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1、重量分析法ppt第1页，本讲稿共50页2 一、重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被一、重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被 测组分百分含量的分析方法测组分百分含量的分析方法 二、分类：二、分类：挥发法挥发法 萃取法萃取法 沉淀法沉淀法 利用物质的挥发性 利用物质在两相中溶解度不同 利用沉淀反应三、特点：准确度高，准确度高，费时，繁琐，费时，繁琐，不适合微量组分不适合微量组分第一节第一节 概概 述述第2页，本讲稿共50页3四、沉淀重量法四、沉淀重量法四、沉淀重量法四、沉淀重量法1 1、几个概念、几个概念2 2、沉淀重量法的分析过程和要求、沉淀重量法的分析过程和要求 3 3、溶解度及其
2、影响因素、溶解度及其影响因素4 4、沉淀的类型和形成、沉淀的类型和形成5 5、影响沉淀纯净的因素、影响沉淀纯净的因素6 6、沉淀条件的选择、沉淀条件的选择7 7、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧8 8、结果的计算、结果的计算第3页，本讲稿共50页4 沉淀重量法沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测有确定组成的称量形式，称量并计算被测 组分含量组分含量的分析方法。的分析方法。沉淀形式：沉淀的化学
3、组成称沉淀的化学组成称沉淀形式。沉淀形式。称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的 化学组成称化学组成称称量形式。称量形式。第4页，本讲稿共50页5沉淀重量法的分析过程和要求沉淀重量法的分析过程和要求（一）分析过程（一）分析过程 待测离子待测离子 沉淀剂沉淀剂 沉淀形式沉淀形式 处理过程处理过程 称量形式称量形式 过滤过滤 8008000 0C CBaBa2+2+SO+SO4 42-2-BaSOBaSO4 4 BaSO BaSO4 4 洗涤洗涤 灼烧灼烧 过滤过滤 烘干烘干CaCa2+2+C+C2 2O O4 42-2-CaCCaC2 2O O4 42H2H2
4、 2O CaO O CaO 洗涤洗涤 灼烧灼烧 过滤过滤过滤过滤 烘干烘干烘干烘干试样溶液试样溶液试样溶液试样溶液 +沉淀剂沉淀剂沉淀剂沉淀剂 沉淀形式沉淀形式沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式称量形式称量形式 洗涤洗涤洗涤洗涤 灼烧灼烧灼烧灼烧注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同第5页，本讲稿共50页6（二）要求1对沉淀形式的要求对沉淀形式的要求 a沉淀要完全，沉淀的溶解度小沉淀要完全，沉淀的溶解度小 b沉淀要纯净，尽量避免混进杂质沉淀要纯净，尽量避免混进杂质
5、c易过滤和洗涤易过滤和洗涤 d易转化成称量形式易转化成称量形式2对称量形式的要求对称量形式的要求 a确定的化学组成确定的化学组成 b性质稳定性质稳定 c较大的摩尔质量较大的摩尔质量3.沉淀剂的选择沉淀剂的选择 a.应具有较好的选择性。应具有较好的选择性。b.应尽可能选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂。应尽可能选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂。第6页，本讲稿共50页7第二节 影响沉淀溶解度的因素影响沉淀溶解度的因素第7页，本讲稿共50页8学生复习:（二）（二）影响沉淀溶解度的因素影响沉淀溶解度的因素1.1.同离子效应同离子效应2.2.盐效应盐效应3.3.酸效应酸效应4.4.配位效应配位效应5.5.其他
6、因素其他因素第8页，本讲稿共50页91.1.同离子效应：同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入当沉淀达平衡后，若向溶液中加入 组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降 低的现象称为低的现象称为同离子效应同离子效应构晶离子构晶离子：组成沉淀晶体的离子组成沉淀晶体的离子讨论：讨论：l 过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度，过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度，降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失l 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,而使溶解度增大而使溶解度增大l
7、沉淀剂用量：一般沉淀剂用量：一般 过量过量50%100%为宜为宜 非挥发性非挥发性 过量过量20%30%第9页，本讲稿共50页102.盐效应盐效应：溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度 增大的现象增大的现象 在难溶电解质的饱和溶液中，加入与之无关的其它在难溶电解质的饱和溶液中，加入与之无关的其它强电解质时，可以使其溶解度进一步增大的现象叫强电解质时，可以使其溶解度进一步增大的现象叫做盐效应。如在做盐效应。如在PbI2PbI2黄色沉淀中加入黄色沉淀中加入NaNO3NaNO3后，沉淀后，沉淀可以发生溶解现象。可以发生溶解现象。第10页，本讲稿共50页11l 盐盐效效
8、应应实实际际上上是是强强电电解解质质产产生生的的大大量量带带电电离离子子与与生生成成沉沉淀淀的的离离子子之之间间相相互互作作用用，减减缓缓了了正正负负离离子子到到达达沉沉淀淀固固体体表表面面的的速速率率，从从而而破破坏坏了了沉沉淀淀溶溶解解平平衡衡，使使平平衡衡向向沉沉淀淀溶溶解解的的方方向向移移动动，从从而而使使难难溶溶电电解解质质的的溶溶解解度度增增大大。应应当当注注意意的的是是，虽虽然然溶溶解解度度增增大大了了，但但溶溶度度积积却却不不变变，因因为为溶溶度度积积的的准准确确表表达达为为活活度度之之积积而而非非浓浓度度之之积积。只只是是在在较较稀稀的的溶溶液液中中活活度度近似与浓度值相等。
9、近似与浓度值相等。第11页，本讲稿共50页123.酸效应酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为讨论：l 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，l但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大 pH，H+，S注：因为酸度变化，构晶离子会与溶液中的因为酸度变化，构晶离子会与溶液中的H H+或或OHOH-反应，反应，降低了构晶离子的浓度，使沉淀溶解平衡移向溶解，降低了构晶离子的浓度，使沉淀溶解平衡移向溶解，从而使沉淀溶解度增大从而使沉淀溶解度增大第12页，本讲稿共50页13图示溶液酸度对溶液酸度对C
10、aC2O4溶解度的影响溶解度的影响 CaC2O4 Ca2+C2O42-C2O42-+H+HC2O4-HC2O4-+H+H2C2O4第13页，本讲稿共50页144.配位效应配位效应：存在配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶解度增大的现象称为讨论：1）配位效应促使沉淀）配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方，溶解平衡移向溶解一方，从而增大溶解度从而增大溶解度 2）当沉淀剂本身又是配位剂时，应避免加入过多）当沉淀剂本身又是配位剂时，应避免加入过多;既有同离子效应，又有配位效应，应视浓度而定既有同离子效应，又有配位效应，应视浓度而定 3）配位效应与沉淀的溶解度和配合物稳定常数有关，）配位效应与沉淀的
11、溶解度和配合物稳定常数有关，溶解度越大，配合物越稳定，溶解度越大，配合物越稳定，配位效应越显著配位效应越显著第14页，本讲稿共50页15示例 AgCL Ag+CL-Ag+2NH3 Ag(NH3)2+AgCL Ag+CL-AgCL +CL-AgCL2-AgCL2-+CL-AgCL3-第15页，本讲稿共50页16讲课讲课5.其他因素：其他因素：A温度温度：T，S ，溶解损失，溶解损失（合理控制见图）（合理控制见图）当温度对当温度对溶解度影响很小时溶解度影响很小时,采用热过滤、热洗涤采用热过滤、热洗涤 a.热过滤速度快热过滤速度快 b.杂质溶解度大杂质溶解度大 l根据沉淀受温度影响程根据沉淀受温度影
12、响程度选择合适温度度选择合适温度l温度影响大的沉淀温度影响大的沉淀冷冷至室温再过滤洗涤至室温再过滤洗涤l温度影响小的沉淀温度影响小的沉淀趁热趁热过滤洗涤过滤洗涤第16页，本讲稿共50页17B溶剂溶剂（溶剂的介电常数的影响）：（溶剂的介电常数的影响）：无机盐在高介电常数的无机盐在高介电常数的溶剂中的溶剂中的溶解度大溶解度大 溶剂极性溶剂极性，S，溶解损失，溶解损失 注意：注意：a.加入与水混溶的有机溶剂加入与水混溶的有机溶剂,有利于生成沉淀；有利于生成沉淀；b.与有机沉淀剂生成的沉淀，易溶于有机溶剂与有机沉淀剂生成的沉淀，易溶于有机溶剂第17页，本讲稿共50页18C胶体形成胶体形成：AgCl等沉
13、淀是等沉淀是胶体微粒，过滤时穿过滤纸空隙引起损失胶体微粒，过滤时穿过滤纸空隙引起损失 “胶溶胶溶”使使S，溶解损失，溶解损失措施：加入电解质、加热措施：加入电解质、加热使使胶体微粒凝聚胶体微粒凝聚D沉淀颗粒度大小沉淀颗粒度大小：同种沉淀，颗粒同种沉淀，颗粒，S，溶解损失，溶解损失措施：将沉淀与母液一起放置，使小晶体转变成粗大晶体措施：将沉淀与母液一起放置，使小晶体转变成粗大晶体 E水解作用水解作用：某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响第18页，本讲稿共50页19第三节 沉淀的形成1.1.1.1.沉淀的类型沉淀的类型2.2.沉淀的形成沉淀的形成沉淀的形成沉
14、淀的形成第19页，本讲稿共50页201.沉淀的类型沉淀的类型沉淀的类型沉淀的类型（1）晶形沉淀：颗粒直径）晶形沉淀：颗粒直径0.11m，排列整齐，结构紧密，排列整齐，结构紧密，比表面积小，吸附杂质少比表面积小，吸附杂质少 易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤 例：例：BaSO4（细晶形沉淀）（细晶形沉淀）MgNH4PO4（粗晶形沉淀）（粗晶形沉淀）（2）无定形沉淀：颗粒直径）无定形沉淀：颗粒直径0.2m 结构疏松结构疏松 比表面积大，吸附杂质多比表面积大，吸附杂质多 不易过滤、洗涤不易过滤、洗涤 例：例：Fe2O32H2O（3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间
15、 例：例：AgCL第20页，本讲稿共50页212.2.沉淀的形成沉淀的形成成核作用成核作用成核作用成核作用均相、异相均相、异相均相、异相均相、异相生长过程生长过程生长过程生长过程扩散、沉积扩散、沉积扩散、沉积扩散、沉积聚集聚集聚集聚集定向排列定向排列定向排列定向排列构晶离子构晶离子晶核晶核 沉淀微粒沉淀微粒 无定形沉淀无定形沉淀晶形沉淀晶形沉淀 第21页，本讲稿共50页22晶核的形成晶核的形成 均相成核均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子 通过相互静电作用缔和而成晶核通过相互静电作用缔和而成晶核 异相成核异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中：
16、非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中 固体微粒形成晶核固体微粒形成晶核 晶核的生长晶核的生长 影响沉淀颗粒大小和形态的因素：影响沉淀颗粒大小和形态的因素：注：沉沉淀淀颗颗粒粒大大小小和和形形态态决决定定于于晶晶核核生生成成速速度度和和晶晶核核成成长长速速度度的的相相对对大大小决定小决定 晶核生成速度晶核生成速度晶核成长速度晶核成长速度 晶形沉淀晶形沉淀 晶核生成速度晶核生成速度晶核成长速度晶核成长速度 无定形沉淀无定形沉淀第22页，本讲稿共50页23晶形沉淀的形成条件晶形沉淀的形成条件l 维持较小的相对过饱和度以减小聚集速率维持较小的相对过饱和度以减小聚集速率l 需在热的稀溶液中，边搅拌边缓慢滴
17、加沉淀剂需在热的稀溶液中，边搅拌边缓慢滴加沉淀剂l 沉淀完毕应陈化沉淀完毕应陈化均相沉淀法均相沉淀法 沉淀剂不是直接加到溶液中，而是通过溶液中发沉淀剂不是直接加到溶液中，而是通过溶液中发生的化学反应，缓慢而均匀地在溶液中产生沉淀剂，生的化学反应，缓慢而均匀地在溶液中产生沉淀剂，从而使沉淀在整个溶液中均匀、缓缓地析出，所得从而使沉淀在整个溶液中均匀、缓缓地析出，所得沉淀颗粒较大、结构紧密、纯净、易过滤。沉淀颗粒较大、结构紧密、纯净、易过滤。第23页，本讲稿共50页24第四节第四节 影响沉淀纯度的因素影响沉淀纯度的因素1 1 1 1共沉淀现象共沉淀现象2 2后沉淀后沉淀后沉淀后沉淀3 3 3 3提
18、高沉淀纯度措施提高沉淀纯度措施第24页，本讲稿共50页25 当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时，溶液中的某些可当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中，这种现象称为溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中，这种现象称为共共沉淀沉淀。l例如例如 用沉淀剂用沉淀剂BaCl2沉淀沉淀SO42-时，如试液中含有时，如试液中含有Fe3+，则在，则在BaSO4沉淀中常含有沉淀中常含有Fe2(SO4)3。产生共沉淀的原因产生共沉淀的原因:表面吸附表面吸附(主要主要)形成混晶形成混晶 吸留吸留 包藏等包藏等1 1 1 1共沉淀现象共沉淀现象第25页，本讲稿共50页26（1
19、）表面吸附）表面吸附共沉淀共沉淀 吸附共沉淀吸附共沉淀：沉淀表面吸附引起杂质共沉淀：沉淀表面吸附引起杂质共沉淀 由于沉淀表面离子电荷的作用力未完全平衡，由于沉淀表面离子电荷的作用力未完全平衡，因而在沉淀表面上产生了一种自由力场，特别是在因而在沉淀表面上产生了一种自由力场，特别是在棱角和顶角，自由力场更显著。于是溶液中带相反棱角和顶角，自由力场更显著。于是溶液中带相反电荷的离子被吸附到沉淀表面上，形成第一吸附层。电荷的离子被吸附到沉淀表面上，形成第一吸附层。第26页，本讲稿共50页27图示BaSO4晶体表面吸附示意图晶体表面吸附示意图 沉淀表面形成双电层：l吸附层吸附剩余构晶离子SO42-l扩散
20、层吸附阳离子或抗衡离子Fe3+第27页，本讲稿共50页28吸附规则吸附规则 第一吸附层：第一吸附层：优先吸附过量的构晶离子优先吸附过量的构晶离子；再再吸吸附附与与构构晶晶离离子子大大小小接接近近、电电荷荷数数相相同同（正正负负相反）的离子；相反）的离子；浓度较高的离子被优先吸附浓度较高的离子被优先吸附 第二吸附层：第二吸附层：优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子离解度小的离子；离解度小的离子；离子价数高、浓度大的离子，优先被吸附离子价数高、浓度大的离子，优先被吸附 第28页，本讲稿共50页29沉淀吸附杂质的量还与下列因素有关：沉淀吸附杂质的量还与下列
21、因素有关：a.沉淀的总表面积沉淀的总表面积 b.杂质离子的浓度杂质离子的浓度 c.温度温度 吸附与解吸是可逆过程，吸附是放热过程吸附与解吸是可逆过程，吸附是放热过程减小吸附方法减小吸附方法l 制备大颗粒沉淀或晶形沉淀制备大颗粒沉淀或晶形沉淀l 适当提高溶液温度，沉淀吸附杂质的量将减少适当提高溶液温度，沉淀吸附杂质的量将减少l 洗涤沉淀，减小表面吸附洗涤沉淀，减小表面吸附第29页，本讲稿共50页30（2）形成混晶）形成混晶共沉淀共沉淀：存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电子层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形电子层结构相同的杂质离子，沉淀时进
22、入晶格中形成混晶成混晶 减小或消除方法减小或消除方法 将杂质事先分离除去；将杂质事先分离除去；加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子l l例：BaSOBaSO4 4与与PbSOPbSO4，AgCL与与AgBr 同型混晶同型混晶 BaSO4中混入KMnO4（粉红色）异型混晶第30页，本讲稿共50页31（3）吸留或包埋共沉淀：）吸留或包埋共沉淀：沉淀速度过快，表面吸附的杂质来不及沉淀速度过快，表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖，包埋在沉淀内部，这种因吸附而留在沉盖，包埋在沉淀内部，这种因吸附而留在
23、沉淀内部的共沉淀现象称淀内部的共沉淀现象称吸留或包埋吸留或包埋减少或消除方法减少或消除方法 改变沉淀条件，减慢沉淀剂加入速度改变沉淀条件，减慢沉淀剂加入速度 重结晶或陈化重结晶或陈化第31页，本讲稿共50页32例如：例如：为了使溶液中的为了使溶液中的CaCa2+2+与与C C2 2O O4 42-2-能形成较粗大的晶形沉淀，能形成较粗大的晶形沉淀，可在酸性溶液中加入草酸铵（此时其主要存在形式是可在酸性溶液中加入草酸铵（此时其主要存在形式是 HCHC2 2O O4 4-和和C C2 2O O4 42-2-），然后加入尿素，加热煮沸。尿素按下式），然后加入尿素，加热煮沸。尿素按下式缓慢水解：缓慢水
24、解：生成的生成的NHNH3 3中和溶液中的中和溶液中的H H+，溶液的酸度逐渐低，溶液的酸度逐渐低,C,C2 2O O4 42-2-不断增加，最后均匀而缓慢地析出不断增加，最后均匀而缓慢地析出CaCCaC2 2O O4 4沉淀。在沉淀过沉淀。在沉淀过程中，溶液的相对过饱和度始终比较小，所以可获得程中，溶液的相对过饱和度始终比较小，所以可获得粗大颗粒粗大颗粒CaCCaC2 2O O4 4 沉淀。沉淀。CO(NH2)2+H2O 90 100 CO2+2NH3第32页，本讲稿共50页332后沉淀（继沉淀）后沉淀（继沉淀）：溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置
25、过程过程中，溶液中其他本来难以析出沉淀的组分（杂质离子）中，溶液中其他本来难以析出沉淀的组分（杂质离子）在该沉淀表面继续沉积的现象在该沉淀表面继续沉积的现象原原因因：沉沉淀淀表表面面的的离离子子浓浓度度增增大大，杂杂质质离离子子的的浓浓度与沉淀剂的浓度乘积大于度与沉淀剂的浓度乘积大于Ksp注：后沉淀经加热、放置后会更加严重注：后沉淀经加热、放置后会更加严重消除方法消除方法缩短沉淀与母液的共置时间缩短沉淀与母液的共置时间第33页，本讲稿共50页34示例例：草酸盐的沉淀分离中草酸盐的沉淀分离中例：金属硫化物的沉淀分离中例：金属硫化物的沉淀分离中第34页，本讲稿共50页353提高沉淀纯度措施提高沉淀
26、纯度措施1）选择适当分析步骤）选择适当分析步骤 测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分2）改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度）改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度 分离除去，或掩蔽分离除去，或掩蔽 3）选择合适的沉淀剂）选择合适的沉淀剂 选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀4）改善沉淀条件）改善沉淀条件 温度，浓度，试剂加入次序或速度，是否陈化温度，浓度，试剂加入次序或速度，是否陈化5）再沉淀）再沉淀 有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象第35页，本讲稿共50页36获得纯净沉淀的措施获得
27、纯净沉淀的措施(1)采用适当的分析程序和沉淀方法采用适当的分析程序和沉淀方法(2)降低易被吸附离子的浓度降低易被吸附离子的浓度(3)针对不同类型的沉淀，选用适当的沉淀条件针对不同类型的沉淀，选用适当的沉淀条件(4)沉淀分离后，用适当的洗涤剂洗涤沉淀分离后，用适当的洗涤剂洗涤(5)必要时进行再沉淀必要时进行再沉淀第36页，本讲稿共50页37第五节 沉淀条件的选择沉淀条件的选择1 1晶形沉淀2无定形沉淀无定形沉淀3均匀沉淀法 第37页，本讲稿共50页381晶形沉淀晶形沉淀 特点特点：颗粒大，易过滤洗涤；：颗粒大，易过滤洗涤；结构紧密，表面积小，吸附杂质少结构紧密，表面积小，吸附杂质少 条件：条件：
28、a稀溶液降低过饱和度，降低过饱和度，晶核形成的速度慢晶核形成的速度慢 b热溶液热溶液增大溶解度，减少杂质吸附增大溶解度，减少杂质吸附 c充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂防止局部过饱和防止局部过饱和 d加热陈化加热陈化生成大颗粒纯净晶体生成大颗粒纯净晶体 陈陈化化：沉沉淀淀完完成成后后，将将沉沉淀淀与与母母液液放放置置一一段段时时间间，微微小小晶晶体体逐逐渐渐溶溶解解，大大晶晶体体不不断断长长大大，最最后后获获得得粗粗大大的的沉沉淀淀。这这一一过过程程称称为为（加加热热和和搅搅拌拌可可以以缩缩短短陈化时间）陈化时间）第38页，本讲稿共50页392无定形沉淀无定形沉淀 特点：溶解度
29、小，颗粒小，难以过滤洗涤；特点：溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤；结构疏松，表面积大，易吸附杂质结构疏松，表面积大，易吸附杂质条件：条件：a浓溶液浓溶液降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密b热溶液热溶液促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附c搅拌下较快加入沉淀剂搅拌下较快加入沉淀剂加快沉淀聚集速度加快沉淀聚集速度 d不需要陈化不需要陈化趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹e适当加入电解质适当加入电解质防止胶溶防止胶溶第39页，本讲稿共50页403均匀沉淀法 利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需利用化学反应，在溶液中逐步、
30、均匀地产生所需利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需 沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易滤过洗使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易滤过洗使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易滤过洗使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易滤过洗 涤的大颗粒沉淀涤的大颗粒沉淀涤的大颗粒沉淀涤的大颗粒沉淀优点：优点：避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象注注：均匀沉淀
31、法制成的沉淀，颗粒较大，结构紧密，均匀沉淀法制成的沉淀，颗粒较大，结构紧密，表面吸附杂质少，易过滤洗涤表面吸附杂质少，易过滤洗涤 仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀现象仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀现象第40页，本讲稿共50页41示例Ca2+(NH4)2C2O4 CaC2O4 细小沉淀细小沉淀 中性弱碱性 Ca2+(NH4)2C2O4 CaC2O4 酸效应增大酸效应增大S S H+酸效应 CO(NH2)2 +H2O CO2+2NH3 900C 水解 H2C2O4 HC2O4-+H+NHNH3 3均匀分布，均匀分布，pHpH值值 HC2O4-C2O42-+H+CC2 2O O4 42-2-，相对过饱和度
32、，相对过饱和度 Ca2+C2O42-CaC2O4 缓慢析出缓慢析出CaCCaC2 2O4O4粗大沉淀粗大沉淀第41页，本讲稿共50页42第六节第六节 沉淀的灼烧沉淀的灼烧1 1过滤过滤2 2洗涤洗涤3 3烘干或灼烧烘干或灼烧第42页，本讲稿共50页431 1过滤过滤：将沉淀与母液中其他组分分离将沉淀与母液中其他组分分离l滤器的选择滤器的选择:玻璃砂芯滤器玻璃砂芯滤器滤纸的选择滤纸的选择:根据沉淀性状的不同选用紧密程度不同的滤纸根据沉淀性状的不同选用紧密程度不同的滤纸疏松的快速滤纸疏松的快速滤纸:非晶型沉淀（如非晶型沉淀（如Fe(OH)3、Al(OH)3等）等）较较紧紧密密的的中中速速滤滤纸纸:
33、粗粗粒粒的的晶晶形形沉沉淀淀（如如MgNH4PO46H2O等等），紧密的慢速滤纸紧密的慢速滤纸:过较细过较细粒的沉淀（如粒的沉淀（如BaSO4等），等），过滤方法过滤方法:倾泻法倾泻法倾泻法过滤倾泻法过滤倾泻法过滤倾泻法过滤第43页，本讲稿共50页442洗涤：洗涤沉淀是为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀洗涤沉淀是为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。中的母液。洗涤时要尽量减少沉淀的溶解损失，因此需选择合适的洗涤时要尽量减少沉淀的溶解损失，因此需选择合适的洗液。洗液。l选择洗涤液原则：选择洗涤液原则：溶解度小，不易生成胶体的沉淀溶解度小，不易生成胶体的沉淀蒸馏水洗涤蒸馏水洗涤 溶解
34、度较大的沉淀溶解度较大的沉淀沉淀剂稀溶液（母液）洗涤沉淀剂稀溶液（母液）洗涤 易发生胶溶的无定形沉淀易发生胶溶的无定形沉淀易挥发电解质溶液洗涤易挥发电解质溶液洗涤l洗涤方法洗涤方法：l少量多次洗涤少量多次洗涤l每次加入洗液前，使前每次加入洗液前，使前 次洗液尽量流尽，可以次洗液尽量流尽，可以 提高洗涤效果。提高洗涤效果。漏斗中洗涤沉淀漏斗中洗涤沉淀漏斗中洗涤沉淀漏斗中洗涤沉淀沉淀的转移沉淀的转移第44页，本讲稿共50页453烘干或灼烧：烘干是为了烘干是为了除去沉淀中吸留水分和洗涤液中挥发性物除去沉淀中吸留水分和洗涤液中挥发性物质，将沉淀形式定量转变为质，将沉淀形式定量转变为组成固定的组成固定的
35、称量形式称量形式;灼烧沉淀还可以使沉淀形式在较高温度下分解成组灼烧沉淀还可以使沉淀形式在较高温度下分解成组成固定的称量形式。灼烧温度一般在成固定的称量形式。灼烧温度一般在800800以上，常用瓷以上，常用瓷坩埚盛放沉淀坩埚盛放沉淀干燥器的使用干燥器的使用沉淀的烘干沉淀的烘干第45页，本讲稿共50页46第七节 重量分析的计算重量分析的计算第46页，本讲稿共50页471.重量分析结果的计算重量分析结果的计算 重量分析重量分析:根据称量形式的质量来计算待测组根据称量形式的质量来计算待测组份的含量份的含量 化学因数化学因数:待测组分的摩尔质量与称量形式的摩待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比。尔
36、质量之比。洗涤洗涤洗涤洗涤过滤过滤过滤过滤800800灼烧灼烧灼烧灼烧洗涤洗涤洗涤洗涤过滤过滤过滤过滤12001200灼烧灼烧灼烧灼烧BaSO4CaO沉淀形式沉淀形式沉淀形式沉淀形式称量形式称量形式第47页，本讲稿共50页48结果的计算结果的计算1.称量形与被测组分形式一样称量形与被测组分形式一样2.称量形与被测组分形式不一样称量形与被测组分形式不一样第48页，本讲稿共50页49例：例：待测组分待测组分 沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式 F CL-AgCL AgCL Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 FeS2中的中的Fe BaSO4 BaSO4 Na2
37、SO4 BaSO4 BaSO4 As2O3 Ag3AsO4 AgCL第49页，本讲稿共50页50例例1 1称取镍合金试样称取镍合金试样0.15080.1508g g，试样经溶解后，用酒石酸掩蔽，试样经溶解后，用酒石酸掩蔽铁对镍的干扰，然后在氨性溶液中加入丁二酮肟（铁对镍的干扰，然后在氨性溶液中加入丁二酮肟（DMGDMG），），发生如下反应：发生如下反应：沉淀经过滤洗涤后在沉淀经过滤洗涤后在110110130130干燥至恒重干燥至恒重,称得重量为称得重量为0.2216g0.2216g，求合金中镍的含量。，求合金中镍的含量。Ni2+2HDMG Ni(DMG)2+2H+解解解解:第50页，本讲稿共50页