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1、齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练矿泉水硬度的测定矿泉水硬度的测定姓名：姓名：祖广权专业：专业：应 化班级：班级：101学号：学号：2010014032实验日期：实验日期：2013 年 06 月 19 日成绩：成绩：摘要：水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。现阶段水污染却成了全世界的主要问题。污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度，钙、镁硬度的测定方法。关键词：水硬度 EDTA滴定1 1 引言引言水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活，如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的
2、效用大大降低，纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色；烧锅炉易堵塞管道，引起锅炉爆炸事故；高硬度的水，难喝、有苦涩味，饮用后甚至影响胃肠功能等；喂牲畜可引起孕畜流产等。因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分析法，其中化学分析法以EDTA 络合滴定法为主。1EDTA 络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。它是在一定条件下，以铬黑T 为指示剂，NH3H2ONH4Cl 为缓冲溶液，EDTA 与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。在
3、分析样品时，如水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又返回至紫红色，此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定结果。可将水样用盐酸酸化、煮沸，除去碱度。冷却后用氢氧化钠溶液中和，再1齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练加入缓冲溶液和指标剂滴定，终点会更加敏锐。2由于指示剂铬黑T 易被氧化，加铬黑 T 后应尽快完成滴定，但临终点时最好每隔23 s 滴一滴并充分振摇；并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA 镁盐，使终点明显；滴定时，水样的温度应以2030为宜。3通常采用间接法配制 EDTA 标准溶液。标定 EDTA 溶液的基准物有 Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H
4、2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO4 7H2O 作基准物标定EDTA，以铬黑 T(EBT)作指示剂，用 pH 10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在 pH 10的溶液中，铬黑 T 与 Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(MgEBT)，而 EDTA 与 Mg2能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被 EDTA 从 MgEBT 中置换出来，游离的EBT 在 pH=8 11 的溶液中呈蓝色。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，滴定时，Fe3+、Al3
5、+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用 KCN、Na2S 或巯基乙酸予以掩蔽。4-6水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成 CaO 的质量）表示，单位mgL1。7(cV2)EDTAMCa103Ca(mgL)V水1Mg(mgL1)c(V1V2)EDTAMMg103V水总硬度(mgL)1(cV1)EDTAMCaO103V水(mgL1)(cV1)EDTAMCaO100（）V水2齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练2 2 实验实验2.12.1 仪器与试剂仪器与试剂电子天平（0.1mg）；容量瓶（100mL）；移液管（2
6、0mL）；酸式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）等。EDTA；MgSO47H2O；NH3NH4Cl 缓冲溶液（pH=10.0）；1molL1NaOH；铬黑 T 指示剂；钙指示剂等。2.22.2 实验步骤实验步骤2.2.1 0.01mol2.2.1 0.01mol L L1 1EDTAEDTA 标准溶液的配制标准溶液的配制称取1.8 2g固体EDTA于烧杯中，用少量水溶解，冷却后转置500ml试剂瓶，加去离子水，稀释至500ml，摇匀，备用。2.2.22.2.2 镁标准溶液的配制镁标准溶液的配制准确称取MgSO47H2O基准试剂0.250.3g（或称取无水MgSO4；所配制基准试剂的浓度最
7、好为0.01 mol L1，或在0.010.02 mol L1之间），置于小烧杯中，加30 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。2.2.3 EDTA2.2.3 EDTA 标准溶液浓度的标定标准溶液浓度的标定用移液管吸取镁标准溶液25.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH 10 的NH3NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的 EDTA标准溶液的体积，计算EDTA的浓度。2.2.42.2.4 水的总硬度测定水的总硬度测定3齐齐哈尔大学应用化学专业实
8、验基本技能训练2.2.4.1 EDTA的稀释用移液管取40mlEDTA溶液于250ml容量瓶中，定容，备用。2.2.4.2 水总硬度测定用100mL移液管或量筒取50mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL，EBT指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次（现测现配）。2.2.52.2.5 钙的测定钙的测定取与步骤4等量的水（50ml）量于250mL锥形瓶中,加5mL 1molL1NaOH，8-9钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。3 3 实
9、验流程实验流程（见附表 1）4 4 数据记录与处理数据记录与处理4.14.1 数据记录数据记录（原始数据见附表图2）mEDTA=1.86g1 1、EDTAEDTA的标定的标定（V(MgSO4)=25ml）1 12 20.51770.017342.1142.1342.543 3m(MgSO4)(g)c(MgSO4)(molL1)V终(EDTA)(mL)4齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练V始(EDTA)(mL)V(mL)cEDTA(molL1)cEDTA(molL1)相对平均偏差042.110.0103042.130.01030.01030.3236%042.540.01022 2、水的硬
10、度的测定、水的硬度的测定150.00250.00350.00VH2O（mL）1cEDTA(molL)0.0103（稀释后为0.001648）22.61022.6122.60022.6022.5910.19010.1910.14010.1410.1713.408（Ca2+）；18.771（CaO）；33.520（CaCO3）9.852(Mg2+)；22.924（CaO）；40.936（CaCO3）41.696（CaO）；74.457（CaCO3）10.17010.1722.55022.55V终(EDTA)(mL)V始(EDTA)(mL)V1(mL)V1(mL)V终(EDTA)(mL)V始(EDT
11、A)(mL)V2(mL)V2(mL)Ca2+的含量（mgL1）Mg2+的含量（mgL1）总硬度（mgL1）4.24.2 数据处理数据处理V(EDTA)丨c c1丨+丨c c2丨+丨c c3丨相对平均偏差 E=100%nccEDTA=c(MgSO4)V(MgSO4)5齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练(cV2)EDTAMCa103Ca(mgL)V水1Mg(mgL)1c(V1V2)EDTAMMg103V水总硬度(mgL)1(cV1)EDTAMCaO103V水(mgL1)(cV1)EDTAMCaO100（）V水5 5 结果与讨论结果与讨论5.15.1 结果结果cEDTA=0.0103（mol/
12、L）稀释后：cEDTA=0.001648（mol/L）总硬度：74.457（CaCO3）；41.696（CaO）Ca2+含量：13.408（Ca2+）；18.771（CaO）；33.520（CaCO3）Mg2+含量：9.852(Mg2+)；22.924（CaO）；40.936（CaCO3）5.25.2 讨论讨论（1）镁标准溶液最好是0.01mol/L，与EDTA等浓度，会较准确。（2）本实验样品水中Ca2+、Mg2+含量较少，0.01mol/L EDTA溶液相对来说浓度较大，所以需要稀释，一般稀释后滴定时所消耗的V(EDTA)在20-30ml之间最佳。（2）滴定终点时要慢，因为络合比较慢，过快
13、会使结果偏高。（3）指示剂要适量，一般3-4滴。（4）加入NaOH是为了屏蔽Mg2+，使其只测Ca2+。（5）平行实验时，样品混液需现测现配。因为在NH4+存在下，Mg2+与CO32-生成沉淀影响测定，所以现测现配。6齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练6 6 注意事项注意事项（1）络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些；（2）在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会；（3）络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有 Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg 等离子。（3）平行实验时，样品混液需现测现配
14、。2+7 7 参考文献参考文献【1】沈永玲，吴泓毅，水硬度的测定方法，广州化工，2011：39（20），20-21，45【2】宋永乐，徐衍忠，王均乐等，测定水中总硬度应该注意的几个问题J.环境检测管理与技术，1998，10(1)：47-48.【3】金中华等.J.内蒙古环境保护，2000，12（1）：20-21.【4】侯吾爱，滴定速度对水硬度测定结果准确度影响的探讨，河北化工，2011：18，52-55【5】宋建华，李黄达，水硬度测定时铁（III）离子干扰现象的探讨，上海轻工业高等专科学校学报，1996：17（1），50-51【6】韦寿莲，叶泽龙，林泽卯，影响水硬度测定的若干因素，肇庆学院学报，
15、2009：30（5），58-62【7】陈西伟，酿造工艺水硬度的测定，安徽教育学院学报，2003：21（3），48-49【8】范福南,马有臣,王治科等,EDTA 容量法连续测定钙和镁的改进J.2002.14(4):254-255.【9】金中华，刘海洋，内蒙古环境保护，2000：12（1），20-217齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练附表 1：5、钙的测定50ml 样品水5ml 1mol/L NaOH少许钙指示剂EDTA（aq2）滴定酒红色变蓝色滴定终点记录 V（EDTA）2滴定终点记录 V（EDTA）150ml 样品水5ml pH=10 氨缓铬黑 T 指示剂待滴定混合酒红色变蓝色40ml EDTA（aq1）25ml 镁标准3、EDTA标定5ml pH=10 氨缓铬黑 T 指示剂EDTA滴定酒红色变蓝色滴定终点记录 V(EDTA)0.250.5g MgSO47H2O准确称量30ml 蒸馏水溶解100ml 容量瓶定容镁标准液2、0.01mol/L EDTA溶液的配置1、0.01mol/L EDTA溶液的配置2g EDTA500ml 水EDTA(aq1)平行测定三次，现测现配，计算 EDTA 浓度4、水的总硬度测定250ml 容量瓶定容EDTA（aq2）计算浓度滴定平行测定三次，现测现配，计算水总硬度平行测定三次，现测现配，计算钙、镁硬度8