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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-2021064重楼（云南重楼）配方颗粒Chonglou （ Yunnanchonglou ） Peifangkeli【来源】本品为百合科植物云南重楼Paris polyphylla Smith var. yunnanensis （Franch.） Hand. -Mazz.的干燥根茎经炮制后按标准汤剂的主要质量指标加工制 成的配方颗粒。【制法】取重楼饮片3500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为15%28%）,干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒， 制成1000g,即得。【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味
2、苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加乙醇10mL超声处理30分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取重楼对照药材0.5g,加乙 醇10mL加热回流30分钟，滤过,滤液作为对照药材溶液。再取重楼皂昔I对 照品、重楼皂昔n对照品、重楼皂昔VI对照品、重楼皂昔vn对照品，加甲醇制成 每1ml各含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取上述三种溶液各53，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以三氯甲烷-甲醇-水（15： 5： 1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，分别在日
3、光和紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置 上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm,内径为2.1mm,粒径为L6|am）；以乙睛为流动相A,以水为流动相B, 按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25ml；柱温为35C；检测波长 为203nm。理论板数按重楼皂昔II峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）08172483T7681524-2876-7215 16283272-
4、6816 33325268 4832 35526548-3535 48659535 一 5参照物溶液的制备取重楼对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加水25ml,煎 煮60分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照溶液。另取小脱 皮雷酮对照品、重楼皂昔I对照品、重楼皂首II对照品、薯荔皂昔对照品、重楼 皂甘卯对照品、亚油酸对照品，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含-脱皮留 酮ioo）ig重楼皂昔185|ig、重楼皂昔nioojjg、薯薪皂昔nopg重楼皂昔vn lOOpg.亚油酸60|jg的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1g,置具塞锥形瓶中，精密加 入
5、70%甲醇15ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30 分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。测定法 精密吸取供试品溶液和参照物溶液各1口1,注入液相色谱仪,测定， 即得。供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰的8个特征 峰的保留时间相对应；其中峰1、峰3、峰5、峰6、峰7、峰8等6个峰应分别峰1：夕-脱皮留酮 峰3：重楼皂首vn峰5（S）：重楼皂首II峰6：薯荔皂昔峰7：重楼皂昔I峰8：亚油酸参考色谱柱 CORTECST3, 2.1 mmxl50 mm,1.6|im【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定
6、（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。【色谱条件与系统适用性试验】以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长 为100mm,内径为2.1mm,粒径为以乙月青为流动相A,以水为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟0.3ml；柱温30；检测波长203nmo 理论板数按重楼皂昔I峰计算应不低于4000o时间(分钟)流动相A (%)流动相B (%)0-5374363-5756435257 486-1152 5
7、648 44参照物溶液的制备 取重楼皂昔VD对照品，重楼皂昔VI对照品，重楼皂昔II 对照品和重楼皂昔I对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含重楼皂昔 VH50|ig,重楼皂昔VI10|ig、重楼皂昔H80|ig,重楼皂首I 120pg的混合溶液，摇 匀，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入70%甲醇15mL密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率 40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，取续 滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各l|Lll,注入液相色谱仪， 测定，即得。本品每1g含重楼皂昔VII (C51H82。21)、重楼皂昔VI (C39H62013)、重楼 皂普 II (C51H82。20)和重楼皂昔 I (C44H70O16)总量，应为 2.0mg12.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3.5g【贮藏】密封。