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1、关于食品的化学检验13.12.20221第一页，本课件共有189页13.12.20222食品的化学成分十分复杂，这取决于食品的种类、生长条件和加工方法等。此外也受环境污染和生物富集作用的影响。虽然各种食品的成分各不相同，但是水水分分、糖糖类类、蛋蛋白白质质、脂脂肪肪、有有机机酸酸、无无机机盐盐、维维生素生素等是各种食品共有的。对食品化学成分的分析，不仅是评定食品营养价值的主要依据，而且也是研究食品质量变化规律的基础。第二页，本课件共有189页13.12.20223一、水分一、水分二、灰分二、灰分三、糖三、糖四、淀粉四、淀粉5-1食品中的一般成份分析食品中的一般成份分析五、蛋白质及其含氮物五、蛋
2、白质及其含氮物六、脂类六、脂类七、酸度七、酸度八、维生素八、维生素第三页，本课件共有189页13.12.20224一、水分一、水分水分本身并无营养价值，但人体的一切生命活动都要借助水来完成。因此，食品中水分含量是食品分析中的一个极重要的质量指标。首先，水是食品的重要组成部分首先，水是食品的重要组成部分。不同种类的食品，水分含量差别很大，控制一定的水分含量，可以保持食品的感观性状及食用品质。如菜，果的含水量降低，会使其萎焉而降低鲜嫩品质；新鲜面包的水分含量若低于2830，则外观形态干瘪，失去光泽；乳粉，固体饮料等由于受潮，含水量高而结块等。第四页，本课件共有189页13.12.20225其次，食
3、品中水分含量高低还直接关系着其次，食品中水分含量高低还直接关系着酶的活性和微生物的繁殖活动，从而影响酶的活性和微生物的繁殖活动，从而影响食品的耐贮性食品的耐贮性。一般讲，含水量高的食品，酶的活性增强，微生物易繁殖生长，易变质而不耐贮藏。例如粮食，油料，茶叶，卷烟等食品含水量增高很易引起发霉变质。第五页，本课件共有189页13.12.20226一、水分的存在形式一、水分的存在形式食品中的水分按其存在形式和特性可分为游离水和结合水两种。游离水存在于细胞间，其性质与普通水相同，具有溶剂作用，能溶解各种盐、糖及其它可溶性物质，是微生物繁殖可利用的水。这部分水包括食品表面润湿的水分、渗透水分和毛细管水。
4、第六页，本课件共有189页13.12.20227结合水结合水结合水是以氢键与食品中胶体物质结合在一起的，性质很温定，一般指结晶水和吸附水，这类水很难彻底与其它物质分离。第七页，本课件共有189页13.12.20228常见的几种水分测定方法常见的几种水分测定方法测测定定食食品品中中的的水水分分主主要要有有重重量量法法、蒸蒸馏馏法法和和卡卡尔尔费费休休法法。此此外外，还还有有利利用用食食品品的的比比重重、折折射射率率、电电导率导率等物理常数测定水分的间接法。等物理常数测定水分的间接法。(一一)重量法重量法重重量量法法也也称称干干燥燥法法。通通常常包包括括常常压压干干燥燥法法、减减压压干燥法和红外线
5、干燥法。干燥法和红外线干燥法。1.常压干燥法常压干燥法第八页，本课件共有189页13.12.202291.常压干燥法常压干燥法(1)(1)原原理理：在在常常压压下下，应应用用比比水水的的沸沸点点稍稍高高的的温温度度将将试试样样烘烘干干至至恒恒重重，根根据据所所失失重重量量计计算算水水分分的的含含量量。该该法法也也称称105105恒恒重重法法。适适于于9595105105温温度度下下不不含含或或含含其它挥发性物质甚微的食品中水分的测定。其它挥发性物质甚微的食品中水分的测定。(2)(2)测测定定：固固体体样样品品：洗洗净净称称量量皿皿，在在105105下下烘烘干干至至恒恒重重，加加入入样样品品，称
6、称重重。置置烘烘箱箱中中，于于105105下下干干燥燥2 24h4h。取取出出，置置干干燥燥器器内内冷冷却却0.5h0.5h后后称称量量。重重复复烘烘至至前前后两次质量差不超过后两次质量差不超过0.002g0.002g，即为恒重，即为恒重。第九页，本课件共有189页13.12.202210 半固体或液体样品：需先在蒸发皿内加海砂及一根小玻璃棒，于烘箱中烘至恒重。取适量样品，精密称重。置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，随时搅拌，置烘箱中烘至前后两次重量差不超过0.002mg，即为恒重。加入海砂可使样品分散，增加其表面积，使水分容易除去，如无海砂可用玻璃碎末代替。第十页，本课件共有18
7、9页13.12.2022112.减压干燥法减压干燥法(1)原理：减压干燥法也称真空干燥法。它是利用低压下水的沸点降低的原理，使食品中的水分在较低温度下蒸发，根据样品干燥后所失去的重量，计算水分含量。减压干燥法适用于胶状食品、高温下对热不稳定或易分解焦化的食品，如糖果、味精、油脂、脱水果蔬、糖浆、蜂蜜等。第十一页，本课件共有189页13.12.202212真空干燥器第十二页，本课件共有189页13.12.202213（2）蒸馏法）蒸馏法共沸蒸馏法共沸蒸馏法（1）原理：两种互不溶解的液体二元体系（水和有机物）的沸点低于各组分的沸点。加热使他们共沸，馏出液收集在接收管中，由于水分与有机溶剂的比重不同
8、，又不相溶，即在接收管中分层，根据读取接收管中水的体积，计算水的含量。第十三页，本课件共有189页13.12.202214（2）有机溶剂的选择）有机溶剂的选择选用的有机溶剂通常有苯、甲苯、二甲苯(沸点分别为80.2、110.7、140)和四氯化碳。它们与水形成的共沸混合物的沸点，苯与甲苯分别为69.25和 84.1，均比水和它们本身低。第十四页，本课件共有189页13.12.202215蒸馏法有机溶剂的物理常数有机溶剂密度25沸点共沸混合物沸点水分%苯0.8880.269.258.8甲苯0.86110.784.119.6二甲苯0.86140四氯化碳1.5976.866.04.1第十五页，本课件
9、共有189页13.12.202216、测定步骤、测定步骤称取适量样品，置于锥形瓶中，加入适量有机溶剂，以浸没样品为宜。连接蒸馏装置。慢慢加热蒸馏，至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度，至接收管中水量不再增加为止。从冷凝管顶端注入少量的溶剂，洗下管壁水滴，读取接收管水层体积。第十六页，本课件共有189页13.12.202217计算水分含量计算水分含量(x%)式中：V水分接收管中水层体积，ml W样品重量，g第十七页，本课件共有189页13.12.202218（5）蒸馏法的应用）蒸馏法的应用蒸馏法主要用于测定含有大量挥发性成分的食品，可以避免挥发性成分减失的重量对水分测定的误差，对欲区别挥发物与水分的
10、样品更为适用。同时又可避免由于脂肪氧化对水分测定的误差。所以它广泛地用于油脂、发酵食品、果蔬、香辛料中水分的测定，是测定香料中水分的唯一公认的标准分析法。第十八页，本课件共有189页13.12.202219（3）卡尔）卡尔费休法费休法卡尔费休法是一种以滴定法为基础的测定水分的化学方法，主要应用于微量水分的测定。这种方法所用的标准溶液称卡尔费休试剂，它对水的特效性高，可准确地测定化合物中微量水分。测定水分的化学分析法测定水分的化学分析法第十九页，本课件共有189页13.12.202220 卡尔费休试剂-标准溶液标准溶液a、卡尔费休试剂组成：过量的无水SO2、吡啶、甲醇；I2有效浓度b、标定：用标
11、准水溶液或稳定的水合物标定，如：NaC4H4O6 2H2O（酒石酸钠二水合物）第二十页，本课件共有189页13.12.202221 原原理理：碘碘将将二二氧氧化化硫硫氧氧化化为为三三氧氧化化硫硫时时，需需要要一一定定量量的水分参加反应：的水分参加反应：I I2 2+SO+SO2 2+H+H2 2O=2HI+SOO=2HI+SO3 3 从消耗碘的量可以测定水分的含量。从消耗碘的量可以测定水分的含量。上上述述反反应应是是可可逆逆的的。需需加加入入无无水水吡吡啶啶，可可定定量量吸吸收收HIHI及及SOSO3 3，使反应向右定量进行：，使反应向右定量进行：I I2 2+SO+SO2 2+3C+3C5
12、5H H5 5N+HN+H2 2O CO C5 5H H5 5N.HI+CN.HI+C5 5H H5 5.SO.SO3 3 吡啶吡啶 氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶 硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶由由于于硫硫酸酸酐酐吡吡啶啶不不稳稳定定，需需加加无无水水甲甲醇醇，使使之之转转变变为为稳稳定定的甲基硫酸氢吡啶：的甲基硫酸氢吡啶：C5H5N.SO3+CH5OH C5H5N(H)SO4CH5甲基硫酸氢吡啶甲基硫酸氢吡啶第二十一页，本课件共有189页13.12.202222 自身指示剂：自身指示剂：用碘溶液的颜色变化以指示终点，终点前滴定溶液显淡黄色，达终点时呈淡棕色(琥珀色)。适于含1以上水分的样品，误差较小。若测定样
13、品中的微量水分或测定样品为深色溶液时，常用“永停法”判定终点。永停终点法。终点的确定终点的确定第二十二页，本课件共有189页13.12.202223小结：小结：水分测定方法及其适用对象水分测定方法及其适用对象蒸馏法测定有大量挥发性成分的食品。常压干燥法水分是唯一的挥发物质，水分排除完全。减压干燥法胶状食品，高温下对热不稳定或易焦化。卡尔费休法用于微量水分的测定，凡普通干燥法会得到异常结果的样品或以真空干燥法进行的样品。第二十三页，本课件共有189页13.12.202224例、指出下列食品中水分测定的适合方法。指出下列食品中水分测定的适合方法。（1）、花生仁（5）、麻油（2）、糖果（3）、蜂皇浆
14、（4）、方便面A、减压干燥法B、常压干燥法C、蒸馏法D、卡尔费休法1、B2、AD3、AD4、B5、C第二十四页，本课件共有189页13.12.20222511.8第二十五页，本课件共有189页13.12.202226指出下列食品中水分测定的适合方法指出下列食品中水分测定的适合方法（1）、酸奶（5）、洗衣粉（2）、花生油（3）、蜂蜜（4）、蔬菜A、减压干燥法B、常压干燥法C、蒸馏法D、卡尔费休法1、ACD2、ACD3、AD4、C5、A第二十六页，本课件共有189页13.12.202227二、灰分二、灰分灰分是指食品经高温灼烧后遗留下来的无机物，主要是氧化物或盐类，这个过程称为灰化。食品经灰化后，
15、残留物与食品中原有的无机物不完全相同，如，碳形成碳酸盐。引入的二氧化硅及加工过程中混入的机械杂质等，都留在灰分中，故灼烧后的残留物应称总（粗）灰分。总灰分作为评价食品品质的质量指标，有很重要的意义。灰分高的食品，说明生产工艺粗糙或混入了泥沙，或加入了不合标准的添加剂。第二十七页，本课件共有189页13.12.202228灰化方法灰化方法1.直接灰化法(1)原理：食品在高温灰化时，去除了有机质，保留食品中原有的无机盐及少量有机化合物经燃烧后生成的无机物，计算总灰分含量。第二十八页，本课件共有189页13.12.202229(2)(2)测测定定：称取固体样品210mg或液体样品1020g(精确至0
16、.0001g)，放入已恒重的坩埚中，置于电炉上小心灰化至无黑烟，移入高温电炉中，在500600温度下灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200 以下后取出，放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。第二十九页，本课件共有189页13.12.202230(3)计算灰分X():按下式计算：W2-W0X=100W1-W0式中：W0坩埚重量，g；W1坩埚与试样重量，g；W2坩埚与灰分重量，g。第三十页，本课件共有189页13.12.202231(4)注意注意 含水分多的菜果、动物性食品应预先干燥，液体样品应先蒸干再炭化。灰化温度一般选择在500600范围，但不能超过60
17、0，否则，钾、钠、氯等易挥发损失造成误差。美国分析化学家协会规定各类食品有一定的灰化温度，如淀粉制品约为525，牛乳550，水果及其制品525。一般灰化成灰白色则认为达到终点，如果炭化不彻底(仍发现有炭粒)，可取出放冷，滴加数滴硝酸或过氧化氢、10硝酸铵等，蒸干后再移入高温炉中继续灰化。第三十一页，本课件共有189页13.12.2022322.硫酸灰化法硫酸灰化法(1)原理：把浓硫酸加入试样中，预炭化后灰化，残灰以硫酸盐形式进行定量。硫酸灰化法主要适用以钾为主的样品，灰化后的残灰成碳酸盐的试样。由于在灰化中有机物燃烧生成的二氧化碳与食品中的阳离子作用生成碳酸盐，其熔点低，故易熔融覆盖碳粒而使有
18、机物灼烧时不易除去。加入硫酸后，阳离子全部变为硫酸盐，避免上述现象，加速灰化并使灰化完全。目前主要用于糖类分析。第三十二页，本课件共有189页13.12.202233(2)计计算算：硫硫酸酸灰灰化化法法的的灰灰分分应应用用硫硫酸酸灰灰分分（）表示，按下式计算：表示，按下式计算：W2-W0X（%）=0.9100W1-W0式中：式中：W0、W1、W2同直接灰化法；同直接灰化法；0.9换算系数。换算系数。硫酸灰分比碳酸灰分大，乘以硫酸灰分比碳酸灰分大，乘以0.9为碳酸灰分。为碳酸灰分。第三十三页，本课件共有189页13.12.2022343.乙酸镁灰化法(1)原理：对于含有过剩阴离子磷酸的试样，加入
19、灰化辅助剂乙酸（或硝酸）镁等镁盐，随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，使残灰不熔融，成白色松散状态，可缩短灰化时间。该法主要适用谷物及其一次加工和二次加工品灰分的测定。第三十四页，本课件共有189页13.12.202235(2)计算：灰分（）按下式计算：(W2-W0)-(W3-W0)X=100W1-W0式中：W0W1W2同直接灰化法中式；W3灼烧后，空白试验中氧化镁坩埚重第三十五页，本课件共有189页13.12.2022362、糖的测定、糖的测定（1）、测定意义和原理、测定意义评定食品质量的糖的成分指标一般包括：还原糖、蔗糖、转化糖、淀粉、纤维素、果胶质等。优级一级二级蔗糖%99.7599
20、.6599.45还原糖%0.080.150.17如：白砂糖的理化质量指标中第三十六页，本课件共有189页13.12.202237A、葡萄糖含醛基果糖含酮基乳糖和麦芽糖游离半缩醛羟基均具有还原性，可用氧化还原滴定法测定、测定原理：以还原糖为基础进行测定以还原糖为基础进行测定B、非还原性糖用酸或酶介质中水解为还原糖，再测定。C、根据糖存在形式和含量采用物理法测定或物化法测定。第三十七页，本课件共有189页13.12.202238、提取（2）、糖类的提取与澄清）、糖类的提取与澄清a、目的：把样品中的糖提取出来。b、提取前的处理：样品磨碎后浸渍配成溶液，加入石油醚除去脂类和叶绿素。第三十八页，本课件共
21、有189页13.12.202239c、提取剂：、提取剂：.水作为提取剂，条件：温度4050，温度过高，有部分淀粉和糊精被提出。加HgCl2，HgCl2可以防止糖类被酶水解。.乙醇-水溶液作为提取剂，7585%，可避免糖类被酶水解。第三十九页，本课件共有189页13.12.202240a、目的：沉淀干扰物质，澄清剂应能完全除去干扰的物质，但不会吸附糖类，也不会改变糖类的比旋光度等理化性质。、提取液的澄清、提取液的澄清b、常用澄清剂i.中性醋酸铅ii.碱性醋酸铅iii.醋酸锌和亚铁氰化钾溶液iv.硫酸铜和氢氧化钠第四十页，本课件共有189页13.12.202241i.标准溶液：甲标准溶液：甲CuS
22、O4水溶液；水溶液；乙乙酒石酸钾钠的酒石酸钾钠的NaOH溶液溶液ii.指示剂：亚甲基兰指示剂：亚甲基兰iii.反应原理反应原理（3）、还原糖的测定）、还原糖的测定、费林容量法、费林容量法第四十一页，本课件共有189页13.12.202242还原糖的测定原理还原糖的测定原理样品经除去蛋白质，在加热煮沸条件下，直接滴定经标定的费林溶液，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。以亚甲基蓝为指示剂，达到终点时，稍为过量的还原糖将蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。根据样品液消耗的体积，计算还原糖量。第四十二页，本课件共有189页13.12.202243费林溶液：CuSO4+NaOHCu(OH)2+N
23、a2SO4酒石酸钾钠酒石酸钾钠+Cu(OH)2酒石酸钾钠铜酒石酸钾钠铜+H2O第四十三页，本课件共有189页13.12.202244还原糖与费林溶液反应还原糖与费林溶液反应：CH2OH(CHOH)4COOH+2+Cu2OCH2OH(CHOH)4CHO+2+2H2O第四十四页，本课件共有189页13.12.202245.以糖液为滴定剂，终点时，稍过量的还原糖将氧化型亚甲基兰还原为还原型无色亚甲基兰，显示出 Cu2O 的鲜红色鲜红色。.测定示例称取 10.0020.00 g样品，加入 200 ml水，并用500 ml容量瓶定容。（如含有较多的蛋白质、色素、胶体等，可逐渐加入20%Pb(Ac)2 1
24、520ml至沉淀完全)，加水至刻度，过滤，吸取滤液装入滴定管做滴定剂。其中：H2O提取剂；Pb(Ac)2澄清剂第四十五页，本课件共有189页13.12.202246.例一、例一、奶粉奶粉中还原糖的测定中还原糖的测定a、费林溶液标定：0.5000g葡萄糖加水溶解，用250ml容量瓶定容。费林溶液甲5ml、乙5ml糖液滴定15ml至沸腾糖液滴定次甲基兰溶液由蓝色紫色红色，共消耗25.00ml10ml费林溶液相当于葡萄糖第四十六页，本课件共有189页13.12.202247b、2.00g奶粉加水溶解，并依次加入10mlCuSO4、4mlNaOH，混匀，用250ml容量瓶定容，放置0.5h使蛋白质沉淀
25、，干过滤后，用滤液做滴定剂。取费林溶液甲、乙各5ml试液滴定15ml至沸腾试液滴定次甲基兰溶液蓝色褪去呈鲜红色，共消耗20.02ml第四十七页，本课件共有189页13.12.202248计算奶粉中葡萄糖含量（注：10ml斐林溶液相当于还原糖0.0500g）第四十八页，本课件共有189页13.12.202249注意：注意：斐林氏甲、乙液应分别配制，分别存放，临用时混合。斐林氏甲、乙液应分别配制，分别存放，临用时混合。亚亚甲甲基基蓝蓝的的氧氧化化能能力力较较Cu2+弱弱，因因此此，还还原原糖糖先先把把Cu2+全全部部还还原原后后至至终终点点时时，稍稍过过量量的的还还原原糖糖再再与与次次甲甲基基蓝蓝
26、作作用用，使之由氧化型的蓝色变为还原型的无色。使之由氧化型的蓝色变为还原型的无色。滴滴定定时时必必须须在在加加热热沸沸腾腾的的条条件件下下进进行行。一一是是加加快快还还原原糖糖与与斐斐林林氏氏液液的的反反应应速速度度；二二是是还还原原型型（无无色色）四四甲甲基基蓝蓝与与空空气气中中氧氧气气作用时则变为氧化型（蓝色），保持溶液沸腾可防止空气侵入。作用时则变为氧化型（蓝色），保持溶液沸腾可防止空气侵入。本本法法要要严严格格控控制制操操作作条条件件，以以保保证证测测试试精精度度。尤尤其其注注意意标标定定与与样样品品测测定定时时条条件件要要严严格格一一致致，包包括括滴滴定定速速度度、电电炉功率、锥形瓶
27、规格、沸腾时间、终点观察等。炉功率、锥形瓶规格、沸腾时间、终点观察等。第四十九页，本课件共有189页13.12.202250、KMnO4滴定法滴定法原理：一定量的样品（含有还原糖）加入过量费林溶液中，反应后将生成的Cu2O过滤洗涤后加入酸性Fe2(SO4)3中，反应生成Fe2+、Cu2+，待反应完全后用KMnO4滴定，使得Fe2+转化为Fe3+，则可由KMnO4的量计算出Cu2O的量，通过查表得还原糖的量。第五十页，本课件共有189页13.12.202251已知KMnO4的量就可折算成铜量，再查相当于Cu2O的葡萄糖、果糖、乳糖以及转化糖的重量表，再计算样品中的还原糖的含量。第五十一页，本课件
28、共有189页13.12.202252（4）、蔗糖的测定）、蔗糖的测定i.原理：蔗糖是非还原性糖，由一分子葡萄糖和一分子果糖缩合而成。q样品经前处理除去蛋白质后用HCl水解，分别测定水解前后还原糖的含量R1、R2则可以计算出蔗糖的含量：蔗糖=(R2-RI)0.95第五十二页，本课件共有189页13.12.202253称取2.00g糖果经预处理后定容至100ml，经干过滤，滤液待用。.测定示例A、分别移取斐林溶液甲、乙各5ml，用上述滤液滴定至终点，消耗试液30.28mlB、取上述滤液25.00ml加1:1HCl5ml混匀，在20下放置2h后，用NaOH中和后定容至50.00ml做滴定剂C、分别移
29、取斐林溶液甲、乙各5.00ml混匀，用B处理后的试液做滴定剂，滴定至终点时，消耗试液5.23ml，根据上述测定结果计算此糖果中蔗糖的百分含量。（注10ml斐林溶液相当于0.0500g还原糖C6H12O6）第五十三页，本课件共有189页13.12.202254解：第五十四页，本课件共有189页13.12.202255以麦乳精中总糖量测定为例讨论：a、麦乳精溶液有色，含蛋白质、脂肪，需预处理。b、用斐林容量法。（5）总糖的测定）总糖的测定以转化糖计以转化糖计第五十五页，本课件共有189页13.12.202256试样溶解H2O测定步骤：测定步骤：Zn(Ac)2K4Fe(CN)6冲洗容量瓶H2O稀释刻
30、度取部分滤液浓HCl滴定控制条件水解完全NaOH滴定中和至中性刻度，做滴定剂H2O干过滤CuSO4酒石酸钾钠、NaOH斐林溶液Vml试液滴定煮沸试液滴定次甲基兰待颜色由兰紫红（Cu2O）至终点第五十六页，本课件共有189页13.12.20225711.15第五十七页，本课件共有189页13.12.2022581、淀粉用途淀粉是人类食物的重要组成部分。主要存在于植物的根、茎、种子及水果中，它是供给人体热量的主要来源。在食品加工中用途广泛，食品原料或辅料，如在糖果生产中作为淀粉软糖、淀粉糖浆生产的原料；在冷饮食品中用作增稠稳定剂；罐头中增稠剂；淀粉还可以做胶体生成剂，乳化剂，保潮剂等。因此淀粉含量
31、是判定加工食品质量的重要指标之一，了解营养价值及质量的优劣。四、淀粉的测定四、淀粉的测定第五十八页，本课件共有189页13.12.2022592、测定方法：、测定方法：水解法水解法旋光度法旋光度法第五十九页，本课件共有189页13.12.202260（1）水解法）水解法a、原理：淀粉不溶于冷水和某些溶剂、原理：淀粉不溶于冷水和某些溶剂样品去除样品中的可溶性糖类及脂肪等杂质冷H2O或乙醇淀粉HCl或淀粉酶水解还原糖，按还原糖测定方法测定乘以0.9换算为淀粉含量第六十页，本课件共有189页13.12.202261b、注意事项、注意事项1）HCl水解法简单易行，但缺乏专一性，因为半纤维素也可水解为还
32、原糖。使结果偏高，不适宜富含半纤维素，如高粱糖或含壳皮较高的食品。2）酶法水解专一，但淀粉酶需事先了解其活力，以确定其水解时的加入量3）水解是否完全，可用碘液检验。可用I2液试验水解是否完全，先水解为双糖再用HCl进一步水解为还原糖。第六十一页，本课件共有189页13.12.202262c、应用示例：肉类制品中淀粉含量测定、应用示例：肉类制品中淀粉含量测定 肉类制品如午餐肉、香肠、干酪中淀粉与大量的脂肪、蛋白质混合在一起，必须将其分离后再行测定。通常用氢氧化钾加热破坏其组织并皂化脂肪，同时与淀粉生成醇不溶络合物，然后在乙醇溶液中分离淀粉与非淀粉物质，加乙酸酸化，使淀粉沉淀分离。将淀粉滤出称重，
33、或糊化后加酸水解，再按还原糖测定法测定。第六十二页，本课件共有189页13.12.202263除蛋白质后，用适当溶剂溶解或提取淀粉，用CaCl2中Ca2+与淀粉羟基结合，使之亲水。（2）旋光法）旋光法样品经SnCl45H2O澄清后，加入CaCl2提取后，淀粉成亲水性可溶于水，定容后测定旋光度。第六十三页，本课件共有189页13.12.2022641、测定意义：五、蛋白质及含氮物五、蛋白质及含氮物1）食品中需要的营养指标，对评价食品营养高）食品中需要的营养指标，对评价食品营养高低有重要意义；低有重要意义；2）食品加工中食品质量的控制具有重要意义；）食品加工中食品质量的控制具有重要意义；3）掌握食
34、品加工及贮存条件的重要依据。）掌握食品加工及贮存条件的重要依据。第六十四页，本课件共有189页13.12.2022652、蛋白质的测定、蛋白质的测定1)蛋白质组成蛋白质组成:蛋白质复杂的有机物由蛋白质复杂的有机物由C、H、O、N四种元素组成，四种元素组成，多数还有多数还有S、P，少数还有，少数还有Fe、Cu、Mn、Zn等元素，分等元素，分子结构复杂，水解最终产物是氨基酸，所以蛋白质是由许子结构复杂，水解最终产物是氨基酸，所以蛋白质是由许多氨基酸缩合成的高分子化合物。多氨基酸缩合成的高分子化合物。第六十五页，本课件共有189页13.12.2022662）蛋白质的测定）蛋白质的测定测定方法有两类：
35、测定方法有两类：a、利用蛋白质共性：含氮量测定；、利用蛋白质共性：含氮量测定；b、蛋白质中特定氨基酸残基酸碱性、蛋白质中特定氨基酸残基酸碱性基团和芳香基团测定。基团和芳香基团测定。第六十六页，本课件共有189页13.12.202267通常用经典的凯氏定氮法测定通常用经典的凯氏定氮法测定样品经消化得到铵盐，加碱蒸馏，用过量的酸吸收生成的NH3，然后用标准碱返滴定过量的酸，从而可计算出含氮量。样品中含氮量不同测定方法可分为三类：凯氏定氮常量法凯氏定氮半微量法凯氏定氮微量法第六十七页，本课件共有189页13.12.202268反应式如下反应式如下 消化消化2NH2(CH2)2COOH+3H2SO4(
36、NH4)SO4+6CO2+12SO2+16H2O 蒸馏与吸收蒸馏与吸收(NH4)SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+2H2O2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O第六十八页，本课件共有189页13.12.202269 滴定滴定(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO3或(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O(NH4)SO4+4H3B03滴定采用甲基红溴甲酚绿或甲基红次甲基蓝混合指示剂反应终点敏锐（甲基红溴甲酚绿的变色点pH=5.1）。第六十九页，本课件共有189页13.12.202270硫酸钾与硫酸铜的作用硫酸钾与硫酸铜的作用消化过程中加入硫酸钾
37、，与硫酸生成硫酸氢钾，可提高反应体系的温度。浓硫酸沸点为330，加入硫酸钾，可达400，加快消化速度。消化过程中加入硫酸铜，作催化剂，催化机理：2CuSO4Cu2SO4+SO2+O2有机物分解的C与H分别发生如下反应：C+O2CO22H2+O22H2OCu2SO4+2H2SO4CuSO4+SO2+2H2O第七十页，本课件共有189页13.12.202271硫酸铜除具有催化作用外，还可作蒸馏时碱性反应的指示剂。加碱蒸馏前，稀释消化液是浅蓝色的透明溶液（水合Cu2+离子颜色），加碱蒸馏时，生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀，继续加热，Cu(OH)2则分解生成黑色的CuO沉淀，使溶液呈棕褐色混浊液。第七
38、十一页，本课件共有189页13.12.202272新鲜食品中含氮化合物以蛋白质占优势，所以检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量然后乘以蛋白质换算系数，得到蛋白质含量，实际上包含核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉和含氮色素等非蛋白质氮化物，故称粗蛋白质粗蛋白质。第七十二页，本课件共有189页13.12.2022733、挥发性盐基氮的测定、挥发性盐基氮的测定指动物性食品由于微生物（主要是腐败细菌）所分泌酶的脱氨、脱羧等作用，使蛋白质分解而产生的氨及低级胺类。此类物质沸点低，具有挥发性，均是碱性，故称挥 发 性 盐 基 氮。一 般 表 示 为 VBN或TVBN(TatalVolatileBasicNi
39、trogen)。以每100g食品中含氮的毫克数表示。第七十三页，本课件共有189页13.12.202274TVBN是指动物性食品蛋白质腐败变质的是指动物性食品蛋白质腐败变质的程度，以评价其新鲜度的主要指标，也是程度，以评价其新鲜度的主要指标，也是食品卫生监督的必检项目之一。如近年来食品卫生监督的必检项目之一。如近年来对蛋品的测定看，蛋品的新鲜度感观性状对蛋品的测定看，蛋品的新鲜度感观性状优劣与其优劣与其TVBN的含量高低是一致的。鲜的含量高低是一致的。鲜蛋含量最低，平均为蛋含量最低，平均为3.98mg/100g；冰蛋；冰蛋和次蛋平均为和次蛋平均为10mg/100g；臭蛋；臭蛋(黑腐蛋黑腐蛋)平
40、均为平均为65.62mg/100g。第七十四页，本课件共有189页13.12.202275挥发性盐基氮的测定方法挥发性盐基氮的测定方法1.半微量定氮法半微量定氮法(1)原理：TVBN是动物性食品在微生物作用下发生蛋白质腐败而产生的氨及胺类等碱性含氮物质的总量。样品经水浸液溶解、提取、过滤，在碱性条件下进行水蒸汽蒸馏，馏出的氨用硼酸吸收，用酸标准溶液滴定。第七十五页，本课件共有189页13.12.202276样品加H2O溶解提取后，过滤，在滤液中加入MgO悬浊液，并用水蒸气蒸馏，生成的NH3用H3BO3（过量）吸收，然后用标准HCl滴定，用甲基红次甲基兰做指示剂至终点。第七十六页，本课件共有18
41、9页13.12.202277例例1、测定、测定15.00g冻猪肉中冻猪肉中TVBN值值样品预处理后定容至100ml，干过滤后从滤液中量取4.00ml滤液，蒸馏，用H3BO3吸收生成的NH3，吸收液用去0.0100mol/l1.00ml的HCl溶液滴定至终点。第七十七页，本课件共有189页13.12.202278六、脂类六、脂类脂类是指中性脂肪和类脂。中性脂肪主要是油和脂肪，是高级脂肪酸的三甘酯。日常食用的动、植物油脂等均属此类。类脂是类似油脂的物质，种类很多，主要包括磷脂、糖脂和胆固醇等。此外也包括脂溶性维生素和脂蛋白。第七十八页，本课件共有189页13.12.2022791、生理方面、生理方
42、面（1）脂肪是一种富含热能营养素，使人体）脂肪是一种富含热能营养素，使人体热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供9.5kcal热能，比碳水化合物和蛋白质高一热能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上。倍以上。（2）维持细胞构造及生理作用。）维持细胞构造及生理作用。（3）提供必需脂肪酸（亚油酸、亚麻酸、）提供必需脂肪酸（亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸）这几种酸在人体内不能合成花生四烯酸）这几种酸在人体内不能合成而且人体又必须通过食物供给。而且人体又必须通过食物供给。1、测定意义：、测定意义：第七十九页，本课件共有189页13.12.202280（4）具有饱腹感：脂肪可延长
43、食物在胃肠）具有饱腹感：脂肪可延长食物在胃肠中停留时间。中停留时间。2、营养方面：脂肪还是脂溶性维生素的良、营养方面：脂肪还是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素（好溶剂，有助于脂溶性维生素（A、D、E、K）的吸收。）的吸收。3、烹饪方面：脂肪能给食品一定的风味，、烹饪方面：脂肪能给食品一定的风味，特别是焙烤食品。例如，卵磷脂加入面包特别是焙烤食品。例如，卵磷脂加入面包中，使面包弹性好，柔软，体积大，形成中，使面包弹性好，柔软，体积大，形成均匀的蜂窝状。均匀的蜂窝状。第八十页，本课件共有189页13.12.2022814、脂肪含量高地评价食品的质量好坏，是、脂肪含量高地评价食品的质量好坏
44、，是否掺假，是否脱脂，以质论价：所以在含否掺假，是否脱脂，以质论价：所以在含脂肪的食品中，其含量都有一定的规定，脂肪的食品中，其含量都有一定的规定，是食品质量管理中的一项重要指标。是食品质量管理中的一项重要指标。5、脂肪含量是一项重要的控制指标。、脂肪含量是一项重要的控制指标。测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实的品质，衡量食品的营养价值，而且对实行工艺监督，生产过程的质量管理，研究行工艺监督，生产过程的质量管理，研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。的意义。第八十一页，本课件
45、共有189页13.12.2022822、脂肪的测定方法、脂肪的测定方法由于食品的种类不同，其中脂肪含量及其存在形式也不相同，测定脂肪的方法也就不同。常用的测定方法有：（1）索式提取法（2）巴布科克法（3）益勒式法（4）罗斯-哥特里法（5）酸分解法第八十二页，本课件共有189页13.12.2022831）索氏抽提法）索氏抽提法1、原理原理样品经处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索样品经处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所
46、得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）残留物，即为脂肪（粗脂肪）采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。得的脂肪为粗脂肪。第八十三页，本课件共有189页13.12.2022842、适用范围与特点适用范围与特点索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。块的样品的测定。此法只能测定此法只能测定游离态脂肪游离态脂肪，而结合态脂
47、肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需水解后无法测出，要想测出结合态脂肪需水解后变成游离态的脂肪方能测出。变成游离态的脂肪方能测出。另外此法是经典方法，对大多数样品结果另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。第八十四页，本课件共有189页13.12.2022853、方法、方法（1）滤纸筒的制备滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形将滤纸剪成长方形815cm，卷成圆筒，直径为，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。免向外漏样。（2）称取样品，将样品烘干磨细，称取一
48、定量与纸筒称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口。封好上口。（3）索式抽提器的准备索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。其它要干燥。第八十五页，本课件共有189页13.12.202286（4）抽提抽提将装好样的纸筒放入抽提管将装好样的纸筒放入抽提管，倒入乙醚，倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的瓶体积的2/3接上冷凝装置，在恒温水浴接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水
49、浴温度大约为中抽提，水浴温度大约为55左右，可用左右，可用滤纸检验，理论值抽提滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。小时，但也根据样品性质来决定。第八十六页，本课件共有189页13.12.202287（6）计算计算脂肪%=(W2-W1)/Wx100W2瓶和样品重(g)W1瓶子重量(g)W样品重量(g)第八十七页，本课件共有189页13.12.2022884、注意事项、注意事项（1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。紧密，不能往外漏样品，否则重做。（2）放入滤纸筒的高度不能
50、超过回流弯管，否则）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。差。（3）碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。第八十八页，本课件共有189页13.12.202289（4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45左右），回流速度以8-12次/时为宜。（5）所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。（6）使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用