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1、分析化学分析化学Analytical Chemistry 教师联系方式教师联系方式于岩于岩 15945206776 办公室：化学楼办公室：化学楼308 Tel：2738575教学要求与安排教学要求与安排1.学时学时:322.成绩评定成绩评定:出勤及纪律出勤及纪律10%,作业作业10%,期末期末80%参考书参考书分析化学，武汉大学等五所院校编著，分析化学，武汉大学等五所院校编著，高等教育出版社，高等教育出版社，2006年。年。分析化学分析化学，华东理工大学和四川大学编著，华东理工大学和四川大学编著，高等教育出版社，高等教育出版社，2003年；年；分析化学分析化学，大连理工大学编著，大连理工大学编
2、著，高等教育出版社，高等教育出版社，2002年；年；分析化学分析化学，北京师范大学、华中师范大学、，北京师范大学、华中师范大学、南京师范大学编著，高等教育出版社，南京师范大学编著，高等教育出版社，2000年。年。第一章第一章定量分析的误差及分定量分析的误差及分析结果的数据处理析结果的数据处理 第一节第一节概述概述一、分析化学的定义一、分析化学的定义二、分析化学的任务和二、分析化学的任务和作用作用三、分析化学的分类三、分析化学的分类一、分析化学的定义（欧洲化学会对分析化学的定义）Analytical ChemistryAnalytical Chemistry is a scientific is
3、 a scientific discipline that develops and applies methods,discipline that develops and applies methods,instruments and strategies to obtain instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of information on the composition and nature of matter in space and time.matter
4、in space and time.分析化学分析化学是一门发展和应用各种理论、方法、是一门发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。成和性质的信息的一门科学。分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质的化学组成、含量、结构及有关理论的一物质的化学组成、含量、结构及有关理论的一门科学。门科学。二、分析化学的任务和作用定性分析定性分析定量分析定量分析三、分析化学的分类三、分析化学的分类1 1、按分析任务分类按分析任务分类2 2、按分析对象分类按分析对象分类3 3、按分
5、析方法分类按分析方法分类 4、其它的分类其它的分类方法方法 1、按分析任务分类按分析任务分类 定性分析 Qualitative analysis 物质的组成 定量分析 Quantitative analysis 成分的含量 结构分析 Structure analysis 物质的结构 分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构 蛋白质的构象(-螺旋、型结构，球状蛋白的三级结构）Conformation analysis DNA测序（DNA Sequencing)形态分析 Speices analysis 物质的形态 能态分析 Energy-state analysis 物质的能态Adenine(A
6、)Guanine(G)腺嘌呤腺嘌呤 鸟嘌呤鸟嘌呤 BaseSuger-phosphoate backboog Cytosine(C)Thymine(T)Uracil(U)胞嘧啶胞嘧啶 胸腺嘧啶胸腺嘧啶 尿嘧啶尿嘧啶DNADNA双螺旋结构与碱基结构示意图双螺旋结构与碱基结构示意图双螺旋结构与碱基结构示意图双螺旋结构与碱基结构示意图DNADNA测序是现代分析化学中的一项重要任务测序是现代分析化学中的一项重要任务测序是现代分析化学中的一项重要任务测序是现代分析化学中的一项重要任务2.按分析对象分类按分析对象分类 无机分析 Inorganic analysis（元素、离子、化合物等）有机分析 Orga
7、nic analysis（元素、官能团、结构）生化分析 Biochemical analysis （蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等）酸碱滴定酸碱滴定配位滴定配位滴定氧化还原滴定氧化还原滴定沉淀滴定沉淀滴定电化学分析电化学分析光化学分析光化学分析色谱分析色谱分析波谱分析波谱分析重量分析重量分析滴定滴定分析分析3.按测定原理按测定原理(分析方法分析方法)分类分类4、其它分类方法其它分类方法u根据作用分类 例行分析 Routine analysis 仲裁分析 Referee analysisu按应用领域分类 药物分析 Pharmacological analysis 水质分析 Wate
8、r analysis 食品分析 Food analysis 临床分析 Clinical analysis 等等 常量，微量，痕量（10-6），超痕量（10-910-12）克 毫克 微克 纳克 皮克 飞克 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15 ppm ppt ppbu按数量级分类常量分析常量分析(0.1gor10mL)半微量分析半微量分析(0.010.1gor110mL)微量分析微量分析(0.110mgor0.011mL)超微量分析超微量分析(0.1mgor1%微量组分分析微量组分分析 0.01%-1%痕量组分分析痕量组分分析 s2三、三、平均值的标准偏差平均值的标准偏差m个n次
9、平行测定的平均值：由关系曲线，当n 大于5时，s s 变化不大，实际测定5次即可。以 Xs的形式表示分析结果更合理。由统计学可得：由s s n 作图：例题例题例：水垢中例：水垢中 Fe2O3 的百分含量的百分含量测定数据定数据为(测 6次次)：79.58%，79.45%，79.47%，79.50%，79.62%，79.38%X=79.50%s=0.09%s=0.04%则真真值所所处的范的范围为（无系（无系统误差）差）：79.50%+0.04%数据的可信程数据的可信程度多大？度多大？四、置信度和置信区间四、置信度和置信区间 在一定的置信度下在一定的置信度下(把握性把握性),估计总体均值估计总体均
10、值可能存在的区间可能存在的区间,称置信区间称置信区间.测定值在一定范围内的几率为置信度（置信概率）。测定值在一定范围内的几率为置信度（置信概率）。对于有限次测量：对于有限次测量：，n，s总体均值总体均值 的置信区间为的置信区间为 t 与置信度与置信度 p 和自由度和自由度 f 有关有关xt t 分布曲线分布曲线f=n-1 f=f=10 f=2 f=1-3-2-10123ty(概率密度概率密度)称小概率称小概率 又称显著水平；又称显著水平；1-=置信度置信度 p -t(f)t(f)yt 分布值表分布值表 t(f)f显显著著水水平平0.50*0.10*0.050.0111.006.3112.716
11、3.6620.822.924.309.9330.772.353.185.8440.742.132.784.6050.732.022.574.0360.721.942.453.7170.711.902.373.5080.711.862.313.36200.691.732.092.850.671.641.962.58x例例 测测w(Fe):n=4,=35.21%,s=0.06%求求:(1)置信度为置信度为95%时时 的置信区间的置信区间;(2)置信度为置信度为99%时时 的置信区间的置信区间.置信区间的确定置信区间的确定小结小结 置信度与置信区间置信度与置信区间讨论：1.置信度不置信度不变时：n
12、增加，增加，t 变小，置信区小，置信区间变小；小；2.n不不变时：置信度增加，：置信度增加，t 变大，置信区大，置信区间变大；大；置信度置信度真真值在置信区在置信区间出出现的几率的几率；置信区置信区间以平均以平均值为中心，真中心，真值出出现的范的范围；一一、可疑数据的取舍、可疑数据的取舍 1Q 检验法检验法 2 格鲁布斯格鲁布斯(Grubbs)检验法检验法二、分析方法准确性的检验二、分析方法准确性的检验 1.t 检验法检验法 2.检验法检验法第三节 定量分析数据的评价 定量分析数据的评价 解决两类问题:(1)可疑数据的取舍 过失误差的判断 方法：Q检验法;格鲁布斯（Grubbs）检验法。确定某
13、个数据是否可用。(2)分析方法的准确性 系统误差的判断 显著性检验：利用统计学的方法，检验被处理的问题 是否存在 统计上的显著性差异。方法：t 检验法和F 检验法；确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性。一、可疑数据的取舍一、可疑数据的取舍 过失误差的判断过失误差的判断1 1 Q Q 检验法检验法步骤：步骤：（1 1）数据排列数据排列 X X1 1 X X2 2 X Xn n （2 2）求极差求极差 X Xn n X X1 1 （3 3）求可疑数据与相邻数据之差求可疑数据与相邻数据之差 X Xn n X Xn-1 n-1 或或 X X2 2 X X1 1 （4 4）计算计算：（5 5）
14、根据根据测定次数和要求的置信度定次数和要求的置信度,查表：表：表表1-2 不同置信度下，舍弃可疑数据的不同置信度下，舍弃可疑数据的Q值表表 测定次数定次数 Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63 （6 6）将将Q与与QX（如如 Q90）相比，相比，若若Q QX 舍弃舍弃该数据数据,（过失失误差造成）差造成）若若Q G 表表，弃去可疑，弃去可疑值，反之保留。，反之保留。由于格由于格鲁布斯布斯(Grubbs)检验法引入了法引入了标准偏准偏差，故准确性比差，故准确性比Q 检验法高。法高。基本步基本步骤：（1）排序：
15、）排序：1,2,3,4（2）求）求和和标准偏差准偏差S（3）计算算G值：二、分析方法准确性的二、分析方法准确性的检验 -系系统误差的判断差的判断 b.b.由要求的置信度和由要求的置信度和测定次数定次数,查表表,得得:t t表表 c.c.比比较 t t计 t t表表,表示有表示有显著性差异著性差异,存在系存在系统误差差,被被检验方法需要改方法需要改进。t t计 t t表表,表示无表示无显著性著性差异，被差异，被检验方法可以采用。方法可以采用。2.2.两组数据的平均值比较（同一试样）两组数据的平均值比较（同一试样）(1)t 检验法检验法(2)F检验法检验法1.1.平均值与标准值平均值与标准值()的
16、比较的比较 t t 检验法检验法 a.a.计算计算t t值值第四节第四节有效数字运算有效数字运算一、有效数字 二、有效数字运算规则一、一、有效数字有效数字包括全部可靠数字及一位不确定数字在内包括全部可靠数字及一位不确定数字在内 m 台秤台秤(称至称至0.1g):12.8g(3),0.5g(1),1.0g(2)分析天平分析天平(称至称至0.1mg):12.8218g(6),0.5024g(4),0.0500g(3)V 滴定管滴定管(量至量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)容量瓶容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)移液管移液管:25.00mL(4);量筒量筒(
17、量至量至1mL或或0.1mL):26mL(2),4.0mL(2)1 1实验过程中常遇到的两类数字实验过程中常遇到的两类数字（1）数目：如测定次数；倍数；系数；分数（2）测量值或计算值。数据的位数与测定准确度有关。记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正确地反映测量的精确程度。结果 绝对偏差 相对偏差 有效数字位数 0.51800 0.00001 0.002%5 0.5180 0.0001 0.02%4 0.518 0.001 0.2%33 3改变单位，不改变有效数字的位数改变单位，不改变有效数字的位数如：如：24.01 24.01mLmL 24.01 24.01 103 L L 4 4注意点注意
18、点（1 1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4 4位有效数位有效数字字（2 2）分析天平（万分之一）取）分析天平（万分之一）取4 4位有效数字位有效数字（3 3）标准溶液的准溶液的浓度，用度，用4 4位有效数字表示位有效数字表示:0.1000 0.1000 mol/Lmol/L（4 4）pH 4.34 ,pH 4.34 ,小数点后的数字位数小数点后的数字位数为有效数字位数有效数字位数 对数数值，lglgX X=2.38=2.38；lg(2.4lg(2.4 10102 2)二、运算规则1.1.加减运算加减运算 以小数点后位数最少的数据的位数为准，即结果的位数
19、取决于绝对误差最大的数据的位数 例：0.0121 绝对误差：0.0001 25.64 0.01 1.057 0.001 26.70910.01+25.64+1.06=26.712.乘除运算时由有效数字位数最少者为准，即有效数字的位有效数字的位数取决于相数取决于相对误差最大的数据的位数。差最大的数据的位数。例：例：(0.0325(0.0325 5.103 5.103 60.0)/139.8=0.07117918460.0)/139.8=0.071179184 0.0325 0.0001/0.0325 0.0325 0.0001/0.0325 100%=0.3%100%=0.3%5.103 0.0
20、01/5.103 5.103 0.001/5.103 100%=0.02%100%=0.02%60.06 0.01/60.06 60.06 0.01/60.06 100%=0.02%100%=0.02%139.8 0.1/139.8 139.8 0.1/139.8 100%=0.07%100%=0.07%3.3.注意点注意点1 1）分数；比例系数；分数；比例系数；实验次数等不次数等不记位数；位数；2 2）第一位数字大于第一位数字大于8 8时，多取一位，如：，多取一位，如：8.488.48，按，按4 4位算；位算；3 3）四舍六入五留双，五后非零）四舍六入五留双，五后非零则进一，五后皆零一，五后
21、皆零视奇偶，五奇偶，五前前为奇奇则进一，五前一，五前为偶偶则舍弃，不舍弃，不许连续修修约；4 4）注意注意pHpH计算算,H H+=5.02=5.02 10 10-3-3 ；pH=2.299 pH=2.299；有效数字按小数点后的位数有效数字按小数点后的位数计算。算。5 5）常数：常数的有效数字可取无限多位；）常数：常数的有效数字可取无限多位；6 6）在计算过程中，可暂时多保留一位有效数字；）在计算过程中，可暂时多保留一位有效数字；7 7）误差或偏差取）误差或偏差取 1 12 2 位有效数字即可。位有效数字即可。本章小本章小结：第一第一节 定量分析中的定量分析中的误差差 第二第二节 分析分析结果的数据果的数据处理理 第三第三节 定量分析数据的定量分析数据的评价价 第四第四节 有效数字及其运算有效数字及其运算规则 结束束