《明矾的制备实验报告.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《明矾的制备实验报告.pdf（4页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培育一.实验目的1.娴熟掌握无机物的提取、提纯、制备、剖析等方法的操作及方案设计2。学习设计综合利用废旧物的化学方法4.3。学习从溶液中培育晶体的原理和方法。自行设计判定产品的构成、纯度和产率的方法，并判定之。仪器和试剂3（1）仪器:100cm 烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个),烘箱.（2）试剂 废铝（易拉罐)，NH3H2O（6moldm3)，H2SO4(9mol dm3），KAl（SO4）212H2O 晶种，EDTA 溶液（0.02599 mol L-1)，二甲酚橙(XO,2g
2、 L-1)水溶液，HCl（6molL 1,3mol L-1)，NH3H O1+1,1）；NH4溶液：，贮于塑料瓶中；F(200g L(0.02581 mol L200 g L-1KOH溶液：1。5mol/L 取 8。416g KOH 定容于 100ml 容量瓶中;氯化钡溶液：0.25g/mL，取 25.45克氯化钡溶于 100mL 蒸馏水中；硫酸根标准储备溶液：550ug/mL，正确称取 1。3522g 已烘干的基准硫酸钾定容于 100mL 容量瓶中。2（）六次甲基四胺溶液1），Zn2+二.实验概要当前使用的铝制品的包装和器具许多，所以废旧饮料罐、盒,铝质导线等废铝好多，设计简易的方法由铝制的
3、易拉罐制备明矾（KAl（SO4)212HO），并培育明矾的单晶，计算产率和判定产品的质量.1、实验原理（1）明矾的制备将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾：2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2往偏铝酸钾溶液中加入必定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4）212H2O 反响式为:KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl（SO4)2。12H2O不一样温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（温度 T/K物质种类273283293303KAl(SO4）212H2O/g3.00 3。99 5.90 8.3931.2 33。536.440.4Al2(SO4)3/gK SO/g7。49。
4、311.113。0100gH2 O 中）以下表所示:31333335336311.724。8 71。010945。8 59。2 73。0 80。814.818。221.422.924单晶的培育要使晶体从溶液中析出,从原理上来说有两种方法。以图 1 的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和地区。若从处于不饱和地区的A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，此中一种方法是采用的过程，即保持浓度必定，降低温度的冷却法；另一种方法是采纳的过程,即保持温度必定,增添浓度的蒸线上方地区。一进到这个地区一发法。用这样的方法使溶液的状态进入到般就有晶核产生和成长。但有些物质，在必定条件下，
5、虽处于这个地区，溶液中其实不析出晶体，成为过饱和溶液。但是过饱和度是有界线的,一旦达到某种界线时，略加震动就会有新的，许多的晶体析出（在图中,表示过饱和的界线，此曲线称为过溶解度曲线）.在和之间的地区为准稳固地区。要使晶体能较大地成长起来，就应该使溶液处于准稳固地区,让它慢慢地成长，而不使渺小的晶体析出。依据溶解与结晶原理，在饱和溶液中采纳加入人工晶种方法培育硫酸铝钾的单晶。KAl（SO4)212H2O 为正八面体晶形。为获取棱角完好、透明的单晶,应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽可以成长的前提是溶液的浓度处于适合过饱和的准稳固区（图 11 的区）。本实验经过将室温下的饱和溶液在室温下静
6、置,靠溶剂的自然挥发来创建溶液的准稳固状态,人工投放晶种让之渐渐长成单晶。2、制备：制备工艺路线大概以下：步骤及现象：2。1.1消除废铝表层的污染物，洗净,干燥。2。1。2 称取 1.8g废铝，加入 KOH 50ml，加热溶解。有大批的气泡产生,跟着产品的溶解,溶液瞬时变为黑色,溶解到无气泡再产生,固体几乎消逝时停止.2.1。3抽滤，取下清液。滤液显微黄色。2。1。4 往清液中滴加硫酸时产生絮状积淀，持续滴加硫酸时产生白色积淀，持续滴加硫酸至不再产生积淀，加热，溶液变澄清。2.1。5.浓缩结晶。用涤纶线把早先准备的晶种系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在饱和溶液中，一天后，可获取棱角完齐整全、晶莹
7、透明的大块晶体.样品总重量/g滤纸/g净重/g54。5490。71253。837三。产品判定正确称取 0.6013g产品，加入 35ml 1：3HCl，微热,冷却后，定容于 100ml容量瓶中。1、铝离子判定：实验原理因为 Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反响慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。加入定量过度的 EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完好，继在pH 为56，以二甲酚橙为指示剂,用 Zn2+标准溶液滴定过度的 EDTA.而后,加入过度的-3+NH4F,加热至沸，使 AlY 与 F之间发生置换反响，开释出与 Al等物质的量的EDTA，再用 Zn2+盐标
8、液滴定开释出来的 EDTA 而获取铝的含量.相关反响以下：pH=3.5时,Al3+（试液）Y4（过度)AlY，Y4-（剩）pH=56 时，加 XO 指示剂，用 Zn2+盐标液滴定节余的Zn2+Y4-（剩)ZnY2-终点：Zn2+(过度)XO ZnXOY4-颜色变化：黄色 紫红色置换反响:AlY+6F-=AlF63-+Y4-（置换）滴定反响:Y4-(置换)+Zn2+ZnY2-终点：Zn(过度）XO ZnXO2+颜色变化:黄色 紫红色步骤与现象:汲取所配试液 25。00ml 于 250ml 锥形瓶中，加入 10ml 0。02mol/L EDTA 溶液，二甲酚橙指示剂 1滴,用 1:1氨水调至溶液恰
9、成紫红色，而后滴加 1：3HCl 3 滴，将溶液煮沸 3min 左右，冷却，加入 20六次甲基四胺溶液 20ml，此时溶液应成黄色，如不可黄色，可用 HCl 调理,再补加二甲酚橙指示剂 1滴,用锌标准溶液滴定至溶液从黄色变为红紫色(此时，不计体积）。加入 20NH4F 溶液 10ml，将溶液加热至微沸,流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂 1滴,此时溶液应呈黄色,若溶液呈红色，应滴加 1:3HCl使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时,即为终点。依据耗费的锌盐溶液的体积，计算Al3+的百分含量.实验数据：滴定前（ml）00滴定后（ml）6.136.21用量（ml）6.136.21均
10、匀用量（ml）6。17铝的含量（mmol）1。5071铝的含量（）2.82、硫酸根判定：2。2.1标准曲线的绘制：精准汲取硫酸根标准溶液1、2、3、4、5mL 于 5个 25mL比色管中.同时加入0。25g/mL 氯化钡溶液直至没积淀产生，用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌1 分钟,将污浊液倒入 1 厘米比色皿中，静置 4 分钟，在 420nm处，以蒸馏水作空白，分别测其吸光度。以汲取硫酸根标准溶液 ml数为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2.2.2 样品的测定：汲取上述待用溶液 1。00mL于 25mL 容量瓶中,同时加入 0。25g/mL 氯化钡溶液直至没积淀产生，用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌 1 分钟。将污浊液倒入 1 厘米比色皿中,静置 4 分钟,在波长 420nm 处，以蒸馏水作空白，测其吸光度。SO2-浓度与吸光度的关系4SO42浓度（mol/ml）吸光度0.40。81.21。62。0样品0。1420。1980.2750.3490.3160。3110.40.350.3y=0.1248x+0.10630.25度光 0.2吸0.150.10.05000.511.522.5硫酸根浓度(mol/ml)SO42浓度=57。94%