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1、返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录乙酸乙酯的制备主讲老师:王迎春单位:吉首高校化学化工学院化州市第一中学化州市第一中学 化学试验教学中心化学试验教学中心Experimental Chemistry Center of Huazhou Experimental Chemistry Center of Huazhou NO.1 Middle SchoolNO.1 Middle School2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录u了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。u学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。一、试验目的2022/10/
2、30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录二、试验原理浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反应:副反应:2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录u由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,接受增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。u反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸取反应生成的水,有利于酯的生成。u反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录三、试验试剂w冰醋酸 (6ml 0.2mol)w无水乙醇 (9.5ml 0.1mol)w浓硫酸 (2.5ml)
3、w饱和碳酸钠溶液 (5ml)w饱和食盐水 (5ml)w饱和氯化钙溶液 (5ml)w无水硫酸镁2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录四、试验装置回流装置蒸馏装置分液装置2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录四、试验步骤w1、加料w 在50ml圆底烧瓶中加入w9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸,再当心加入2.5ml浓硫酸,摇匀,投入12粒沸石,然后装上冷凝管。9.5ml无水乙醇6ml冰醋酸2.5ml浓硫酸2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2、加热回流 以石棉网覆盖电炉为热源,小火加热
4、,保持缓慢回流0.5h。待反应瓶冷却后,将回流装置改为蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,加热蒸诞生成的乙酸乙酯,直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录3 3、洗涤粗产物、洗涤粗产物MgSO4l在馏出液中渐渐加入饱和碳酸钠溶液,不断振荡,直至不再有二氧化碳气体放出,然后将混合液转入分液漏斗,依次用5ml饱和食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和5ml水洗涤。分去水层,有机层用无水硫酸镁干燥。2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录l将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集7378
5、的馏分。4、收集产物2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录试验流程无水乙醇冰醋酸浓硫酸回流0.5小时蒸馏粗乙酸乙酯洗涤饱和碳酸钠溶液饱和食盐水饱和氯化钙溶液水干燥无水硫酸镁蒸馏7378纯乙酸乙酯2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录1、洗涤时留意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后,尽量将水相分干净。2、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分,否则形 成低沸点共沸混合物,影响酯的产量。3、试验完毕,关好水电。操作重点及留意事项2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录七、问题探讨七、问题探讨1
6、、酯化反应有什么特点,本试验如何创建条件使酯化反应尽 量向生成物方向进行?2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?3、假如接受醋酸过量是否可以,为什么?2022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录八、主要试剂及产品的物理常数(文献值)名称分子量性状折光率比重熔点 沸点 溶解度:克/100ml溶剂水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.04916.6118.1乙醇46.07无色液体1.360.780-114.578.4乙酸乙酯88.10无色液体1.3720.905-83.677.3852022/10/30返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录化州市第一中学化州市第一中学 化学试验教学中心化学试验教学中心Experimental Chemistry Center of Experimental Chemistry Center of Huazhou NO.1 Middle SchoolHuazhou NO.1 Middle School2022/10/30