重量分析法课件.ppt

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1、重量分析法第1页，此课件共38页哦 18-1 重量分析法概论重量分析法概论 重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的重重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的重重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的重重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的重量来确定被测物质组分含量的方法。量来确定被测物质组分含量的方法。量来确定被测物质组分含量的方法。量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析中一般是先使被测组分从试样中分离出在重量分析中一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的来，转化为一定的称量形式称量形式，然后用称量的方法测定该成，然后用称量的方法测定该成，然后用称量的方法测定该

2、成，然后用称量的方法测定该成分的含量。分的含量。分的含量。分的含量。根据被测成分与试样中共存成分分离的不根据被测成分与试样中共存成分分离的不同途径，重量分析法分为同途径，重量分析法分为沉淀重量法沉淀重量法、气化重气化重量法（挥发法）量法（挥发法）和和电解重量法电解重量法。第2页，此课件共38页哦 利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法称并计算被测组分含量的分析方法称沉淀重量法沉淀重量法。

3、重量分析法的特点重量分析法的特点:准确度高准确度高，精密度较高，适用范围广精密度较高，适用范围广；但是但是费时，繁琐，不适合微量组分的分析。费时，繁琐，不适合微量组分的分析。第3页，此课件共38页哦一、沉淀重量法对沉淀形式的要求一、沉淀重量法对沉淀形式的要求 溶解度小。溶解度小。沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损

4、失不应超根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即过分析天平的称量误差，即过分析天平的称量误差，即过分析天平的称量误差，即0.20.2毫克。毫克。毫克。毫克。2 2沉淀的纯度要高。沉淀的纯度要高。沉淀的纯度要高。沉淀的纯度要高。沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，否则不能获得准确的分析结果。否则不能获得准确的分析结果。否则不能获得准确的分析结果。否则不能获得准确的分析结果。3 3易过滤和洗涤。易过滤和洗涤。易过滤和洗涤

5、。易过滤和洗涤。易转化成易转化成易转化成易转化成适宜的适宜的适宜的适宜的称量形式。称量形式。称量形式。称量形式。第4页，此课件共38页哦二、二、对称量形式的要求对称量形式的要求 具有确定的化学组成具有确定的化学组成具有确定的化学组成具有确定的化学组成，且与其化学式相符。，且与其化学式相符。，且与其化学式相符。，且与其化学式相符。性质稳定性质稳定性质稳定性质稳定，不受空气组分（如，不受空气组分（如COCO2，H2O等）等）等）等）的的的的 影响，本身也不应易分解或易变质。影响，本身也不应易分解或易变质。影响，本身也不应易分解或易变质。影响，本身也不应易分解或易变质。较大的摩尔质量较大的摩尔质量较

6、大的摩尔质量较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差，提，以减小称量的相对误差，提，以减小称量的相对误差，提，以减小称量的相对误差，提高分析的准确度。高分析的准确度。高分析的准确度。高分析的准确度。第5页，此课件共38页哦 例例如如，测测定定铝铝时时，称称量量形形式式可可以以是是Al2O3(M=101.96)或或 8 羟羟 基基 喹喹 啉啉 铝铝(M=459.44)。如如果果在在操操作作过过程程中中损损失失沉沉淀淀1mg，以以A12O3为称量形式时铝的损失量为称量形式时铝的损失量:A12O3：2Al =1：x （MM102102）（2M2M5454）x0.5 mg 以以8-羟羟基基喹喹啉啉铝铝为为

7、称称量量形形式式时时铝铝的的损损失失量量:A1(C9H6NO)3：A11：x x0.06 mg第6页，此课件共38页哦 待测离子待测离子 沉淀剂沉淀剂 沉淀形式沉淀形式 处理过程处理过程 称量形式称量形式 过滤过滤过滤过滤 8008000 0C CBaBa2+2+SO+SO4 42-2-BaSOBaSO4 4 BaSO BaSO4 4 洗涤洗涤洗涤洗涤 灼烧灼烧灼烧灼烧 过滤过滤过滤过滤 烘干烘干烘干烘干CaCa2+2+C+C2 2OO4 42-2-CaCCaC2 2OO4 42H2H2 2OO CaO CaO 洗涤洗涤洗涤洗涤 灼烧灼烧灼烧灼烧 过滤过滤过滤过滤 烘干烘干烘干烘干试样溶液试样

8、溶液试样溶液试样溶液 +沉淀剂沉淀剂沉淀剂沉淀剂 沉淀形式沉淀形式沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式称量形式称量形式 洗涤洗涤洗涤洗涤 灼烧灼烧灼烧灼烧分析过程分析过程注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同第7页，此课件共38页哦被测物被测物 沉淀形沉淀形 称量形称量形溶解、加入沉淀剂溶解、加入沉淀剂陈化、滤洗、烘陈化、滤洗、烘(烧烧)沉淀重量法的分析过程沉淀重量法的分析过程被测物被测物 沉淀剂沉淀剂 沉淀形沉淀形 称量形称量形滤，洗滤，洗灼烧，灼烧，800800S

9、O42-+BaCl2 BaSO4 BaSO4第8页，此课件共38页哦 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，但对但对但对但对弱酸型弱酸型弱酸型弱酸型或或或或多元酸型多元酸型沉淀物的溶解度沉淀物的溶解度影响较大影响较大影响较大影响较大 pH，H+，S 因因因因为为为为酸酸酸酸度度度度变变变变化化化化，构构构构晶晶晶晶离离离离子子子子会会会会与与与与溶溶溶溶液液液液中中中中的的的的HH+或或或或OHOH-反反反反应应应应，降降降降低低低低了了了了构构构构晶晶晶晶离离离离子子子子的的的的浓浓浓浓

10、度度度度，使使使使沉沉沉沉淀淀淀淀溶溶溶溶解解解解平平平平衡衡衡衡移移移移向向向向溶溶溶溶解的方向，从而使沉淀溶解度增大。解的方向，从而使沉淀溶解度增大。解的方向，从而使沉淀溶解度增大。解的方向，从而使沉淀溶解度增大。18-2 18-2 沉淀的完全程度与影响沉淀溶解度的因素沉淀的完全程度与影响沉淀溶解度的因素一、酸效应一、酸效应:溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。酸效应。酸效应。酸效应。第9页，此课件共38页哦 CaCCaC2 2OO4 4 Ca Ca2+2+C+C2 2OO4 42-2-C C2 2

11、OO4 42-2-+H+H+HC HC2 2OO4 4-HCHC2 2OO4 4-+H+H+H H2 2C C2 2OO4 4溶液酸度对溶液酸度对溶液酸度对溶液酸度对CaC2 2OO4 4溶解度的影响溶解度的影响第10页，此课件共38页哦二、二、配位效应配位效应(Formation of complex ions)存在配位剂与构晶离子形成配位体，存在配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶解度增大的现象。使沉淀的溶解度增大的现象。第11页，此课件共38页哦 18-3 影响沉淀纯度的因素影响沉淀纯度的因素一、共沉淀现象一、共沉淀现象1.1.吸附共沉淀（表面吸附）：吸附共沉淀（表面吸附）：吸附共沉淀

12、（表面吸附）：吸附共沉淀（表面吸附）：沉淀表面的沉淀表面的沉淀表面的沉淀表面的吸附作用吸附作用吸附作用吸附作用引起杂质随沉淀共同沉积下来的引起杂质随沉淀共同沉积下来的引起杂质随沉淀共同沉积下来的引起杂质随沉淀共同沉积下来的现象。现象。现象。现象。共沉淀按其产生的原因可分为：共沉淀按其产生的原因可分为：吸附共沉淀吸附共沉淀、包藏共沉淀包藏共沉淀和和混晶共沉淀混晶共沉淀三类。三类。在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象，叫做下来的现象，叫做共沉淀现象共沉淀现象。第12页，此课件共38页哦第一吸附层（第一吸附层（第一吸附层（第一吸附层（又叫吸附层又

13、叫吸附层又叫吸附层又叫吸附层）：）：）：）：首先，首先，首先，首先，优先吸附优先吸附优先吸附优先吸附过量的过量的构晶离子构晶离子构晶离子构晶离子；例如：例如：例如：例如：AgClAgCl沉淀容易吸附沉淀容易吸附沉淀容易吸附沉淀容易吸附AgAg+或或或或Cl-。其次其次其次其次，如无过量构晶离子存在，如无过量构晶离子存在，则优先吸附与构晶离子则优先吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子；大小接近、电荷相同的离子；例如：例如：例如：例如：BaSOBaSO4 4沉淀比较容易吸附沉淀比较容易吸附沉淀比较容易吸附沉淀比较容易吸附Pb2+2+。第三第三第三第三，浓度较高的离子也能被优先吸附。，浓度较高的离

14、子也能被优先吸附。吸附规则吸附规则 从静电引力的作用来说，在溶液中任何带相反电荷的离从静电引力的作用来说，在溶液中任何带相反电荷的离子都同样有被吸附的可能性。但是，实际上表面吸附是子都同样有被吸附的可能性。但是，实际上表面吸附是有选有选择性择性的，选择吸附的规律是：的，选择吸附的规律是：第13页，此课件共38页哦第二吸附层（第二吸附层（又叫扩散层又叫扩散层）：）：第一，第一，优先吸附与构晶离子形成优先吸附与构晶离子形成溶解度小的盐溶解度小的盐的离子的离子。例如在沉淀例如在沉淀BaSO4时，溶液中除时，溶液中除Ba2+外还含有外还含有NO3-、Cl-、Na+和和H+；当加入沉淀剂稀硫酸的量不足时

15、，则；当加入沉淀剂稀硫酸的量不足时，则BaSO4沉淀首先沉淀首先吸附吸附Ba2+而带正电荷，然后吸附而带正电荷，然后吸附NO3-而不易吸附而不易吸附Cl-，因为，因为Ba(NO3)2的溶解度小于的溶解度小于BaCl2。如果加入稀。如果加入稀H2SO4过量，则过量，则BaSO4沉淀先吸附沉淀先吸附SO42-而带负电荷，然后吸附而带负电荷，然后吸附Na+而不易吸附而不易吸附H+、因为、因为Na2SO4的溶解度比的溶解度比H2SO4为小。为小。第二，第二，第二，第二，离子价数高、浓度大的离子，也易优先被吸附。离子价数高、浓度大的离子，也易优先被吸附。离子价数高、浓度大的离子，也易优先被吸附。离子价数

16、高、浓度大的离子，也易优先被吸附。如如Fe3+比比Fe2+容易被吸附容易被吸附。第14页，此课件共38页哦 此外，吸附杂质量的多少，还与下列因素有关：此外，吸附杂质量的多少，还与下列因素有关：此外，吸附杂质量的多少，还与下列因素有关：此外，吸附杂质量的多少，还与下列因素有关：(1)(1)沉沉沉沉淀淀淀淀的的的的总总总总表表表表面面面面积积积积愈愈愈愈大大大大，吸吸吸吸附附附附杂杂杂杂质质质质的的的的量量量量愈愈愈愈多多多多。所所所所以以以以无无无无定定定定形形形形沉沉沉沉淀淀淀淀较较较较晶晶晶晶形形形形沉沉沉沉淀淀淀淀吸吸吸吸附附附附杂杂杂杂质质质质多多多多，细细细细小小小小的的的的晶晶晶晶形

17、形形形沉沉沉沉淀淀淀淀较粗大的晶形沉淀吸附杂质多。较粗大的晶形沉淀吸附杂质多。较粗大的晶形沉淀吸附杂质多。较粗大的晶形沉淀吸附杂质多。(2)(2)杂质离子的杂质离子的浓度浓度浓度浓度愈大，被吸附的量也愈多。愈大，被吸附的量也愈多。(3)溶溶溶溶液液液液的的的的温温度度也也也也影影影影响响响响着着着着杂杂杂杂质质质质的的的的吸吸吸吸附附附附量量量量，因因因因为为为为吸吸吸吸附附附附作作作作用用用用是是是是一一一一个个个个放放放放热热热热过过过过程程程程，所所所所以以以以溶溶溶溶液液液液的的的的温温温温度度度度愈愈愈愈高高高高，吸吸吸吸附附附附的的的的杂杂杂杂质质质质量愈少量愈少量愈少量愈少。第1

18、5页，此课件共38页哦BaSO4晶体表面吸附示意图晶体表面吸附示意图吸附层吸附层吸附层吸附层吸附剩余构晶离子吸附剩余构晶离子吸附剩余构晶离子吸附剩余构晶离子SOSO4 42-2-扩散层扩散层扩散层扩散层吸附阳离子或抗衡离子吸附阳离子或抗衡离子吸附阳离子或抗衡离子吸附阳离子或抗衡离子FeFe3+第16页，此课件共38页哦制备大颗粒沉淀或晶形制备大颗粒沉淀或晶形沉淀沉淀.适当提高溶液温度适当提高溶液温度适当提高溶液温度适当提高溶液温度.洗涤沉淀，减小表面吸洗涤沉淀，减小表面吸洗涤沉淀，减小表面吸洗涤沉淀，减小表面吸附附附附.减小共沉淀的方法：减小共沉淀的方法：第17页，此课件共38页哦2 2、包藏

19、共沉淀、包藏共沉淀 沉淀速度过快，表面吸附的杂质来不及离开沉沉淀速度过快，表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖，包埋在沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖，包埋在沉淀内部，这种因吸附而留在沉淀内部的共沉淀现象淀内部，这种因吸附而留在沉淀内部的共沉淀现象叫做叫做包藏包藏共沉淀。共沉淀。减少或消除方法减少或消除方法 改变沉淀条件，重结晶或陈化以减少杂质。改变沉淀条件，重结晶或陈化以减少杂质。第18页，此课件共38页哦3、形成混晶、形成混晶 存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电子存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电子存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电

20、子存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电子层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形成混晶；如层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形成混晶；如层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形成混晶；如层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形成混晶；如BaSOBaSO4 4和和和和PbSO4，CaC2OO4 4和和和和SrCSrC2 2OO4易形成混晶。易形成混晶。减小或消除混晶共沉淀方法：减小或消除混晶共沉淀方法：将杂质事先分离除去；将杂质事先分离除去；将杂质事先分离除去；将杂质事先分离除去；加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子。加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子。第19页，此课件共38页

21、哦二、后沉淀二、后沉淀(继沉淀继沉淀)现象现象 溶溶液液中中被被测测组组分分析析出出沉沉淀淀之之后后，将将沉沉淀淀与与母母液液放放置置一一段段时时间间（即即陈陈化化作作用用）的的过过程程中中，溶溶液液中中其其它它本本来来难难以以析析出出沉沉淀淀的的组组分分（杂杂质质离离子子)在该沉淀表面继续沉积的现象。在该沉淀表面继续沉积的现象。注：注：后沉淀经加热、放置后会更加严重。后沉淀经加热、放置后会更加严重。消除方法：消除方法：缩短沉淀与母液的共置时间。缩短沉淀与母液的共置时间。第20页，此课件共38页哦例：例：例：例：在在含含有有CuCu2+、ZnZn2+2+等等等等离离离离子子子子的的的的酸酸酸酸

22、性性性性溶溶溶溶液液液液中中中中，通通通通入入入入H2 2S S时时时时最最最最初初初初得得得得到到到到的的的的CuSCuS沉沉沉沉淀淀淀淀中中中中并并并并不不不不夹夹夹夹杂杂杂杂ZnSZnS。但但但但是是是是如如如如果果果果沉沉沉沉淀淀淀淀与与与与溶溶溶溶液液液液长长长长时时时时间间间间地地地地接接接接触触触触、则则则则由由由由于于于于CuSCuS沉沉淀淀表表面面上上从从溶溶液液中中吸吸附附了了S S2-，而而而而使使使使沉沉沉沉淀淀淀淀表表表表面面面面上上上上S S2-2-浓浓浓浓度度度度大大大大大大大大增增增增加加加加，致致致致使使使使S S2-2-浓浓浓浓度度度度与与与与ZnZn2+浓

23、浓浓浓度度度度的的的的乘乘乘乘积积积积大大大大于于于于ZnZn2+2+的的的的溶溶溶溶度度度度积积积积常常常常数数数数，于于于于是是是是在在在在CuS沉沉淀淀的表面上，就析出的表面上，就析出ZnSZnS沉淀。沉淀。沉淀。沉淀。第21页，此课件共38页哦提高沉淀纯度措施提高沉淀纯度措施、选择适当分析步骤。、选择适当分析步骤。测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分。测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分。、改改变变易易被被吸吸附附杂杂质质的的存存在在形形式式，降降低低其其浓浓度度；分分离除去；或掩蔽。离除去；或掩蔽。如如将将FeFe3+3+还还原原成成FeFe2+2+,或或使使FeFe3+3+与与

24、酒酒石石酸酸、柠柠檬檬酸形成络合物来降低其浓度。酸形成络合物来降低其浓度。第22页，此课件共38页哦、选择合适的沉淀剂。、选择合适的沉淀剂。选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀。选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀。、改善沉淀条件。、改善沉淀条件。温度，浓度，试剂加入次序或速度，是否陈化。温度，浓度，试剂加入次序或速度，是否陈化。5、选择适当的洗涤剂进行洗涤，提高沉淀的纯度。、选择适当的洗涤剂进行洗涤，提高沉淀的纯度。6、及时进行过滤分离，以减少后沉淀。及时进行过滤分离，以减少后沉淀。7、再沉淀。、再沉淀。有效减小包藏共沉淀及后沉淀现象。有效减小包藏共沉淀及后沉淀现象。第23页，此课件共38页哦一、沉淀的

25、类型一、沉淀的类型18-4 沉淀的形成与沉淀条件沉淀的形成与沉淀条件沉淀按其颗粒的大小分为：沉淀按其颗粒的大小分为：晶形晶形，凝乳状凝乳状和和无定形无定形三种沉淀。三种沉淀。凝乳状凝乳状和和无定形无定形沉淀又统称沉淀又统称非晶形沉淀非晶形沉淀。第24页，此课件共38页哦 晶形沉淀：晶形沉淀：晶形沉淀：晶形沉淀：颗粒直径颗粒直径颗粒直径颗粒直径0.10.11m，排列整齐，结构紧密，排列整齐，结构紧密，排列整齐，结构紧密，排列整齐，结构紧密，比表面积小，吸附杂质少比表面积小，吸附杂质少比表面积小，吸附杂质少比表面积小，吸附杂质少 易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤 例：例：B

26、aSO4 4(细晶形沉淀细晶形沉淀)，MgNH4 4POPO4 4(粗晶形沉淀粗晶形沉淀粗晶形沉淀粗晶形沉淀)无定形沉淀：无定形沉淀：无定形沉淀：无定形沉淀：颗粒直径颗粒直径颗粒直径颗粒直径 0.02m0.02m 结构疏松结构疏松 比表面积大，吸附杂质多比表面积大，吸附杂质多比表面积大，吸附杂质多比表面积大，吸附杂质多 不易过滤、洗涤不易过滤、洗涤 例：例：例：例：FeFe2 2O32H2 2OO凝乳状沉淀：凝乳状沉淀：凝乳状沉淀：凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间。颗粒直径界于两种沉淀之间。颗粒直径界于两种沉淀之间。颗粒直径界于两种沉淀之间。例：例：AgClAgCl第25页，此课件共38页

27、哦二、沉淀形成的一般过程二、沉淀形成的一般过程成核作用成核作用均相成核均相成核异相成核异相成核长大长大凝聚凝聚构晶离子构晶离子晶核晶核沉淀颗粒沉淀颗粒无定形沉淀晶形沉淀晶形沉淀 沉淀类型沉淀类型晶形沉淀晶形沉淀非晶形沉淀非晶形沉淀CaC2O4，BaSO4凝乳状凝乳状无定形无定形MgNH4PO4AgClFe(OH)3颗粒直径颗粒直径颗粒直径颗粒直径0.10.11 1 mm0.020.020.10.1 mm0.020.02 mm定向定向长大长大第26页，此课件共38页哦均相成核作用均相成核作用(自发成核自发成核)：过饱和过饱和溶液中，构晶离子通过静电作用溶液中，构晶离子通过静电作用相互缔合，自发形

28、成晶核的作用称为相互缔合，自发形成晶核的作用称为均相成均相成核作用核作用。当离子聚集达到一定的大小时，便形成晶当离子聚集达到一定的大小时，便形成晶核，晶核中粒子数目的多少与物质的性质有核，晶核中粒子数目的多少与物质的性质有关。例如关。例如BaSO4的晶核由的晶核由7-8个构晶离子组成，个构晶离子组成，CaF2的晶核由的晶核由9个构晶离子组成，个构晶离子组成，Ag2CrO4和和AgC1的晶核由的晶核由6个构晶离子组成。个构晶离子组成。第27页，此课件共38页哦异相成核作用：异相成核作用：非过饱和非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒（起到粒（起到晶种晶种的作用

29、）形成晶核的作用叫做的作用）形成晶核的作用叫做异相异相成核作用成核作用。如如果果溶溶液液中中存存在在有有外外来来悬悬浮浮颗颗粒粒，则则能能促促进进晶晶核核的的生生成成、此此种种现现象象称称为为异异相相成成核核作作用用。一一般般情情况况下下，使使用用的的玻玻璃璃容容器器壁壁上上总总附附有有一一些些很很小小的的固固体体微微粒粒，所所用用的的溶溶剂剂和和试试剂剂中中难难免免含含有有一一些些微微溶溶性性物物质质颗颗粒粒，因因此此，异异相相成成核核作作用用总总是是或或多多或或少少地地存在。存在。第28页，此课件共38页哦晶核的生长晶核的生长影响沉淀颗粒大小和形态的因素：影响沉淀颗粒大小和形态的因素：聚聚

30、聚聚集集集集速速速速度度度度：构构构构晶晶晶晶离离离离子子子子聚聚聚聚集集集集成成成成晶晶晶晶核核核核后后后后，来来来来不不不不及及及及继继继继续续续续定定定定向向向向排排排排列列列列，就以较快速度无序聚集长大，形成无定形沉淀的速度。就以较快速度无序聚集长大，形成无定形沉淀的速度。就以较快速度无序聚集长大，形成无定形沉淀的速度。就以较快速度无序聚集长大，形成无定形沉淀的速度。定定向向速速度度：构构晶晶离离子子以以一一定定顺顺序序排排列列于于晶晶格格内内，形形成成晶形沉淀的速度。晶形沉淀的速度。注：注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小。定向速度

31、比率大小。聚集速度聚集速度聚集速度聚集速度 定向排列速度定向排列速度定向排列速度定向排列速度 晶形沉淀晶形沉淀晶形沉淀晶形沉淀 聚集速度聚集速度聚集速度聚集速度 定向排列速度定向排列速度定向排列速度定向排列速度 无定形沉淀无定形沉淀无定形沉淀无定形沉淀第29页，此课件共38页哦S:晶核的溶解度晶核的溶解度Q：加入沉淀剂瞬间沉淀物质的浓度：加入沉淀剂瞬间沉淀物质的浓度Q-S：过饱和度：过饱和度K：常数，与沉淀的性质、温度、介质等有关：常数，与沉淀的性质、温度、介质等有关沉淀的分散度沉淀的分散度相对过饱和度相对过饱和度 沉淀的沉淀的分散度分散度表示颗粒的大小，溶液相对过饱和度越大，表示颗粒的大小，

32、溶液相对过饱和度越大，即分散度越大，所得沉淀的颗粒就越小。即分散度越大，所得沉淀的颗粒就越小。第30页，此课件共38页哦三、沉淀条件的选择三、沉淀条件的选择 为为了了获获得得纯纯净净、易易于于过过滤滤和和洗洗涤涤的的沉沉淀淀，对对于于不不同类型的沉淀、应当采取不同的沉淀条件。同类型的沉淀、应当采取不同的沉淀条件。1晶形沉淀晶形沉淀 特点：特点：特点：特点：颗粒大，易过滤、易洗涤；颗粒大，易过滤、易洗涤；颗粒大，易过滤、易洗涤；颗粒大，易过滤、易洗涤；结构紧密，表面积小，吸附杂质少。结构紧密，表面积小，吸附杂质少。结构紧密，表面积小，吸附杂质少。结构紧密，表面积小，吸附杂质少。沉淀条件沉淀条件：

33、a a a a稀稀溶液溶液溶液溶液降低过饱和度，减少均相成核。降低过饱和度，减少均相成核。降低过饱和度，减少均相成核。降低过饱和度，减少均相成核。b b热热溶液溶液溶液溶液增大溶解度，减少杂质吸附。增大溶解度，减少杂质吸附。增大溶解度，减少杂质吸附。增大溶解度，减少杂质吸附。c c充分充分充分充分搅搅搅搅拌拌拌拌下下下下慢慢慢慢慢慢滴加沉淀剂滴加沉淀剂防止局部过饱和。防止局部过饱和。防止局部过饱和。防止局部过饱和。d加热加热加热加热陈陈陈陈化化化化生成大颗粒纯净晶体。生成大颗粒纯净晶体。生成大颗粒纯净晶体。生成大颗粒纯净晶体。第31页，此课件共38页哦第32页，此课件共38页哦2 2非晶型形沉

34、淀非晶型形沉淀 特点：特点：特点：特点：溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤；溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤；溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤；溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤；结构疏松，表面积大，易吸附杂质结构疏松，表面积大，易吸附杂质结构疏松，表面积大，易吸附杂质结构疏松，表面积大，易吸附杂质沉淀条件：沉淀条件：浓浓溶液溶液溶液溶液降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密 热热溶液溶液溶液溶液促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附

35、搅拌下较搅拌下较搅拌下较搅拌下较快快快快加入沉淀剂加入沉淀剂加入沉淀剂加入沉淀剂加快沉淀聚集速度加快沉淀聚集速度加快沉淀聚集速度加快沉淀聚集速度 不不需要需要需要需要陈化陈化陈化陈化趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹 适当适当加入加入加入加入电电电电解质解质解质解质防止形成胶体溶液防止形成胶体溶液防止形成胶体溶液防止形成胶体溶液第33页，此课件共38页哦18-518-5 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧 和分析结果的计算和分析结果的计算过滤：过滤：将沉淀与母液中其它组分分离。将沉淀与母液中其它

36、组分分离。滤器的选择：滤器的选择：滤纸的选择：滤纸的选择：快、中、慢速滤纸。快、中、慢速滤纸。对需要灼烧的沉淀，常用无灰滤纸。对需要灼烧的沉淀，常用无灰滤纸。过滤方法过滤方法:倾泻法。倾泻法。一一、沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧第34页，此课件共38页哦洗涤：洗涤：洗去杂质和母液。洗去杂质和母液。选择洗涤液原则：选择洗涤液原则：溶解度小，不易生成胶体的沉淀溶解度小，不易生成胶体的沉淀蒸馏水。蒸馏水。溶解度较大的沉淀溶解度较大的沉淀沉淀剂稀溶液沉淀剂稀溶液(母液母液)。易发生胶溶的无定形沉淀易发生胶溶的无定形沉淀易挥发电解质溶液。易挥发电解质溶液。洗涤方法：洗涤方法：少量多次。少量多次。烘干或灼烧：烘干或灼烧：除去沉淀中吸留水分和洗涤液中挥发性物质，除去沉淀中吸留水分和洗涤液中挥发性物质，将沉淀形式定量转变为称量形式。将沉淀形式定量转变为称量形式。第35页，此课件共38页哦二、结果的计算二、结果的计算1.称量形式与被测组分形式一样2.称量形式与被测组分形式不一样第36页，此课件共38页哦换算因数换算因数(Stoichiometric factor-F)第37页，此课件共38页哦作业：、。作业：、。第38页，此课件共38页哦