化后干燥、炭化、灰化后22，在，在800-850800-85033下灼下灼烧烧至恒重至恒重4455。基础化学实验基础化学实验重量分析法中的操作：重量分析法中的操作：图图:倾泻法过滤操作和倾斜静置倾泻法过滤操作和倾斜静置图图:滤纸的折叠和安放滤纸的折
11、叠和安放图图:沉淀转移操作沉淀转移操作 图图:在滤纸上洗涤沉淀在滤纸上洗涤沉淀图图:干燥器的作用干燥器的作用基础化学实验基础化学实验11 一般需要平行做三份。各院校可根据一般需要平行做三份。各院校可根据实验实验室条件，要求学生做两份或三份。室条件，要求学生做两份或三份。22 沉淀及沉淀及滤纸滤纸的干燥、碳化和灰化的干燥、碳化和灰化过过程，程，应应在煤气灯上或在煤气灯上或电电炉上炉上进进行，不能行，不能在在马马弗炉中弗炉中进进行。行。33 灼烧灼烧BaSOBaSO4 4沉淀的温度不能超过沉淀的温度不能超过900900，否则，否则，BaSOBaSO4 4将与炭作用而被还原，将与炭作用而被还原，反应
12、式如下：反应式如下：BaSOBaSO4 4+4C=BaS+4CO;BaSO+4C=BaS+4CO;BaSO4 4+4CO=BaS+4CO+4CO=BaS+4CO2 244 沉淀恒重的方法也可按生产单位的操作进行。即将沉淀转到未恒重的坩埚沉淀恒重的方法也可按生产单位的操作进行。即将沉淀转到未恒重的坩埚中，在经干燥、炭化、灰化后在中，在经干燥、炭化、灰化后在800800850850马弗炉中灼烧至恒重。这时马弗炉中灼烧至恒重。这时“沉淀沉淀+坩埚坩埚”重量为重量为W W1 1。然后，用毛刷将坩埚中的沉淀刷干净，称出空坩埚的重量。然后，用毛刷将坩埚中的沉淀刷干净，称出空坩埚的重量W W2 2。由差减法
13、（。由差减法（W W1 1-W-W2 2）即可得出）即可得出BaSOBaSO4 4沉淀重量。沉淀重量。55 称重时，要注意无论是坩埚及其盖放进天平中，或从天平中取出时，均应称重时，要注意无论是坩埚及其盖放进天平中，或从天平中取出时，均应通过坩埚钳进行操作，切不许用手直接拿取。通过坩埚钳进行操作，切不许用手直接拿取。注释：注释：基础化学实验基础化学实验 干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要留干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要留一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量，必须在一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量，必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行。干燥器中自然冷却至室温后方可进行。五、注意事
14、项：五、注意事项：基础化学实验基础化学实验六、思考题六、思考题v1.1.为什么要在稀热为什么要在稀热HClHCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀加入沉淀剂沉淀BaSOBaSO4 4？HClHCl加入太多有何影响？加入太多有何影响？为什为什么要在热溶液中沉淀么要在热溶液中沉淀BaSOBaSO4 4，但要在冷却后过滤？晶形，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？沉淀为何要陈化？v2.2.什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量多次？液或水都要少量多次？v3.3.什么叫灼烧至恒重？什么叫灼烧至恒重？基础化学实验基础化学实验重量分析法实重量分析法实验操作验操作视频视频基础化学实验基础化学实验七、参考文献七、参考文献v1.1.陈焕光、李焕然、张大经陈焕光、李焕然、张大经.分析化学实验分析化学实验M.M.广州：广州：中山大学出版社中山大学出版社,1998.165-169.,1998.165-169.v2.2.北京大学化学系分析化学教学组北京大学化学系分析化学教学组.基础分析化学实基础分析化学实验验M.M.北京北京:北京大学出版社北京大学出版社,1998.197-199.,1998.197-199.基础化学实验基础化学实验Thank you