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1、黄柏中小檗碱的提取分离和鉴定第六小组：XXXXXXXXXXXX小檗碱的理化性质及临床应用小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有小檗碱存在。小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。小檗碱能缓慢溶解于冷水(120)或冷乙醇(1100)，在热水或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为130，盐酸盐微溶于冷水。小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。小檗碱是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠
2、炎、痈肿等细菌性感染。现代 研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。小檗碱的一般提取方法 酸酸水水法法提提取取小小檗檗碱碱 石石灰灰乳乳法法提提取取小小檗檗碱碱乙乙醇醇法法提提取取小小檗檗碱碱超超声声波波提提取取小小檗檗碱碱微微波波法法提提取取小小檗檗碱碱 酶酶法法提提取取小小檗檗碱碱小檗碱的提取原理小檗碱的提取原理 根据水溶性季铵碱在乙醇和碱水中溶解度大性质，利用乙醇回流法和碱水提取法进行提取。小檗碱的分离原理小檗碱的分离原理 (1)利用小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小（1：500），采用盐析法使小檗碱沉淀析出，达到纯化的目的。(2)利
3、用盐析法分离小檗碱。实验内容1.用乙醇回流提盐析法、醇索氏提盐析法和碱渗漉提盐析法提取黄柏中盐酸小檗碱。2.溶剂重结晶精制盐酸小檗碱。3.薄层显色反应鉴定盐酸小檗碱(四)实验药材仪器与试剂 1.实验药材 黄柏30g。2.仪器：250ml烧瓶、500ml烧杯，冷凝管、渗漉筒250ml，粉碎机、减压过滤装置、纱布、漏斗，层析缸等。3.试剂：氧化钙，氨水，NaCI，盐酸、H2SO4，三氯甲烷，甲醇，乙醇，改良碘化铋钾等。(五)实验步骤及现象 Day 1（2011-5-21）1.小檗碱的提取(醇索氏提盐析法)称取黄柏(图3-1)15.00g，粉碎成粗粉，用滤纸包成筒状，置于索氏提取器(图3-2)中(长
4、度要适宜，使滤纸筒正好位于提取器上下两孔之间)。用棉花包住提取器侧管，防止蒸汽接触使侧管的温度过高。一开始再烧瓶中加入105ml的95%乙醇，量不够，回流4-5次颜色仍较深,后又补加少许。水浴提取，刚开始提取液是黄色的（图3-3），回流七次后颜色变淡，大概用三个小时。回流过程中由于溶沸腾，有些蒸汽直接从下口进入提取器，所以如果观察到颜色变淡反应程度不一定高（图3-4）。取出烧瓶中的提取液加水约40mL，滤出沉淀，沉淀物深黄色，很黏。向滤液中加入6.05g NaCl固体,溶解后静置过夜,得到黄色的固液混合物,固体很少抽滤干燥,得到粗提物(3-52精制 产物过少，没有精制。3.鉴定（1）检识反应
5、取盐酸小檗碱少许，加蒸馏水3ml，缓缓加热。第一次取样过多，大量固体没有溶解。后重新取样，溶解显黄色(3-7),和另一组已加碱液的溶液对照明显（3-6），加氢氧化钠试液2滴，显橙色，但不明显(3-8)，溶液放冷，加丙酮4滴，即发生混浊(3-9)。（2）薄层色谱鉴定 吸附剂：硅胶GF254薄层板（5.0cm X 10.0cm）。样 品：自制盐酸小檗碱（用甲醇溶解）展开剂：三氯甲烷-甲醇-氨水（1440.5）两个样品同时展开,左侧为提取样品,右侧为精制后的春样品。显 色：a.展开前，点样后，先在可见光下观察（3-10），有亮点的痕迹，拖尾现象较明显，粗体样品的Rf值较大（3-11），然后在紫外光下观察，可以看到样品的移动痕迹。b.喷改良碘化铋钾液显色，在荧光下观察，样品吸光明显（3-13）。(六)结果计算及分析 小檗碱得率：滤纸+产物重 0.4603g 滤纸重0.4516g 原料重15.00g 得率=（0.4603-0.4516）/15.00=0.58%（过少）原因：1、提取时间不够；2、溶剂量少；3、溶剂（95%乙醇）极性小；4、装滤纸筒、过滤等过程损失。比移值：实验组Rf=4.1/7.6=0.539 对照组Rf=3.4/7.6=0.447 原因：溶剂极性小，含非极性杂质较多，样品和硅胶板亲和力小，保留时间短，随展开剂移动较快