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1、贵州强盛药业有限公司文件编号: WS-11064题目:银翘解毒颗粒质量标准共 6 页第 6 页贵州强盛药业有限公司文件编号:WS-11064题目:银翘解毒颗粒质量标准共 6 页第 1 页制定人: 孙斌 制定日期: 2011年4月15日审核人:审核日期：2011年5月1日批准人:批准日期: 2011年5月23日颁发部门:生效日期: 2011年6月1日变更记录：修订号： 批准日期： 执行日期：变更原因及目的：分发部门: 生产部、质量保证部、设备部、供应部1 目的：建立银翘解毒颗粒质量标准，作为银翘解毒颗粒质量控制的依据。2 范围：本标准适用于本公司银翘解毒颗粒成品的质量控制。3 责任者：检验员、Q
2、C主任、仓库保管员、车间主任、QA人员、生产部经理、质量部经理。4 内容4.1 品名 中文名：银翘解毒颗粒 汉语拼音名：yinqiao jiedu keli4.2 物料编号：C-001（银翘解毒颗粒10袋装）4.3 标准依据：中国药典2005年版一部。4.4 功能与主治：本品为感冒类非处方药药品。银翘解毒颗粒用于风热感冒，发热头痛，咳嗽，口干，咽喉疼痛。4.5 用法与用量：开水冲服。一次11克，一日3次，重症者加服一次。4.6 规格：复合袋， 6 x 15克/袋/盒4.7 有效期：24个月4.8 贮藏：密封。4.9 检查：本品按银翘解毒颗粒检验标准操作规程检查，必须符合下属各项指标的要求。检查
3、项目法定标准内控标准性状为浅棕色的颗粒；味甜、微苦。为浅棕色的颗粒；味甜、微苦。鉴别(1) 取本品10g,研细，加石油醚（6090）20ml，密塞，时时振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至1ml,作为供试品溶液。另取荆芥对照药材0.8g，加石油醚（6090）20ml，同法制成对照药材溶液。再取薄荷素油对照品少许，加石油醚（6090）2ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各10l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以正己烷醋酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，于105 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与对照药材
4、色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2) 取本品5g，研细，加乙醇20ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml 使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材2g，加水40ml，置水浴中浸渍1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以氯仿甲醇(20:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐硫酸（20:1）溶液，于105 加热至斑点显色清晰，放冷，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上
5、，显相同颜色的荧光斑点。 (3) 取牛蒡子对照药材1.2g、甘草对照药材1g，各加乙醇20ml，加热回流1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣分别加乙醇2ml 使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种对照药材溶液及 鉴别 (2) 项下的供试品溶液各10l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以氯仿甲醇水(40:10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸，于 105 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与两种对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(1) 取本品10g,研细，加石油醚（6090）20ml，密塞，时时振摇，浸渍过夜，滤过，
6、滤液挥散至1ml,作为供试品溶液。另取荆芥对照药材0.8g，加石油醚（6090）20ml，同法制成对照药材溶液。再取薄荷素油对照品少许，加石油醚（6090）2ml使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各10l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以正己烷醋酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，于105 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2) 取本品5g，研细，加乙醇20ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml 使溶解，滤过，滤液作为供
7、试品溶液。另取连翘对照药材2g，加水40ml，置水浴中浸渍1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以氯仿甲醇(20:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐硫酸（20:1）溶液，于105 加热至斑点显色清晰，放冷，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3) 取牛蒡子对照药材1.2g、甘草对照药材1g，各加乙醇20ml，加热回流1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣分别加乙醇2ml 使溶解，滤过，滤液作为
8、对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种对照药材溶液及 鉴别 (2) 项下的供试品溶液各10l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以氯仿甲醇水(40:10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸，于 105 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与两种对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定RP-HPLC测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为DikmaC18(5m,250mm4.6mm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(体积比为2575),流速1.0mL/min,紫外检测器,检测波长327nm,柱温25。结果在RP
9、-HPLC法,绿原酸在一定色谱条件下能完全分离,绿原酸线性方程Y=5165741.1x-61229.4,=0.9999线性范围为10100g/mL。平均加样平均回收率分别为98.85%;RSD分别为0.95%。结论本方法可有效地测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量。HPLC法测定解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量：方法：采用Agilent C18（46mm250mm，5m）色谱柱，流动相：乙腈-水（27：73），检测波长：280nm，柱温：30，流速：10mlmin。结果：连翘苷在002142010710g范围内进样量与峰面积呈良好线性关系，平均加样回收率为9993，RSD为071；牛蒡子苷在0836
10、8-66940g范围内进样量与峰面积呈良好线性关系，平均加样回收率为9975，RSD为044。3批样品中连翘苷和牛蒡子苷的含量分别为004318、107300mgg；004306、107000mgg；004310、107100mgg。结论：本法灵敏、准确，专属性强，重现性好，可作为银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。RP-HPLC测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为DikmaC18(5m,250mm4.6mm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(体积比为2575),流速1.0mL/min,紫外检测器,检测波长327nm,柱温25。结果在RP-HPLC法,绿
11、原酸在一定色谱条件下能完全分离,绿原酸线性方程Y=5165741.1x-61229.4,=0.9999线性范围为10100g/mL。平均加样平均回收率分别为98.85%;RSD分别为0.95%。结论本方法可有效地测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量。HPLC法测定解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量：方法：采用Agilent C18（46mm250mm，5m）色谱柱，流动相：乙腈-水（27：73），检测波长：280nm，柱温：30，流速：10mlmin。结果：连翘苷在002142010710g范围内进样量与峰面积呈良好线性关系，平均加样回收率为9993，RSD为071；牛蒡子苷在08368-66940g
12、范围内进样量与峰面积呈良好线性关系，平均加样回收率为9975，RSD为044。3批样品中连翘苷和牛蒡子苷的含量分别为004318、107300mgg；004306、107000mgg；004310、107100mgg。结论：本法灵敏、准确，专属性强，重现性好，可作为银翘解毒颗粒中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。检查水分精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量（约消耗费休试液15ml），置于干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断搅拌下用费休试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法（如永停滴定法（附录VIIA）等）；用作空白试验，按下试计
13、算； 供试品中水分含量（%）=（A-B）F/W100%. 试中 A为供试品所消耗费休试液的容积，ml;B为空白所消耗费休试液的容积ml;F为每1ml费休试液相当于水的重量，mg;W为供试品的重量，mg精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量（约消耗费休试液15ml），置于干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断搅拌下用费休试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法（如永停滴定法（附录VIIA）等）；用作空白试验，按下试计算； 供试品中水分含量（%）=（A-B）F/W100%. 试中 A为供试品所消耗费休试液的容积，ml;B为空白所消耗费休
14、试液的容积ml;F为每1ml费休试液相当于水的重量，mg;W 为供试品的重量，mg装量差异取供试品10 袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2 袋，并不得有1 袋超出限度1 倍。标准装量1 g 及1g 以下，装量差异限度10% 1g 以上至1.5g装量差异限度8% 1.5g 以上至6g装量差异限度7% 6g 以上装量差异限度5%取供试品10 袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2 袋，并不得有1 袋超出限度1 倍。标准装量1 g 及1g 以下，装量差异限度10% 1g 以上至1.5g装量差异限度8% 1.5g 以上至6g装量差异限度7% 6g 以上装量差异限度5%细菌总数每1g 不得过10 000cfu每1g 不得过9000cfu霉菌总数1g不得过100cfu1g不得过90cfu大肠杆菌1g不得检出1g不得检出活螨不得检出不得检出外包装铝塑复合膜包装。15克/袋，每盒装10袋。符合国家食品药品监督管理局相关规定每箱装100盒，大包装无短少，纸箱批号、生产日期及有效期均打印正确，清晰。小包装无缺袋、漏粉，每盒装10袋，批号、生产日期及有效期均打印正确、清晰，复合膜包装袋密封，检封签粘贴牢固。热收缩膜包装牢固。