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1、实验十五粘度法测定高聚物的相对分子量 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望实验目的1.1.掌握用乌贝路德掌握用乌贝路德(Ubbelohde)(Ubbelohde)黏度计测定黏度的原理和方法。黏度计测定黏度的原理和方法。2.2.测定多糖聚合物测定多糖聚合物右旋糖苷的平均相对分子质量。右旋糖苷的平均相对分子质量。实验原理高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。高聚物溶液的黏度表示溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子
2、之间三者内摩擦的综合表现，其值一般比纯溶剂黏度0大得多。纯溶剂黏度0的物理意义为溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的黏度。相对于纯溶剂，其溶液黏度增加的分数，称为增比黏度sp，即式中r称为相对黏度，其物理意义为溶液黏度与纯溶剂黏度的比值。r也是整个溶液的行为，sp则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。对于高分子溶液，增比黏度sp往往随溶液的浓度C的增加而增加。为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比黏度，即sp/C称为比浓黏度。在无限稀释条件下，特性黏度可以使用如下表达式因此我们获得的方法有二种:一种是以SP/C对C作图，外推到C0的截距值；另一种是以lnr/C对C作图，也外推到C0的截
3、距值，两根线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性黏度也大。特性黏度和分子量之间的经验关系式为:式中，M为相对平均分子量；K为比例常数；是与分子形状有关的经验参数。K和值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.51之间。K与的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从黏度法只能测定得。液体在毛细管黏度计中，因重力作用流出时，可通过公式计算黏度。式中，t为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。所以通
4、过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(7)式求得r，再由图15.1求得。实验步骤1.先用洗液将黏度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。2.调节恒温槽温度至25，在黏度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球。3.溶液流出时间的测定 用移液管分别吸取已知浓度的右旋糖苷溶液10mL，由A管注入黏度计中，恒温10min后进行测定。将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管用洗耳球将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球中部，解去夹子，让C管通大气，此时D球内的溶液即回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液
5、面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为t1。然后依次由A管用移液管加入2.0、3.0、5.0、10mL蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2、C3、C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并抽洗黏度计的E球和G球，使黏度计内溶液各处的浓度相等。4.溶剂流出时间的测定 用蒸馏水洗净黏度计，尤其要反复流洗黏度计的毛细管部分。由A管加入约10mL蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间t0。实验完毕后，黏度计一定要用蒸馏水洗干净。数据处理1.根据不同浓度的溶液测得的相应流出时间分别计算SP，r，SP/c，ln SP/c，并列表。2.作SP/C-C 及 lnr/C-C图，并外推到C0由截距求出。3.计算右旋糖苷的相对分子量。提问思考1.乌氏黏度计中支管C有什么作用？除去C管后是否仍然可以测黏度？2.评价黏度法测定高聚物相对分子质量的优缺点，指出影响准确测定结果的因素。