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1、Department of Chemistry粘度法测定高聚物分子量一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、药品仪器三、药品仪器四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录六、数据处理六、数据处理八、注意事项八、注意事项九、思考题九、思考题七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论Department of Chemistry实验目的 1.测定线型高聚物聚乙烯醇的相对分子质量的平均值；2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定粘度的方法。Department of Chemistry实验原理 相对分子质量是表征化合物特征的基本参数之一，在高聚物的研究中，相对分子质量是一个不可缺少的重要数据
2、。它不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到高聚物的物理性能。一般情况，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在103107之间，通常所测的高聚物摩尔质量是一个统计平均值。Department of Chemistry 测定高聚物相对分子质量的方法很多，其中以粘度法最常用。因为粘度法设备简单、操作方便、适用范围广（分子量104107）、有相当好的精确度。测定粘度的方法主要有：毛细管法（测定液体在毛细管里的流出时间）；落球法（测定圆球在液体里下落速度）；旋筒法（测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况）等，而测定高聚物溶液的粘度以毛细管法最方便，本实验采用乌氏粘度计测量高聚物稀溶液的粘度。De
3、partment of Chemistry 但粘度法不是测定相对分子质量的绝对方法，因为在此法中所用的粘度与相对分子质量的经验公式要用其他方法来确定。因高聚物、溶剂、相对分子质量范围、温度等不同，就有不同的经验公式。Department of Chemistry 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以 表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。Department of Chemistry 实践证明：在同
4、一温度下，高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些，即有 ，粘度增加的分数叫增比粘度 式中：称为相对粘度，它指明溶液粘度对溶剂粘度的相对值。则反映出扣除了溶剂分子间的内摩擦后，纯溶剂与高聚物分子之间，以及高聚物分子之间的内摩擦效应。Department of Chemistry 随溶液浓度C而变化，与C的比值 称为比浓粘度。仍随C而变化，但当但当C0，也就是溶液无限稀时，有一极限值，即：称为特性粘度，它主要反映无限稀溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。因在无限稀溶液中，高聚物分子相距较远，它们之间的相互作用可忽略不计。Department of Chemistry根据实验，在足够稀的溶液中
5、有：0 C g/100mlDepartment of Chemistry 当高聚物、溶剂、温度等确定以后，值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得：式中：M-高聚物相对分子质量的平均值；K-比例常数；-与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。Department of Chemistry当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille)定律：式中：为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径；t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积；m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l1时，可取m=1。Dep
6、artment of Chemistry式中100s时，等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时0。这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0，就可求对某一指定的粘度计而言，令 ，则上式可写为：Department of Chemistry药品仪器1.乌氏粘度计；2.恒温水槽一套；3.秒表；4.移液管、吸耳球、容量瓶等；聚乙烯醇溶液、正丁醇(AR)；6.等等。Department of Chemistry乌氏粘度计CBAabGEDF（实物图片实物图片）Department of Chemistry恒温水槽一套控温仪控温仪玻璃温度计玻璃温度计接触温度计接触温度计电动搅拌器电动搅拌器加热器加热器Depa
7、rtment of Chemistry实验步骤打开搅拌器打开搅拌器控温仪开关控温仪开关粘度计清粘度计清洗与烘干洗与烘干调节恒温调节恒温温度温度25乌氏粘度计乌氏粘度计测定粘度测定粘度记录时间记录时间蒸馏水恒蒸馏水恒温温15min聚乙烯醇恒聚乙烯醇恒温温15min加蒸馏水Department of Chemistry 本步骤关键是：加热器插头必须插在控温仪的插座上，不能直接插在其它电源上；控温仪的调节开关不能过大（即加热功率），应小于档（即放置中间位置）；接触温度计的接线接到控温仪上。Department of Chemistry用蒸馏水清洗三次以上，并观察蒸馏水在毛细管中流下的情况。用电风吹吹
8、干乌氏粘度计，关键是毛细管内的水份。在测定蒸馏水（纯溶剂）时，可以不吹干。Department of Chemistry调节接触温度计至25或30（以玻璃温度计上的温度为准）Department of Chemistry用100ml的容量瓶装上蒸馏水，放置恒温槽内恒温15min以上，则可以用它测定蒸馏水的粘度。Department of Chemistry把乌氏粘度计固定在铁架上，放入恒温槽中，恒温水浸没至粘度计的a线以上。从恒温槽中的容量瓶内吸取10ml蒸馏水，从乌氏粘度计的管注入，再恒温15min。恒温15min后，用手按住管，吸耳球放在管口，把溶液吸至球，然后放开。当溶液降至a线时，即按
9、下秒表记时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验。重复测定三次，每二次间的时间相差不得超过.2秒，否则重测。Department of Chemistry用移液管吸取10ml已配好的的聚乙烯醇溶液，从粘度计A管注入，按住C管，用吸耳球由B管口反复压吸溶液，使混合均匀。恒温15min。恒温15min后，用手按住管，吸耳球放在管口，把溶液吸至球，然后放开。当溶液降至a线时，即按下秒表记时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验。重复测定三次，每二次间的时间相差不得超过秒，否则重测。Department of Chemistry测定完上述溶液后，用移液管吸取恒温槽中的容量瓶内的蒸馏水10ml从A管加入，按
10、住C管，用吸耳球由B管口反复压吸溶液，使混合均匀。测定方法如上。再依次加蒸馏水10ml、10ml。Department of Chemistry实验数据记录 实验日期：；恒温槽恒温温度：。10ml 10ml 蒸馏水蒸馏水+10ml0.5g/100ml+10ml0.5g/100ml聚乙烯醇聚乙烯醇+10ml+10ml水水+10ml+10ml水水+10ml+10ml水水t t0 0(s)(s)t t1 1(s)(s)t t2 2(s)(s)t t3 3(s)(s)t t4 4(s)(s)1 12 23 3平均值平均值Department of Chemistry数据处理1.计算 ；2.作 图；3.
11、确定 值；4.计算聚乙烯醇相对分子质量；5.文献值。Department of Chemistry流 出 时 间测 量 值平 均 值123溶 剂t0=溶液t1=t2=t3=t4=计算Department of Chemistry0 C、关系关系图图正常状态正常状态Department of Chemistry 异常现象异常现象C红色线代表红色线代表绿色线代表绿色线代表的值以的值以关系线为准关系线为准Department of Chemistry其中：25 时，10-2，；30 时，10-2，。Department of Chemistry文献值：温度对温度对PVAPVA溶液粘度的影响溶液粘度的
12、影响编编号号温度温度 聚乙烯醇聚乙烯醇g/100mlg/100ml正丁醇正丁醇mlml分子量分子量(M)(M)1250.50.250.9590704782300.50.250.732056439Department of Chemistry实验结果与讨论结果：实测值为M=计算实验偏差：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？Department of Chemistry注意事项：1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的sp/CC、lnr/CC的关系不成线性。因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度r在在 之间；之间；2
13、.温度波动直接影响溶液粘度的测定，国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为；Department of Chemistry3.毛细管粘度计的选择，即毛细管的直径、长度以及球体积的选择，应根据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流出时间在100s以上；4.在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。因此出现异常现象时，以sp/CC曲线且由截距求值；Department of Chemistry思考题 1.在乌氏粘度计中管的作用是什么？能否将管去掉，为什么？2.高聚物溶液的r、sp、sp/C和有什么联系和区别？从溶液的内摩擦的角度考虑，上述4个量各反映了什么内摩擦作用？3.试举例说明影响粘度测定的因素？粘度计毛细管的粗细有何影响？4.为什么当C0时，lim(sp/C)=lim(ln/C)？5.特性粘度就是溶液无限稀释时的比浓粘度，它和纯溶剂的粘度0是否一样？为什么要用来测求高聚物的相对分子质量？Department of Chemistry重点难点重点：重点：粘度法测量高聚物分子量的粘度法测量高聚物分子量的原理与方法。原理与方法。难点：难点：乌氏粘度计的使用方法乌氏粘度计的使用方法。Department of Chemistry乌氏粘度计乌氏粘度计