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1、关于食品检验的那些事第一页,本课件共有31页1 1、基本概念:、基本概念:宏观食品安全 微观食品安全2 2、国内食品安全的现状、国内食品安全的现状3 3、食品质量安全应对措施:、食品质量安全应对措施:食品安全法 食品安全法实施规范 食品检验机构资质认定要求一、食品质量安全一、食品质量安全第二页,本课件共有31页二、食品检验机构认证制度二、食品检验机构认证制度n1、中国特色的管理模式、中国特色的管理模式n2、国内检验机构的相关问题、国内检验机构的相关问题n3、检验机构发展的必然趋势、检验机构发展的必然趋势n4、检验人员资质与持证上岗规、检验人员资质与持证上岗规定的实施定的实施第三页,本课件共有3
2、1页1、型式检验2、出厂检验3、过程检验4、监督检验5、风险监测6、发证检验7、司法检验8、委托检验三、食品检验的基本形式三、食品检验的基本形式第四页,本课件共有31页依据产品标准,对产品各项指标进行全面检验,检验项目为技术要求中的所有项目。型式检验型式检验 Type Inspection第五页,本课件共有31页有下列情形之一时应进行型式检验:有下列情形之一时应进行型式检验:(1 1)新产品或产品转厂生产的试制定型鉴定)新产品或产品转厂生产的试制定型鉴定(2 2)正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改)正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响产品的性能指标时变,可能影响产品的性能指标
3、时(3 3)长期停产后恢复生产时)长期停产后恢复生产时(4 4)正常生产过程中按周期进行的型式检验)正常生产过程中按周期进行的型式检验(5 5)出厂检验结果与上次型式检验差异大时)出厂检验结果与上次型式检验差异大时(6 6)国家质监机构提出进行型式检验要求时)国家质监机构提出进行型式检验要求时(7 7)用户提出进行型式检验的要求时。)用户提出进行型式检验的要求时。型式检验的前提型式检验的前提第六页,本课件共有31页n新产品鉴定中必不可少的一个环节。新产品鉴定中必不可少的一个环节。n检验批量生产的定型产品的质量稳定检验批量生产的定型产品的质量稳定性,通常进行定期抽查(也称性,通常进行定期抽查(也
4、称“例行检验例行检验”)。)。n为了认证目的进行的型式检验。(但为了认证目的进行的型式检验。(但认证目的的型式检验必须依据国家标准)认证目的的型式检验必须依据国家标准)型式检验的意义型式检验的意义第七页,本课件共有31页出厂检验出厂检验n也称出货检验、产品出厂检验、出厂也称出货检验、产品出厂检验、出厂质量控制。质量控制。n是指是指产品产品在在出货出货之前为之前为保证保证出货产品出货产品满足客户满足客户品质品质要求所进行的检验,经检验要求所进行的检验,经检验合格的产品才能予以放行出货。出货检验合格的产品才能予以放行出货。出货检验一般实行一般实行抽检抽检,出货检验结果记录有时根,出货检验结果记录有
5、时根据据客户客户要求提供给客户。要求提供给客户。n出厂检验报告与原始记录出厂检验报告与原始记录(参考)(参考)第八页,本课件共有31页四、食品检验检测与质量控制四、食品检验检测与质量控制n1、食品检测技术领域、食品检测技术领域n常规理化分析常规理化分析n色谱分析色谱分析(气相色谱、液相色谱)(气相色谱、液相色谱)n光谱分析光谱分析(原子吸收、原子荧光、红外、(原子吸收、原子荧光、红外、ICP、UV等)等)n质谱分析质谱分析(GC/MS、GC/MSMS、LC/MS/MS、ICP/MS)n生化微生物分析生化微生物分析(基因鉴定、微生物检验、(基因鉴定、微生物检验、病原检测)病原检测)第九页,本课件
6、共有31页2、食品检验检测依据、食品检验检测依据n国际标准国际标准n国家标准国家标准n行业标准行业标准n地方标准地方标准n企业标准企业标准n产品标准、方法标准产品标准、方法标准n非标方法非标方法第十页,本课件共有31页3食品检验质量控制食品检验质量控制nGB 27025-2008检测和校准实验室检测和校准实验室能力的通用要求能力的通用要求n管理要求管理要求n技术要求技术要求n过程控制过程控制 第十一页,本课件共有31页五、检测工作的技术运作五、检测工作的技术运作n1检测方法的要求检测方法的要求n(1)应使用适合的方法进行检测(包括检测对象的抽样、存储方法、样品处理,以及测量不确定度的评定、数据
7、统计处理方法)n(2)当有影响检测结果的可能存在时,应形成指导书(包括仪器设备、方法操作规程)n(3)当有偏离的情况时,应经过文件规定,经技术判定、获得批准、得到客户的接受。第十二页,本课件共有31页2、方法的选用、方法的选用n(1)方法选用的优先等级:国际标准)方法选用的优先等级:国际标准区域或国家标区域或国家标准准 行业标准行业标准 地方标准地方标准 非标方法非标方法n(2)应确保使用最新有效版本的标准(除非该版本不)应确保使用最新有效版本的标准(除非该版本不适宜或不可能使用)。必要时应附加细则对标准进行补适宜或不可能使用)。必要时应附加细则对标准进行补充(如指导书)。充(如指导书)。n(
8、3)当客户未指定检测方法时,应将所选用的方)当客户未指定检测方法时,应将所选用的方法通知客户。法通知客户。n(4)非标方法选用前,应经过确认,证明能满足预期)非标方法选用前,应经过确认,证明能满足预期用途。用途。n(5)方法引入检测之前(即使用方法前),应确保能)方法引入检测之前(即使用方法前),应确保能够正确运用(即验证)。够正确运用(即验证)。第十三页,本课件共有31页3、检测方法的验证与确认、检测方法的验证与确认n(1)方法确认)方法确认n为预期用途的要求是否得到满足提供证据的过程为预期用途的要求是否得到满足提供证据的过程n确保结果正确。关注的重点在过程(是方法本身)确保结果正确。关注的
9、重点在过程(是方法本身)n确认是质量控制的基础确认是质量控制的基础n(2)方法验证)方法验证n为规定要求(标准方法的相关要求)是否得到满足提供为规定要求(标准方法的相关要求)是否得到满足提供证据的过程。证据的过程。n确保做得正确。关注的重点在结果(不是方法本身)确保做得正确。关注的重点在结果(不是方法本身)n所有方法都必须得到确认。所有方法都必须得到确认。n所有方法都必须进行验证。所有方法都必须进行验证。第十四页,本课件共有31页3、检测方法的验证与确认、检测方法的验证与确认n(3)方法确认与验证的内容)方法确认与验证的内容n方法的性能常数方法的性能常数n适用性适用性n选择性选择性n检出限检出
10、限/定量限定量限n定量范围定量范围n准确度(正确度与精密度)准确度(正确度与精密度)GB 6379n耐用性耐用性n校准曲线与方法校准曲线与方法n不确定度不确定度nGB5009.1 大量测试结果与真值的一致性程度大量测试结果与真值的一致性程度nGB 6379 单次测试结果与真值的一致性程度单次测试结果与真值的一致性程度第十五页,本课件共有31页4、检出限(、检出限(LOD)与精密度)与精密度n能检出被测物质或指标的最低能力。能检出被测物质或指标的最低能力。n(1)检测能力)检测能力 Capacity of Detectionn即分析方法能检测某物质的量值的大小。即分析方法能检测某物质的量值的大小
11、。n能可靠检测某物质的最小量值,能可靠检测某物质的最小量值,即绝对检测能力即绝对检测能力检检出限出限。n能清晰分辨被测物量值(增加或减少)前后的分析信号,能清晰分辨被测物量值(增加或减少)前后的分析信号,即即相对检测能力相对检测能力灵敏度灵敏度。:检出限水平分析信号平均值:检出限水平分析信号平均值:斜率:斜率第十六页,本课件共有31页4、检出限(、检出限(LOD)与精密度)与精密度n(1)检测能力)检测能力 Capacity of Detectionn测量限(定量限)测量限(定量限)n一般以一般以10倍空白信号标准差所相应的量值作为定量限。倍空白信号标准差所相应的量值作为定量限。n或者说,检出
12、限至少要低于被测物最小量值的或者说,检出限至少要低于被测物最小量值的3-4倍,才能倍,才能保证获得良好的定量分析结果。保证获得良好的定量分析结果。为从为从“空白空白”值值 (背景)中分辨检出分析信号(背景)中分辨检出分析信号 的阈值。的阈值。第十七页,本课件共有31页4、检出限(、检出限(LOD)与精密度)与精密度n(1)检测能力)检测能力 Capacity of Detection注:注:检出限最主要的作用是,表明在此处,方法特性变得不能满检出限最主要的作用是,表明在此处,方法特性变得不能满足定量的要求,需要进行改进;且在这个范围不应进行定量足定量的要求,需要进行改进;且在这个范围不应进行定
13、量检测。检测。痕量波动性,即测定量值越小,则测得的量值变动性越大。痕量波动性,即测定量值越小,则测得的量值变动性越大。空白溶液可看做是被测组分量值为空白溶液可看做是被测组分量值为“0”的样品,波动性最大。的样品,波动性最大。检出限是与空白背景相比较而言的,故波动性最大。检出限是与空白背景相比较而言的,故波动性最大。第十八页,本课件共有31页4、检出限(、检出限(LOD)与精密度)与精密度n(1)检测能力)检测能力 Capacity of Detectionn检出限的确定与实际运用检出限的确定与实际运用n仪器检出限仪器检出限n方法检出限方法检出限(标准方法应给出最低检出能力的要求)(标准方法应给
14、出最低检出能力的要求)n空白实验法空白实验法n加强空白实验法加强空白实验法n逐级稀释法逐级稀释法第十九页,本课件共有31页4、检出限(、检出限(LOD)与精密度)与精密度n(2)精密度)精密度n等精度测量等精度测量n单次测定的标准偏差(指在单次测定的标准偏差(指在n次测定中平均在每一次测定中平均在每一次上的标准偏差)次上的标准偏差)n相对标准偏差(相对标准偏差(RSD)第二十页,本课件共有31页4、检出限(、检出限(LOD)与精密度)与精密度n(2)精密度)精密度n非等精度测量非等精度测量n并合标准偏差(指按加权方式计算的标准偏差的并合标准偏差(指按加权方式计算的标准偏差的统计平均值)统计平均
15、值)n多次测量的平均值多次测量的平均值 的的 与单次测定的与单次测定的 s 的关系的关系第二十一页,本课件共有31页4、检出限(、检出限(LOD)与精密度)与精密度n(2)精密度)精密度注:注:多次测定的平均值的标准偏差多次测定的平均值的标准偏差 要优于单次测定的标准偏要优于单次测定的标准偏差差s当当n5时,特别是时,特别是10以后,以增加重复测定次数来提高以后,以增加重复测定次数来提高精度是不可取的。精度是不可取的。第二十二页,本课件共有31页5、概率统计的相关概念与应用、概率统计的相关概念与应用n方差:方差:n均方差(标准差):均方差(标准差):n标准偏差标准偏差(s):n相对标准偏差:相
16、对标准偏差:n变异系数:变异系数:第二十三页,本课件共有31页5、概率统计的相关概念与应用、概率统计的相关概念与应用n(1)两次重复测定量值的差值的标准偏差。)两次重复测定量值的差值的标准偏差。(已知同类检验(已知同类检验的标准偏差为的标准偏差为s,或约定,或约定s)。)。n(2)重复性限)重复性限 (置信度(置信度 95%,置信系数,置信系数2)或或 (置信度(置信度99.7%,置信系数,置信系数3)n(3)再现性限)再现性限 或或第二十四页,本课件共有31页6、分析测试结果的表示、分析测试结果的表示n(1)表示方法)表示方法数值表示法(修约值比较法,全数比较法)数值表示法(修约值比较法,全
17、数比较法)列表表示法列表表示法图形表示法图形表示法n(2)分析测试结果的三个基本常数)分析测试结果的三个基本常数平均值平均值标准偏差标准偏差 s测量次数测量次数 n(其中还包含置信度)(其中还包含置信度)n(3)测量结果可比性与可溯源性的两个基本参量)测量结果可比性与可溯源性的两个基本参量被测定量值的最佳估计值被测定量值的最佳估计值描述测定量值分散性的不确定度描述测定量值分散性的不确定度第二十五页,本课件共有31页7、分析测试方式的特点、分析测试方式的特点n(1)分析对象的限制(试验样品)分析对象的限制(试验样品)n(2)分析测试方法的限制(有损分析,无损分析)分析测试方法的限制(有损分析,无
18、损分析)n(3)分析测试费用(成本)的限制)分析测试费用(成本)的限制n抽样检验样本分析数据的抽样检验样本分析数据的“可靠性可靠性”(即依据化学(即依据化学计量学的观点)计量学的观点)是指所测得的量值通过标准物质或标是指所测得的量值通过标准物质或标准方法的连续比较链,能以指定的不确定度与国家或准方法的连续比较链,能以指定的不确定度与国家或/和国际基准相联系起来,能实现量值的溯源,使不同和国际基准相联系起来,能实现量值的溯源,使不同实验室和不同人员用各种不同分析方法测定的数据之实验室和不同人员用各种不同分析方法测定的数据之间具有可比性。间具有可比性。第二十六页,本课件共有31页8、分析测试数据的
19、特点、分析测试数据的特点n(1)测定量值是一个以概率取值的随机变量,具)测定量值是一个以概率取值的随机变量,具有统计波动性。有统计波动性。(受随机误差的,甚至系统误差的影响)。(受随机误差的,甚至系统误差的影响)。n大量重复测试得到的测定量值,具有统计规律大量重复测试得到的测定量值,具有统计规律性。性。n有限测定得到的平均值,是真值的近似估计值,具有限测定得到的平均值,是真值的近似估计值,具有一定的不确定度。有一定的不确定度。第二十七页,本课件共有31页8、分析测试数据的特点、分析测试数据的特点n(2)分析测定只是一个获取分析对象的组成、形态)分析测定只是一个获取分析对象的组成、形态和结构信息
20、的过程。和结构信息的过程。n由于样品的复杂性和实验条件的变动性,使分析由于样品的复杂性和实验条件的变动性,使分析数据具有波动性,以致出现异常、错误数据。数据具有波动性,以致出现异常、错误数据。n测试数据需要进行数据处理,以得到有用信息,测试数据需要进行数据处理,以得到有用信息,进而作出科学的结论。进而作出科学的结论。n数据处理是分析测试过程的延伸和深化,不可或缺。数据处理是分析测试过程的延伸和深化,不可或缺。n分析测试人员不仅是数据的提供者,还应是问题的分析测试人员不仅是数据的提供者,还应是问题的解决者。解决者。第二十八页,本课件共有31页9、分析测试误差的特点、分析测试误差的特点n(1)误差
21、来源误差来源仪器设备,实验环境,分析方法,操作过程。仪器设备,实验环境,分析方法,操作过程。(一个或多个因素)。(一个或多个因素)。n(2)误差类别误差类别随机误差(随机误差(random error)产生具有地长兴的误差,使测定产生具有地长兴的误差,使测定量值产生波动,影响精密度。量值产生波动,影响精密度。系统误差(系统误差(systematic error)使测定量值产生偏倚,影响正确度。使测定量值产生偏倚,影响正确度。重复测量不能发现、消除或减少它。重复测量不能发现、消除或减少它。过失误差(过失误差(gross error,mistake error)是不允许、也是不应该发生是不允许、也是不应该发生的错误。的错误。第二十九页,本课件共有31页Tel.:133-0823-7223,66688659E-mail:第三十页,本课件共有31页感谢大家观看第三十一页,本课件共有31页