《2022年实验操作考试试题,标准答案和评分标准.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年实验操作考试试题,标准答案和评分标准.docx（17页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆课程试卷及参考答案“ 有机化学试验”（上）试验操作考试试题,标准答案和评分标准试验课考核成果的确定和占总评分的比例（1）.平常试验成果评定方法：每一试验按五分制记分；预习：0.75 分,装置： 0.75 分,操作： 2.0 分,结果：0.75 分,试验报告： 0.75 分；各项内容按完成情形酌情给分后总分为本次试验的成果；（2）.试验操作考试评定方法：操作考试以百分制记；包括两部分内容：（1）装置及操作占70,回答疑题占30；各项按完成情形酌情给分后总分为本次试验考试成果；（3）总评成果评定方法：平常成果占70,试验操
2、作考试成果占30；平常成果是一学期所做试验成果的总评成果；1. 安装一套简洁蒸馏的装置,并回答以下问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的留意事项；（3）蒸馏沸点高于 130液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气,然后将蒸气冷凝后得到液体的 过程；（2）仪器安装留意事项：装置按从下到上,从左到右的原就安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水 口在下面,出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽；（3）蒸馏沸点高于 130的液体化合物时
3、应使用空气冷凝管；评分标准：装置 70 ,问题 30 ；2. 安装一套简洁分馏的装置,并回答以下问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时,温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分别和提纯有机化合物,但蒸馏分别的液体混合物各组份的沸点相差应大于 大的液体有机化合物的分别和提纯；30；分馏就适用于沸点相差不太名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行；（2）使温度计
4、水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平,过高就温度计表示的沸点低于馏 出物的沸点,过低就高于；评分标准：装置 70 ,问题 30 ；3. 安装一套简洁分馏的装置,并回答以下问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）同 2（1）（2）加入沸石防止瀑沸,液体沸腾时补加沸石就沸腾太猛烈,使液体冲出反应瓶；评分标准：装置 70 ,问题 30 ；4. 安装一套水蒸气蒸馏的装置,并回答以下问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情形下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时,在操作上应留意什么？为什么？答：（1）水蒸气蒸
5、馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有肯定挥发性的有机物中,使该有机 物随水蒸气一起蒸馏出来；适用范畴： 1）常压蒸馏易分解的高沸点有机物；2）混合物中含大量固体,用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质,用蒸馏、萃取等方 法难以分别；（ 2）停止水蒸气蒸馏时,应先打开夹子,再移去火源,防止倒吸；评分标准：装置 70 ,问题 30 ；5. 安装一套水蒸气蒸馏的装置,并回答以下问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情形下需要使用水蒸气蒸馏？（2）安全管和 T 型管各起什么作用？答：（1）同 4（1）；（2）安全管用来检测水位高低,可知有无倒吸现象；T 型
6、管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时操作发生不正常情形时,可使水蒸气发生器与大气相通；评分标准：装置 70 ,问题 30 ；6. 安装制备 1-溴丁烷的反应装置,并回答以下问题：（1）本试验在回流冷凝管上为何要采纳吸取装置,吸取什么气体？（2）在回流反应中,反应液逐步分成两层,你估量产品应处在哪一层？为什么 . 答：（1）产生的 HBr 为腐蚀性有毒气体,所以要用碱液吸取；（2）产品应处于下层,由于1-溴丁烷密度大；但有时也会例外；7. 安装制备 1-溴丁烷的反应装置,并回答以下问题：（1）本试验在回流冷凝管上为何要采纳吸取装置,吸取什么气体？名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页
7、,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆（2）粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质,为什么能除去他们？答：（1）同 6（1）；（2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯, 2-丁烯, 丁醚等,这些杂质可用浓 H2SO4 除去,由于正丁醇和丁醚能与与浓H2SO4 生成盐,而1-丁烯, 2-丁烯与浓H2SO4发生加成反而被除去；评分标准：装置70 ,问题30 ；8. 安装制备 1-溴丁烷的反应装置,并回答以下问题：（1）本试验在回流冷凝管上为何要采纳吸取装置,吸取什么气体？（2）写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反应和副反应的反应方程式,在本试验
8、中采纳哪些措施来尽量削减副反应的发生的；答：（1）同 6（1）；（2）主反应： NaBr+ H2SO4 HBr+NaHSO4 n-C4H9OH+HBr n-C4H9Br+H 2O副反应：CH3CH 2CH 2CH 2OHH2SO4CH 3CH 2CHCH2+CH 2CHCH 32CH 3CH2CH 2CH 2OHH2SO4CH 3CH2CH 2CH2OCH 2CH 2CH 2CH 3 NaBr 研细以使其充分反应,且反应过反应过程中应掌握浓H2SO4的量不要太多,将程中应常常摇动烧瓶,以此来尽量削减副反应；评分标准：装置70 ,问题30 ；9. 试安装用 b 型管测定熔点的试验装置,并回答以下
9、问题：（1）测定有机化合物的熔点有和意义？（2）接近熔点时升温速度为何放慢？快了又有什么结果？答：（ 1）纯洁的有机化合物具有固定的的熔点,所以测定熔点可以鉴别有机物,同时依据熔 程长短可检验有机物的纯度；（ 2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内,削减观看上的误差；如升温快了就测 出的温度高于被检测物的熔点,且熔程可能变长；评分标准：装置70 ,问题30 ；10. 试安装用 b 型管测定熔点的试验装置,并回答以下问题：（ 1）测定有机化合物的熔点有何意义？（ 2）影响熔点测定的因素有哪些 .请一一分析；答：（ 1）同 9（1）；（ 2）装样：样品要研细装牢固,才可使受热匀称,如有间隙就不
10、易传热,影响测试结果；名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆升温速度： 如过慢, 热量传到样品时间太长,点；不利于观看,如过快就所测温度高于熔毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部,如此, 温度计示数才与样品温度相符；温度计位置： 使水银球恰好在b 型管两侧管的中部,此处导热液对流循环好,样品受热匀称；加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触,此处加热可使导热液发生最强的对流,使样品受热匀称；评分标准：装置70 ,问题30 ；11. 提纯粗制的乙酰苯胺,并回答以下问题：（1）重结晶固体有机物
11、有哪些主要步骤？简洁说明每步的步骤；答：重结晶步骤及目的：挑选溶剂（使提纯物热溶冷不溶）；将粗产品溶于热溶液中制成饱和溶液 （溶解固体使其冷却时析出）；趁热过滤 （除去杂质, 如颜色深, 就先脱色）；冷却溶液或蒸发溶剂（使其结晶析出而杂质留于母液,或杂质析出而提纯物留于母12. 液）；抽气过滤分别母液（分出结晶体或杂质）；洗涤结晶（洗去附着的母液）；干燥结晶（除去晶体中残留的溶剂）；评分标准：装置70 ,问题30提纯粗制的乙酰苯胺,并回答以下问题：（1）所用的溶剂为什么不能太多,也不能太少？如何正确掌握溶剂量？（2）活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？为什么不能在沸腾时加入？答：（1）重结晶所
12、用的溶剂太多时,难以析出晶体,需将溶剂蒸出；太少时,在热滤时,由于溶剂的挥发和温度的下降会导致溶解度将低而析出结晶；应先加入比运算量少的溶剂, 加热到沸腾, 如仍有固体未溶解,就在保持沸腾下逐步添加溶剂至固体刚 好溶解,最终再多加 20%的溶剂将溶液稀释；（2）由于活性炭有吸附才能,会吸附未溶的固体物质造成缺失；不能向正沸腾的溶液 中加入活性炭,以免溶液瀑沸而溅出；评分标准：装置70 ,问题3013. 请测丙酮的折光率,并回答以下问题：（1）每次测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？（2）测定折光率对讨论有机化合物有何意义？（3）什么是化合物的折光率,影响折光率的因素有哪些？答：（1）以免
13、有杂质,造成污染腐蚀；（2）折光率是化合物的特性常数,固体、液体和气体都有折光率,特别是液体,记载 更为普遍,折光率不仅可作为化合物纯度的标志,也可用来鉴定未知物；（3）化合物的折光率为：光线从空气中进入到这个化合物时的入射角 的正弦与折射 角 的正弦之比；影响折光率的因素主要有温度,入射光线的波长和测试温度等；名师归纳总结 评分标准：装置70 ,问题30第 4 页,共 10 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆14. 请测丙酮的折光率,并回答以下问题：（1）测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？（2）17.5时测得 2-
14、甲基 -1-丙醇 nD1.75=1.3968,试运算 20时其折光率；（3）什么是化合物的折光率,影响折光率的因素有哪些？答：（1）同 13（1）；（2）nD 20=n D 17.5+4.5 10-4 （ 17.520.0）=1.3968+4.5 104（ 2.5）=1.3957 （3）同 13（3）；评分标准：装置 70 ,问题 3015. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的试验装置,并回答以下问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中,为何要加入生石灰？答：（1）本试验步骤主要包括：第一步,将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中,在圆底烧 加入 95
15、%乙醇,装置试验装置,水浴加热回流提取,直到提取液颜色较浅为止；改成蒸馏装置, 把提取液中的大部分乙醇 待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热,蒸馏出来； 其次步, 趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中,搅成浆状,在 蒸气浴上蒸干, 除去水分,使成粉状,然后移至石棉网上用酒精灯当心加热,炒片 刻,除去水分；第三步,在蒸发皿上盖一张刺有很多小孔且孔刺向上的滤纸；,再 在滤纸上罩一个大小合适的漏斗,漏斗顶部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网当心加热, 适当掌握温度, 尽可能使升华速度放慢,升华完毕,停止加热；各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液；其次步除处水分和丹宁酸等酸性物质；第三步升华提纯；
16、当发觉有棕色烟雾时,即（2）生石灰起干燥和中和作用,以除去水分和丹宁酸等酸性物质；评分标准：装置 70 ,问题 3016. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的试验装置,并回答以下问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）什么是升华？凡是固体有机物是否都可以用升华方法提纯？升华方法有何优缺 点？答：（1）同 15（1）；（2）某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,在加热时,不经过液态,而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华；不是全部的固体有机物都适合用升华提纯；压的固体物质可用升华提纯；只有在不太高的温度下有足够大的蒸气升华方法得到的产品一般具有较高的纯度,但
17、温度不易掌握,产率较低；名师归纳总结 17. 评分标准：装置70 ,问题30第 5 页,共 10 页请安装一套从茶叶中提取咖啡因的试验装置,并回答以下问题：- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）为何升华操作时,加热温度肯定要掌握在被升华物质的熔点以下？答：（1）同 15（1）；（2）防止升华物质变焦；评分标准：装置 70 ,问题 3018. 用薄层色谱法鉴别 A、B 两瓶无标签的化合物是否为同一化合物,并回答以下问题：（1）什么是化合物的 Rf 值？（2）运算化合物 A 和
18、 B 的 Rf 值；答：当 A 、B 化合物的 Rf 值相等时,可能为同一化合物,当 相等时确定不是同一化合物；A 、B 化合物的 Rf 值不（1）Rf 比移植 表示物质移动的相对距离,即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点 的距离之比,常用分数表示；（2）略；评分标准：装置 70 ,问题 3019. 用薄层色谱法鉴别 A、B 两瓶无标签的化合物是否为同一化合物,并回答以下问题（1）什么是化合物的 Rf 值？（2）层析缸中绽开剂的高度超过薄层板点样线时,对薄层色谱有何影响？答：（1）同 18（1）；（2）层析缸中绽开剂的高度超过薄层板点样线时,样品溶解到溶剂中,不能进行层析；评分标准：装置 70
19、 ,问题 3020. 用薄层色谱法鉴别 A、B 两瓶无标签的化合物是否为同一化合物,并回答以下问题：（1）简述薄层色谱的基本原理和主要应用；（2）什么是化合物的 Rf 值？答：（1）薄层色谱的基本原理：以薄层板作为载体,让样品溶液在薄层板上绽开而达到 分别的目的； 它是快速分别和定性分析少量物质的一种广泛使用的试验技术,可 用于精制化合物的鉴定,跟踪反应进程和柱色谱的先导等方面；（2）同 18（1）；名师归纳总结 评分标准：装置70 ,问题30第 6 页,共 10 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆精品课程上网材料之九 课程
20、试卷及参考答案“ 有机化学试验”（下）试验操作考试试题,标准答案和评分标准1. 安装一套制备乙酸乙酯的试验装置,并回答以下问题：（1）酯化反应有什么特点？本试验中实行哪些措施提高产品收率？（2）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？答：（1）酯化反应是在酸催化下的可逆反应；本试验使用价格相对较廉价的反应物无水 乙醇过量,从而促使酯化反应向产物方向进行,提高产率；（2）少量未反应的乙酸及催化剂H2SO4 可使用饱和Na2CO3 溶液除去；少量未反应的乙醇,可使用饱和的CaCl2 溶液 除去；副产物乙醚,可在蒸馏时除去；少量水可用无水 MgSO4干燥除去；评分标准：装置70 ,问题302.
21、安装一套制备肉桂酸的试验装置,并回答以下问题：（1）水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后,得到什么产品物？答：（1）除去未苯甲醛；由于苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物,用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分别,而它不溶于水, 且共沸腾下不与水反应,可随水蒸气一起蒸馏,所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品；（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后,得到的产物是：CH=CCOOHCH 3 与 CH3CH2COOH 评分标准：装置 70 ,问题 303. 安装一套制备乙酰乙酸乙酯的试验装置,并回答以下问题：1 本试验使用的仪器和药品为什
22、么肯定要干躁,无水？（2）在回流反应将终止时,在桔红色透亮溶液中有时会夹带黄白色沉淀,这是什么物质？答：（1）本试验用酯及金属钠为原料,利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来制成醇钠；用 Claisen 酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯；假如本试验所用仪器和药品不干燥,就金属钠就会与水反应生成氢氧化钠,而无乙醇钠做催化剂了；（1）是乙酰乙酸乙酯的钠盐；评分标准：装置 70 ,问题 304 安装一套制备乙酰乙酸乙酯的试验装置,并回答以下问题：名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆（1）本试验在后处理时,加
23、入50%的醋酸和氯化钠饱和溶液的目的何在？（2）为什么要用减压蒸馏精制产品？答：（1）由于乙酰乙酸乙酯的亚甲基上的氢活性很强,在醇钠存在时,乙酰乙酸乙酯将转化成钠盐,而成为反应终止时实际得到的产物；当用50%醋酸处理此钠盐时,就能使其转化为乙酰乙酸乙酯；再用饱和氯化钠溶液洗涤可降低产物的溶解度,并能防止酸度过高,尽量削减产物缺失；（2）乙酰乙酸乙酯在常压下很简洁分解为“ 去水乙酸“ 从而影响产率,故应采纳减 压蒸馏精制产品；评分标准：装置70 ,问题305. 安装一套制备乙酰苯胺的试验装置,并回答以下问题：（1）反应时为什么要掌握分馏柱上端的温度保持在 105？（2）用苯胺做原料进行苯环上的一
24、些取代反应时,为什么常常先要进行酰化？除了冰 醋酸,仍可以用哪些试剂做乙酰化剂？答：（ 1） 由于反应物乙酸的沸点是117,要使反应生成的水被蒸出而乙酸不被蒸出,水的沸点是 100；所以温度应一般掌握为 105；（2）芳香族伯胺很简洁反应,在有机合成上为了爱护氨基,要先把苯胺转化为乙酰苯胺,然后进行其他反应,最终水解去乙酰基；除了冰醋酸外,仍可用醋酸酐,乙酰氯等试剂作为乙酰化剂；评分标准：装置70 ,问题306. 安装一套制备乙酰苯胺的试验装置,并回答以下问题：（1）反应时为什么要掌握分馏柱上端的温度保持在 105？（2）举例说明,本反应在合成上有什么用途？答：（1）.同 8.（1）；（ 2）
25、 本试验在有机合成上主要用来爱护氨基,如用在磺胺药的制备,乙酰苯胺经过氯磺化生成对乙酰胺基苯磺酰氯,再通过氨解、水解得到对氨基苯磺酰胺；评分标准：装置 70 ,问题 307. 安装一套精制呋喃甲醇的试验装置,并回答以下问题：（1）简述反应过程中加入2g 聚乙二醇的作用是什么？（2）本试验为何要用新奇的呋喃甲醛？否就,对试验有何影响？答：（1）聚乙二醇在反应中作为相转移催化剂；（2）呋喃甲醛易发生氧化反应生成酸,存放过久会变成棕褐色甚至黑色,使反应无法发生；评分标准：装置70 ,问题308. 安装一套精制呋喃甲醇和呋喃甲酸的试验装置,并回答以下问题：（1）反应液为什么要用乙醚萃取,萃取的是什么产
26、品？名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆（2）酸化这一步为什么是影响产率的关键,应如何保证完成？答：（1）反应液用乙醚萃取可使呋喃甲醇与呋喃甲酸分别；乙醚萃取得到糠醇；（2）酸化可使呋喃甲酸钠转化为呋喃甲酸,得到所需产物； 酸化时酸量肯定要加足,保证 Ph 为 23,使呋喃甲酸充分游离出来,提高产率；评分标准：装置 70 ,问题 309. 安装一套制备 8羟基喹啉的试验装置,并回答以下问题：（1）为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行？其次次要在中性条件下进行？（2）在 Skraun 反应
27、中,为何甘油的含量必需小与 什么？答：0.5%？浓硫酸、硝基酚的作用各司（1）第一次水蒸气蒸馏的目的是除去未反应的邻硝基苯酚（邻硝基苯酚为酸性）；其次次水蒸气蒸馏的目的是蒸出8羟基喹啉； 8羟基喹啉既溶于碱又溶于酸而成盐,且成盐后不能被水蒸气蒸馏出来；因而只有在中性条件下进行,析出 8羟基喹啉沉淀最多,进行；以提高产率, 所以, 其次次水蒸气蒸馏必需在中性条件下（2）在本反应中甘油在浓硫酸作用下脱水生成丙烯醛,然后再与邻氨基酚加成,最终合成8羟基喹啉；假如甘油水分含量较大,就8羟基喹啉的产量不高；浓硫酸作用是使甘油脱水生成丙烯醛,并使邻氨基酚与丙烯醛的加成物脱水成环；硝基酚使弱氧化剂,能将成环
28、产物8羟基 1,2二氢喹啉氧化成8羟基喹啉,邻硝基酚本身就仍原为邻氨基酚,可参加缩合反应；评分标准：装置 70 ,问题 3010. 安装一套制备 8羟基喹啉的试验装置,并回答以下问题：（1）为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行？其次次要在中性条件下进行（2）试写出用对甲苯胺作原料,如何挑选？答：（1） 同 12.（1）；经 Skraun 反应后生成的产物是什么？硝基化合物应（2）得到 6甲基喹啉,应挑选对甲基硝基苯作硝基化合物；评分标准：装置 70 ,问题 3011. 安装一套制备己二酸的试验装置 , 并回答以下问题：（1）为什么必需严格掌握氧化反应的温度？一般温度应掌握为几度 . （2）
29、能否用一量筒量取环己醇和硝酸 . 为什么 . 答：（1）略；（2）略；评分标准：装置70 ,问题30 ；12. 安装一套制备邻苯二甲酸二正丁酯的试验装置,并回答以下问题：名师归纳总结 （1）该反应有什么特点. 本试验采纳哪些措施提高产品收率. 第 9 页,共 10 页（2）为什么要用饱和食盐水洗涤反应混合物及粗产品. - - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 学而不思就惘,思而不学就殆答： 略；评分标准：装置 70 ,问题 3013. 安装制备三苯甲醇的试验装置,并回答以下问题：（1）为什么整个反应的过程要无水干燥？（2）在制取 Grignard 试剂时,为何要加入碘？答：（1）由于 Grignard 易与水反应；（2）加一小粒碘可促使非均相反应在镁的表面发生时,诱导反应开头；评分标准：装置 70 ,问题 3014. 安装制备三苯甲醇的试验装置,并回答以下问题：（1）本试验中溴苯滴加太快或一次加入,有何影？（2）制取 Grignard 试剂时,为何要加入碘？答：（1）滴加速度太快,反应过于猛烈不易掌握,并会增加副产品的生成；（2）同 21（2）；名师归纳总结 评分标准：装置70 ,问题30第 10 页,共 10 页- - - - - - -