《2022年第二章教案-交doc.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年第二章教案-交doc.docx（8页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案上海交通高校药学院教 案 首 页授课其次周,第 1、2 次课年月日时间课程药物分析授课对象本科三年级同学名称授课王彦专业技术职 务副教授老师章节其次章药物的鉴别试验4 名称授课理论课（）；实践课（）；实习（）教学时数方式教材刘文英主编,药物分析,人民卫生出版社,2000,第 5 版；参考书目中国药典（2005 年名称版）教 学目1.懂得药物鉴别试验是为了鉴别药物的真伪；的2.把握我国药典药物的一般鉴别方法与3.3把握各类有机物、无机物的鉴别试验方法及原理；要4.熟识我国药典鉴别的项目、鉴别试验的条件及灵敏度的意义求教学主要内容
2、时间安排第一节概述依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定；药物的鉴 别试验（ identification test ）是用于鉴别药物的真伪,在药物分析中属首项 工作,只有证明被分析的药物是真的,才有必要接着进行检查、含量测定；药 典所收载的药物项下的鉴别试验方法,仅适用于贮藏在有标签容器中的药物,用以证明是否为其所标示的药物；它与分析化学中的定性鉴别有所区分；这些 试验方法不能赖以鉴别未知物；其次节 鉴别试验的项目 原料药：鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证；一、鉴别的项目（一）性状药物的性状反映了药物特有的物理性质,一般包括外观、 嗅、味、溶解度以及物理常数等；
3、（二）一般鉴别试验（general identification test ） * 以药物的化学结构 及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别药物真伪的； * 无机药物：根 项下的一般鉴别试 据其组成的阴离子和阳离子的特别反应,并以药典附录 III 验为依据, * 有机药物：采纳典型的官能团反应； * 一般鉴别试验的项目：丙 二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类（钠 盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案
4、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）；一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物,扰物质存在时,除另有规定外,应不适用；如为数种化学药物的混合物或有干 * 通过一般鉴别试验只能证明是某一类药物,而不能证明是哪一种药物；例如,经一般鉴别反应的钠盐试验,证 实某一药物为钠盐,但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药 物；要想最终证明被鉴别的物质究竟是哪一种药物,必需在一般鉴别试验的基 础上,再进行专属鉴别试验,方可确认；（三）专属鉴
5、别试验（specific identification test） 依据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性 反应,来鉴别药物真伪的；是证明某一种药物的依据；综上所述,一般鉴别试 验是以某些类别药物的共同化学结构为依据,依据其相同的物理化学性质进行 药物真伪的鉴别,以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验,就是在一般鉴别 试验的基础上,利用各种药物的化学结构差异,来鉴别药物,以区分同类药物 或具有相同化学结构部分的各个药物单体,达到最终确证药物真伪的目的；第三节 鉴别方法（一）化学鉴别法1干法 : 将供试品加适当试剂在规定的温度条件下（一般是高温）进行试验
6、,观测此时所发生的特异现象；1 ）焰色试验 : 常用干法,利用某些元素所具有的特异焰色,可鉴别它们为哪一 类盐类药物；方法为：取铂丝,用盐酸潮湿后,蘸取供试品,在无色火焰中燃 烧,使火焰显出特别的颜色；2 加热分解 : 在适当的温度条件下,加热使供试品分解,生成有特别气味的气 系指将供试品和试剂在适当的溶剂中,于肯定条件下进行反应,体； 2 湿法 发生易于观测的化学变化,如颜色、沉淀、气体、荧光等；2. 呈色反应鉴别法： 系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液,在肯定条件下进 行反应,生成易于观测的有色产物；在鉴别试验中最为常用的反应类型有： 1 ） 2 ）异羟肟酸铁反应- 多 三氯化铁呈色反应-
7、 酚羟基或水解后产生酚羟基；为芳酸及其酯类、酰胺类； 3 ）茚三酮呈色反应- 脂肪氨基； 4 ）重氮化 - 偶合显色反应 - 芳伯氨基或能产生芳伯氨基；反应；3. 沉淀生成反应鉴别法：常用的这类反应有： 5 ）氧化仍原显色反应及其它颜色）与重金属离子的沉淀反应在肯定条件下,药物和重金属离子反应,生成不同形式的沉淀； 2 ）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应 多为生物碱及其盐,具有芳香环的有机碱及其盐；3）其它沉淀反应；4 荧光反应鉴别法：常用的荧光发射形式有以下类型： 1 ）药物本身可在可见光下发射荧光； 2 ）药物溶液加硫酸使呈酸性后,在可见光下发射荧光； 3 ）药物和溴反应后,于可见光下发射
8、出荧光；出荧光及药物经其它反应后,发射荧光； 4 ）药物和间苯二酚反应后,发射5. 气体生成反应鉴别法： 1 ）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后,加热,产生氨（胺）气； 2 ）化学结构中含硫的药物,可经强酸处理后,加热,发生硫化氢气体； 3 ）含碘有机药物经直火加热,可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物,经硫酸水解后,加乙醇可产生乙酸乙酯的香味；（二）光谱鉴别法名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案1紫外光谱鉴别法 常用的方法有： 1 ）标准品对比法； 2 ）规定
9、吸取波长法；3）规定吸取波长和相应的吸取度法； 4 ）规定吸取波长和吸取系数法； 5 ）规定吸取波长和吸取度比值法； 2 红外光谱鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强、应用较广（固体、液体、气体样品） 的鉴别方法；标准图谱对比法： 中国药典 （1995 年版） 和 BP 1993 对比品法： USP 23 ；（三） 色谱鉴别法 利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特点色谱行为（Rf 值或保留时间）进行鉴别试验；常用的方法有： 1. 薄层色谱鉴别法 在实际工作中,一般采纳对比品（或标准品）比较法,要求供试品斑点的 Rf值应与对比品斑点一样； 2. 高效液相色谱鉴别法 一般规定按供试品含量测定项
10、下的高效液相色谱条件进行试验；要求供试品和对比品色谱峰的保留时间应一样；含量测定方法为内标法时,可要求供试品溶液和对比品溶液色谱图中药物峰保留时间与内标物峰的保留时间比值应相同； 3. 气相色谱鉴别法 方法同高效液相色谱法； 4. 纸色谱鉴别法 纸色谱法存在分别效能低、分析时间长等缺点,在药物鉴别试验中逐步被薄层色谱法所取代；第四节 鉴别试验条件鉴别试验是以所采纳的化学反应或物理特性产生的明显的易于觉察的特点变化为依据；因此,能影响鉴别试验判定结果的特点变化的因素都是应当细心选择和严格掌握的；也就是说,鉴别试验应当是在规定条件下完成的,否就鉴别试验的结果是不行信的；（一）溶液的浓度 主要指被鉴
11、别药物的浓度,及所用试剂的浓度；由于鉴别试验多采纳观测沉淀、颜色或各种光学参数（、A、等）的变化,来判定结果,而药物和有关试剂的浓度会直接影响上述的各种变化,必需严格规定溶液的浓度；（二）溶液的温度 温度对化学反应的影响很大,一般温度每上升 10,可使反应速度增加 2-4 倍； （三）溶液的酸碱度 很多鉴别反应都需要在肯定酸碱度的条件下才能进行；溶液酸碱度的作用,在于能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态,使反应生成物处于稳固和易于观测的状态；（四）干扰成分的存在在鉴别试验中,如药物结构中的其它部分或药物制剂中的其它组分也可参与鉴别反应,产生干扰,应挑选专属性更高的鉴别反应将其排除或将其分别
12、；（五）试验时间有机化合物的化学反应和无机化合物不同,一般反应速度较慢,达到预期试验结果需要较长的时间；这是由于有机化合物是以共价键相结合,化学反应能否进行,依赖于共价键的断裂和新价键形成的难易,这些价键的更替需要肯定的反应时间和条件；同时在化学反应过程中,有时存在着很多中间阶段,甚至需加入催化剂才能启动反应；因此,使鉴别反应完成,需要肯定时间；三、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验 反应的灵敏度（sensitivity） : 在肯定条件下,能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品,反应对这一要求所能满意的程度；它以两个相互有关的量,即最低检出量（minimum detectab
13、le quantity）（又称检出限量）和最低检出浓度（minimum detectable concentration）（又称界限浓度）来表示；最低检出量（以 m表示）,就是应用某一反应,在肯定的条件下,能够观测出的供试品的最小量,其单位通名师归纳总结 常用微克（g）表示（ 1 g 10-6g）； 最低检出浓度就是应用某一反应,第 3 页,共 5 页在肯定条件下,能够观测出供试品的最低浓度,通常以1G（或 1V）表示,其中 G（V）表示含有 1g 重某供试品的溶液的g（ ml）数；最低检出量和最低- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 检出浓度之间的关系可
14、以用下式表示,名师精编优秀教案式中 v 为鉴别试验时,所取供试溶液的最小体积（ml）； 假如选用鉴别反应的灵敏度愈高,就产生可 被观测的结果所需要的药物愈少；空白试验（ blank test）: 所谓空白试验,就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下,除不加供试品外,其它试剂同样加入进行的试验；在选用灵敏度很高的反应时,必需采纳高纯度的试剂和特别干净的器皿,才能保证鉴别试验结果的牢靠性；为了排除试剂和器皿可能带来 的影响,应同时进行空白试验,以供对比； （二）提高反应灵敏度的方法 在 实际工作中,常采纳以下措施来提高反应的灵敏度； 1 加入与水互不相溶的 有机溶剂 在鉴别试验中, 如生成物具有颜色并颜色很浅时,可利用加入少量与水互不相溶的有机溶剂,浓集有色生成物,使有机溶剂中颜色变深,易于观测；2改进观测方法 例如,将目视观测溶液的颜色,改为可见分光光度法；将观 测生成沉淀改为比浊度法等；教 学 重 1药物鉴别试验条件、原理 点 2各种有机物、无机物的详细鉴别方法 与 3. 各类鉴别试验的原理 难 点教学 手多媒体教学段教 案 末 页课后小结名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案复习思考题及作业题名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 5 页