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1、精选优质文档-倾情为你奉上明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养一. 实验目的1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法,并鉴定之。仪器和试剂 (1)仪器: 100cm3 烧杯,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,玻璃棒,试管,电子天平,容量瓶(250 mL、100mL),移液管,锥形瓶(两个),烘箱。 (2)试剂 废铝(易拉罐),NH3 H2O(6moldm-3),H2SO4(9moldm -3),KAl(SO4)212H2O 晶种, EDTA溶液(0
2、.02599molL-1),二甲酚橙(XO,2gL-1)水溶液,HCl(6molL-1,3molL-1),NH3H2O(1+1),六次甲基四胺溶液(200gL-1),Zn2+(0.02581 molL-1);NH4F溶液:200 gL-1,贮于塑料瓶中;KOH溶液:1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中;氯化钡溶液:0.25g/mL ,取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中;硫酸根标准贮备溶液:550ug/mL,准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。二. 实验提要目前使用的铝制品的包装和用具较多,因此废旧饮料罐、盒,铝质导线等废铝很多,
3、设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾(KAl(SO4)212H2O),并培养明矾的单晶,计算产率和鉴定产品的质量。1、实验原理 (1)明矾的制备 将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾: 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸,能生成溶解度较小的复盐 KAl(SO4)212H2O 反应式为: KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度( 100gH2O 中)如下表所示: 温度 T/K 物质种类 273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)212H2O/g3.
4、00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 Al2(SO4)3 /g 31.2 33.5 36.4 40.4 45.8 59.2 73.0 80.8 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养 要使晶体从溶液中析出,从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例,为溶解度曲线,在曲线的下方为不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发,要使晶体析出,其中一种方法是采用 的过程,即保持浓度一定,降低温度的冷却法;另一种办法是采用 的过程,即保持温度一定,增加浓度的蒸发法。用这样的方法
5、使溶液的状态进入到 线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质,在一定条件下,虽处于这个区域,溶液中并不析出晶体,成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的,一旦达到某种界限时,稍加震动就会有新的,较多的晶体析出(在图中, 表示过饱和的界限,此曲线称为过溶解度曲线)。在 和 之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来,就应当使溶液处于准稳定区域,让它慢慢地成长,而不使细小的晶体析出。根据溶解与结晶原理,在饱和溶液中采用加入人工晶种方法培养硫酸铝钾的单晶。 KAl(SO4)212H2O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶,应让籽晶(晶种)有足够的时间长大,而晶籽能够成
6、长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区(图 11 的 区)。 本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置,靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态,人工投放晶种让之逐渐长成单晶。2、制备:制备工艺路线大致如下:步骤及现象:2.1.1清除废铝表层的污染物,洗净,干燥。2.1.2称取1.8g 废铝,加入KOH 50ml,加热溶解。有大量的气泡产生,随着产品的溶解,溶液瞬间变成黑色,溶解到无气泡再产生,固体几乎消失时停止。2.1.3抽滤,取下清液。滤液显微黄色。2.1.4往清液中滴加硫酸时产生絮状沉淀,继续滴加硫酸时产生白色沉淀,继续滴加硫酸至不再产生沉淀,加热,溶液变澄清。2.1.5。浓缩结晶。
7、用涤纶线把预先准备的晶种系好,剪去余头,缠在玻棒上悬吊在饱和溶液中,一天后,可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。样品总重量/g54.549滤纸/g0.712净 重/g53.837三. 产品鉴定 准确称取0.6013g产品,加入35ml 1:3HCl,微热,冷却后,定容于100ml容量瓶中。1、铝离子鉴定:实验原理 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA反应慢,络合比不恒定,常用返滴定法测定铝含量。 加入定量过量的EDTA标准溶液,加热煮沸几分钟,使络合完全,继在pH为56,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使
8、AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下:pH = 3.5时, Al3+(试液) Y4-(过量)AlY- , Y4-(剩)pH = 56时,加XO指示剂,用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4- Zn2+ Y4-(剩) ZnY2- 终点:Zn2+(过量)XO Zn-XO 颜色变化:黄色 紫红色置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+ ZnY2- 终点:Zn2+(过量)XOZn-XO 颜色变化:黄色 紫红色步骤与现象: 吸取所配试液25.00ml于
9、250ml锥形瓶中,加入10ml 0.02mol/L EDTA溶液,二甲酚橙指示剂1滴,用1:1氨水调至溶液恰成紫红色,然后滴加1:3HCl 3滴,将溶液煮沸3min左右,冷却,加入20%六次甲基四胺溶液20ml,此时溶液应成黄色,如不成黄色,可用HCl调节,再补加二甲酚橙指示剂1滴,用锌标准溶液滴定至溶液从黄色变为红紫色(此时,不计体积)。加入20%NH4F溶液10ml,将溶液加热至微沸,流水冷却,再补加二甲酚橙指示剂1滴,此时溶液应呈黄色,若溶液呈红色,应滴加1:3HCl使溶液呈黄色,再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时,即为终点。根据消耗的锌盐溶液的体积,计算Al3+的百分含量。实
10、验数据:滴定前(ml)00滴定后(ml)6.136.21用量(ml)6.136.21平均用量(ml)6.17铝的含量(mmol)1.5071铝的含量(%)2.8 2、硫酸根鉴定:2.2.1 标准曲线的绘制: 精确吸取硫酸根标准溶液1、2、3、4、5mL 于5 个25mL 比色管中。同时加入0.25g/mL 氯化钡溶液直至没沉淀产生, 用蒸馏水稀释至刻度,匀速搅拌1分钟,将浑浊液倒入1 厘米比色皿中,静置4 分钟,在420nm 处,以蒸馏水作空白,分别测其吸光度。以吸取硫酸根标准溶液ml数为横坐标, 以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2.2.2 样品的测定:吸取上述待用溶液1.00mL 于25mL 容量瓶中,同时加入0.25g/mL 氯化钡溶液直至没沉淀产生, 用蒸馏水稀释至刻度,匀速搅拌1分钟。将浑浊液倒入1 厘米比色皿中,静置4 分钟,在波长420nm处,以蒸馏水作空白,测其吸光度。SO42-浓度与吸光度的关系SO42-浓度(mol/ml)0.40.81.21.62.0样品吸光度0.1420.1980.2750.3490.3160.311SO42-浓度=57.94%专心-专注-专业