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1、学而不思则惘，思而不学则殆课程试卷及参考答案“有机化学实验” （上）实验操作考试试题，标准答案和评分标准实验课考核成绩的确定和占总评分的比例（1）.平时实验成绩评定方法：每一实验按五分制记分。预习：0.75 分，装置： 0.75 分，操作： 2.0 分，结果：0.75 分，实验报告： 0.75 分。各项内容按完成情况酌情给分后总分为本次实验的成绩。（2）.实验操作考试评定方法：操作考试以百分制记。包括两部分内容：（1）装置及操作占70，回答问题占30。各项按完成情况酌情给分后总分为本次实验考试成绩。（3）总评成绩评定方法：平时成绩占70，实验操作考试成绩占30。平时成绩是一学期所做实验成绩的总
2、评成绩。1.安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。（3）蒸馏沸点高于130液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。（3）蒸馏沸点高于130的液体化合物时应使用空气冷凝管。评分标准：装置70，问题30。2.安装一套
3、简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30。分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 10 页学而不思则惘，思而不学则殆装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸
4、点，过低则高于。评分标准：装置70，问题30。3.安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）同 2（1）（2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。评分标准：装置70，问题30。4.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来。适用范
5、围： 1）常压蒸馏易分解的高沸点有机物；2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离。（ 2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。评分标准：装置70，问题30。5.安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）安全管和T 型管各起什么作用？答：（1）同 4（1） 。（2）安全管用来检测水位高低，可知有无倒吸现象。T 型管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时操作发生不正常情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。评分标准：装置70，问
6、题30。6.安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？（2）在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在哪一层？为什么? 答：（1）产生的HBr 为腐蚀性有毒气体，所以要用碱液吸收。（2）产品应处于下层，因为1-溴丁烷密度大。但有时也会例外。7. 安装制备 1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 10 页学而不思则惘，思而不学则殆（2）粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些
7、杂质，为什么能除去他们？答：（1）同 6（1） 。（2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯， 2-丁烯， 丁醚等，这些杂质可用浓 H2SO4除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓H2SO4生成盐，而1-丁烯， 2-丁烯与浓H2SO4发生加成反而被除去。评分标准：装置70，问题30。8. 安装制备 1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？（2）写出用正丁醇制备1-溴丁烷的主反应和副反应的反应方程式，在本试验中采用哪些措施来尽量减少副反应的发生的。答：（1）同 6（1） 。（2）主反应： NaBr+ H2SO4HBr+NaHSO4 n-
8、C4H9OH+HBrn-C4H9Br+H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OHH2SO4CH3CH2CHCH2+CH2CHCH32CH3CH2CH2CH2OHH2SO4CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3反应过程中应控制浓H2SO4的量不要太多，将NaBr 研细以使其充分反应，且反应过程中应经常摇动烧瓶，以此来尽量减少副反应。评分标准：装置70，问题30。9. 试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题：（1）测定有机化合物的熔点有和意义？（2）接近熔点时升温速度为何放慢？快了又有什么结果？答：（ 1）纯净的有机化合物具有固定的的熔点，所以测定熔点可以鉴别有机物，同时
9、根据熔程长短可检验有机物的纯度。（ 2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。评分标准：装置70，问题30。10. 试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题：（ 1）测定有机化合物的熔点有何意义？（ 2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。答：（ 1）同 9（1） 。（ 2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 10 页学而不思则惘，思而不学则殆升温速度： 若过慢
10、， 热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔点。毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此， 温度计示数才与样品温度相符。温度计位置： 使水银球恰好在b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受热均匀。加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流，使样品受热均匀。评分标准：装置70，问题30。11. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。答：重结晶步骤及目的：选择溶剂（使提纯物热溶冷不溶）；将粗产品溶于热溶液中制成饱和溶液 （溶解固体使其冷却时析出）；趁热过滤 （除去杂质， 若颜色深
11、， 则先脱色）；冷却溶液或蒸发溶剂（使其结晶析出而杂质留于母液，或杂质析出而提纯物留于母液） ；抽气过滤分离母液（分出结晶体或杂质）；洗涤结晶（洗去附着的母液）；干燥结晶（除去晶体中残留的溶剂）。评分标准：装置70，问题3012. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）所用的溶剂为什么不能太多，也不能太少？如何正确控制溶剂量？（2）活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？为什么不能在沸腾时加入？答：（1）重结晶所用的溶剂太多时，难以析出晶体，需将溶剂蒸出。太少时，在热滤时，由于溶剂的挥发和温度的下降会导致溶解度将低而析出结晶。应先加入比计算量少的溶剂， 加热到沸腾， 若仍有固体未溶解，则在保持
12、沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚好溶解，最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。（2）因为活性炭有吸附能力，会吸附未溶的固体物质造成损失。不能向正沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液瀑沸而溅出。评分标准：装置70，问题3013. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：（1）每次测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？（2）测定折光率对研究有机化合物有何意义？（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？答：（1）以免有杂质，造成污染腐蚀。（2）折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍，折光率不仅可作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物。（3）化合物的折光率为：光线从
13、空气中进入到这个化合物时的入射角的正弦与折射角 的正弦之比。影响折光率的因素主要有温度，入射光线的波长和测试温度等。评分标准：装置70，问题30精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 10 页学而不思则惘，思而不学则殆14. 请测丙酮的折光率，并回答下列问题：（1）测定样品的折光率后为什么要擦洗上下棱镜面？（2）17.5时测得2-甲基 -1-丙醇 nD1.75=1.3968,试计算 20时其折光率。（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？答：（1）同 13（1） 。（2）nD20=nD17.5+4.5 10-4（ 1
14、7.520.0）=1.3968+4.5 104（ 2.5）=1.3957 （3）同 13（3） 。评分标准：装置70，问题3015. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中，为何要加入生石灰？答：（1）本试验步骤主要包括：第一步，将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧加入95%乙醇，装置实验装置，水浴加热回流提取，直到提取液颜色较浅为止。待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热，改成蒸馏装置， 把提取液中的大部分乙醇蒸馏出来。 第二步， 趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中，搅成浆状，在蒸
15、气浴上蒸干， 除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小心加热，炒片刻，除去水分。第三步，在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。，再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗顶部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热， 适当控制温度，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。第二步除处水分和丹宁酸等酸性物质。第三步升华提纯。（2）生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹宁酸等酸性物质。评分标准：装置70，问题3016. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？
16、（2）什么是升华？凡是固体有机物是否都可以用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？答：（1）同 15（1） 。（2）某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，在加热时，不经过液态，而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。只有在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固体物质可用升华提纯。升华方法得到的产品一般具有较高的纯度，但温度不易控制，产率较低。评分标准：装置70，问题3017. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 10 页学
17、而不思则惘，思而不学则殆（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）为何升华操作时，加热温度一定要控制在被升华物质的熔点以下？答：（1）同 15（1） 。（2）防止升华物质变焦。评分标准：装置70，问题3018. 用薄层色谱法鉴别A、 B 两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：（1）什么是化合物的Rf 值？（2）计算化合物A 和 B 的 Rf 值。答：当 A、B 化合物的Rf 值相等时，可能为同一化合物，当A、B 化合物的Rf 值不相等时肯定不是同一化合物。（1）Rf( 比移植 )表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。
18、（2）略。评分标准：装置70，问题3019.用薄层色谱法鉴别A、B 两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题（1）什么是化合物的Rf 值？（2）层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时，对薄层色谱有何影响？答：（1）同 18（1） 。（2）层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时，样品溶解到溶剂中，不能进行层析。评分标准：装置70，问题3020. 用薄层色谱法鉴别A、 B 两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：（1）简述薄层色谱的基本原理和主要应用。（2）什么是化合物的Rf 值？答：（1）薄层色谱的基本原理：以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的。 它是
19、快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于精制化合物的鉴定，跟踪反应进程和柱色谱的先导等方面。（2）同 18（1） 。评分标准：装置70，问题30精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 10 页学而不思则惘，思而不学则殆精品课程上网材料之九课程试卷及参考答案“有机化学实验” （下）实验操作考试试题，标准答案和评分标准1. 安装一套制备乙酸乙酯的实验装置，并回答下列问题：（1）酯化反应有什么特点？本实验中采取哪些措施提高产品收率？（2）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？答：（1）酯化反应是在酸催化下的可逆
20、反应。本实验使用价格相对较便宜的反应物无水乙醇过量，从而促使酯化反应向产物方向进行，提高产率。（2）少量未反应的乙酸及催化剂H2SO4可使用饱和Na2CO3 溶液除去；少量未反应的乙醇，可使用饱和的CaCl2 溶液除去；副产物乙醚，可在蒸馏时除去；少量水可用无水MgSO4干燥除去。评分标准：装置70，问题302. 安装一套制备肉桂酸的实验装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产品物？答：（1）除去未苯甲醛。因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分离，而它不溶于水
21、， 且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：CH=CCOOHCH3与 CH3CH2COOH 评分标准：装置70，问题303. 安装一套制备乙酰乙酸乙酯的实验装置，并回答下列问题：(1 ) 本实验使用的仪器和药品为什么一定要干躁，无水？（2）在回流反应将结束时，在桔红色透明溶液中有时会夹带黄白色沉淀，这是什么物质？答：（1）本实验用酯及金属钠为原料，利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来制成醇钠。用 Claisen 酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯。如果本实验所用仪器和药品不干燥，则金属钠就会与水反应生成氢氧
22、化钠，而无乙醇钠做催化剂了。（1）是乙酰乙酸乙酯的钠盐。评分标准：装置70，问题304 安装一套制备乙酰乙酸乙酯的实验装置，并回答下列问题：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 10 页学而不思则惘，思而不学则殆（1）本实验在后处理时，加入50%的醋酸和氯化钠饱和溶液的目的何在？（2）为什么要用减压蒸馏精制产品？答：（1）由于乙酰乙酸乙酯的亚甲基上的氢活性很强，在醇钠存在时，乙酰乙酸乙酯将转化成钠盐，而成为反应结束时实际得到的产物。当用50%醋酸处理此钠盐时，就能使其转化为乙酰乙酸乙酯。再用饱和氯化钠溶液洗涤可降低产物的溶解度
23、，并能避免酸度过高，尽量减少产物损失。（2）乙酰乙酸乙酯在常压下很容易分解为“去水乙酸“从而影响产率，故应采用减压蒸馏精制产品。评分标准：装置70，问题305. 安装一套制备乙酰苯胺的实验装置，并回答下列问题：（1）反应时为什么要控制分馏柱上端的温度保持在105？（2）用苯胺做原料进行苯环上的一些取代反应时，为什么常常先要进行酰化？除了冰醋酸，还可以用哪些试剂做乙酰化剂？答：（ 1） 因为反应物乙酸的沸点是117，要使反应生成的水被蒸出而乙酸不被蒸出，水的沸点是100。所以温度应一般控制为105。（2）芳香族伯胺很容易反应，在有机合成上为了保护氨基，要先把苯胺转化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，
24、最后水解去乙酰基。除了冰醋酸外，还可用醋酸酐，乙酰氯等试剂作为乙酰化剂。评分标准：装置70，问题306. 安装一套制备乙酰苯胺的实验装置，并回答下列问题：（1）反应时为什么要控制分馏柱上端的温度保持在105？（2）举例说明，本反应在合成上有什么用途？答：（1）.同 8.（1） 。（ 2） 本实验在有机合成上主要用来保护氨基，如用在磺胺药的制备，乙酰苯胺经过氯磺化生成对乙酰胺基苯磺酰氯，再通过氨解、水解得到对氨基苯磺酰胺。评分标准：装置70，问题307. 安装一套精制呋喃甲醇的实验装置，并回答下列问题：（1）简述反应过程中加入2g 聚乙二醇的作用是什么？（2）本实验为何要用新鲜的呋喃甲醛？否则，
25、对实验有何影响？答：（1）聚乙二醇在反应中作为相转移催化剂。（2）呋喃甲醛易发生氧化反应生成酸，存放过久会变成棕褐色甚至黑色，使反应无法发生。评分标准：装置70，问题308. 安装一套精制呋喃甲醇和呋喃甲酸的实验装置，并回答下列问题：（1）反应液为什么要用乙醚萃取，萃取的是什么产品？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 10 页学而不思则惘，思而不学则殆（2）酸化这一步为什么是影响产率的关键，应如何保证完成？答：（1）反应液用乙醚萃取可使呋喃甲醇与呋喃甲酸分离。乙醚萃取得到糠醇。（2）酸化可使呋喃甲酸钠转化为呋喃甲酸，得到所需
26、产物。 酸化时酸量一定要加足，保证 Ph 为 23，使呋喃甲酸充分游离出来，提高产率。评分标准：装置70，问题309. 安装一套制备8羟基喹啉的实验装置，并回答下列问题：（1）为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行？第二次要在中性条件下进行？（2）在 Skraun 反应中，为何甘油的含量必须小与0.5%？浓硫酸、硝基酚的作用各司什么？答：（1）第一次水蒸气蒸馏的目的是除去未反应的邻硝基苯酚（邻硝基苯酚为酸性）。第二次水蒸气蒸馏的目的是蒸出8羟基喹啉。8羟基喹啉既溶于碱又溶于酸而成盐，且成盐后不能被水蒸气蒸馏出来。因而只有在中性条件下进行，析出8羟基喹啉沉淀最多，以提高产率， 所以， 第二次水
27、蒸气蒸馏必须在中性条件下进行。（2）在本反应中甘油在浓硫酸作用下脱水生成丙烯醛，然后再与邻氨基酚加成，最终合成8羟基喹啉。如果甘油水分含量较大，则8羟基喹啉的产量不高。浓硫酸作用是使甘油脱水生成丙烯醛，并使邻氨基酚与丙烯醛的加成物脱水成环。硝基酚使弱氧化剂，能将成环产物8羟基 1，2二氢喹啉氧化成8羟基喹啉，邻硝基酚本身则还原为邻氨基酚，可参与缩合反应。评分标准：装置70，问题3010. 安装一套制备8羟基喹啉的实验装置，并回答下列问题：（1）为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行？第二次要在中性条件下进行（2） 试写出用对甲苯胺作原料，经 Skraun 反应后生成的产物是什么？硝基化合物应
28、如何选择？答：（1） 同 12.（1） 。（2）得到 6甲基喹啉，应选择对甲基硝基苯作硝基化合物。评分标准：装置70，问题3011. 安装一套制备己二酸的实验装置, 并回答下列问题：（1）为什么必须严格控制氧化反应的温度？一般温度应控制为几度? （2）能否用一量筒量取环己醇和硝酸? 为什么 ? 答：（1）略。（2）略。评分标准：装置70，问题30。12. 安装一套制备邻苯二甲酸二正丁酯的实验装置，并回答下列问题：（1）该反应有什么特点? 本实验采用哪些措施提高产品收率? （2）为什么要用饱和食盐水洗涤反应混合物及粗产品? 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - -
29、- - - - -第 9 页，共 10 页学而不思则惘，思而不学则殆答： 略。评分标准：装置70，问题3013. 安装制备三苯甲醇的实验装置，并回答下列问题：（1）为什么整个反应的过程要无水干燥？（2）在制取Grignard 试剂时，为何要加入碘？答：（1）因为 Grignard 易与水反应。（2）加一小粒碘可促使非均相反应在镁的表面发生时，诱导反应开始。评分标准：装置70，问题3014. 安装制备三苯甲醇的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验中溴苯滴加太快或一次加入，有何影？（2）制取 Grignard 试剂时，为何要加入碘？答：（1）滴加速度太快，反应过于剧烈不易控制，并会增加副产品的生成。（2）同 21（2） 。评分标准：装置70，问题30精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 10 页