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1、实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定 一、实验目的一、实验目的1. 掌握掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。标准滴定溶液的配制和标定方法。 2. 学习配位滴定法的原理及其应用。学习配位滴定法的原理及其应用。3. 掌握配位滴定法中的直接滴定法。掌握配位滴定法中的直接滴定法。 4. 掌握水硬的测定方法与表达方式。掌握水硬的测定方法与表达方式。Ca(HCO3)2CaCO3(完全沉淀) + H2O + CO2Mg(HCO3)2MgCO3(不完全沉淀) + H2O + CO2+ H2O Mg(OH)2 + CO2水的水的硬度硬度暂时硬度暂时硬度永久硬度永久硬度二、实验原
2、理二、实验原理总硬度总硬度钙的硬度钙的硬度镁的硬度镁的硬度Ca、Mg总量，总量，以钙化物含量表示以钙化物含量表示由钙离子形成的硬度由钙离子形成的硬度由镁离子形成的硬度由镁离子形成的硬度测定测定Ca的含量的含量测定测定Mg的含量的含量钙、镁的酸式碳酸盐钙、镁的酸式碳酸盐钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等Ca、Mg的合量的合量？配位滴定法配位滴定法EDTA滴定条件滴定条件酸度酸度干扰离子干扰离子pH=l0氨性缓冲溶液氨性缓冲溶液三乙醇胺掩蔽三乙醇胺掩蔽指示剂指示剂铬黑铬黑T基准基准CaCO3指示剂指示剂酒红色酒红色 纯蓝色纯蓝色5mLMg2+-EDTA铬黑铬黑T终点终
3、点Mg2+：酒红色：酒红色 纯蓝色纯蓝色三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器 l. EDTA溶液溶液 0.0lmolL-1。 2. NH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲溶液(pH=10)。 3. Mg2+-EDTA溶液。溶液。 4. 铬黑铬黑T指示剂，甲基红指示剂。指示剂，甲基红指示剂。 5. 三乙醇胺三乙醇胺(1+2)。 6. 氨水氨水 (1+2)。 7. HCl溶液溶液 (1+1)。 (1) 标准标准EDTA溶液溶液c(EDTA)=0.01molL-1的配制：的配制：mEDTAM372.2烧杯烧杯H2O温热温热冷却冷却800mL 试剂瓶试剂瓶四、实验内容四、实验内容1. 标准标准EDTA溶液的标
4、定：溶液的标定：(2) Ca2+ c(Ca2+)=0.01molL-1基准溶液的配制基准溶液的配制 ：3332CaCOCaCOCaCOCaVMmc基准基准CaCO3150mL烧杯烧杯少量水润湿少量水润湿表面皿表面皿5mL(l+1)HCl溶液溶液CaCO3分解完全分解完全0.20.2550mL水水微沸数分钟除去微沸数分钟除去CO2冷却冷却250mL容量瓶容量瓶定容，摇匀定容，摇匀计算计算2Cac除去除去CO2 ？计算？计算？25.00mLCa2+ 锥形瓶锥形瓶 1滴甲基红滴甲基红 氨水中和氨水中和 红变黄红变黄 20mL水水 5mLMg2+-EDTA 10mL pH=10 NH3-NH4Cl缓冲
5、溶液缓冲溶液 3滴铬黑滴铬黑T指示剂指示剂 EDTA滴定滴定 记录记录VEDTA酒红色转变为纯蓝色酒红色转变为纯蓝色cEDTA 计算计算注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动(3) 以以CaCO3为基准物质标定为基准物质标定EDTAEDTACaCOCaCOEDTA33101VMmc加入？加入？标测定一致标测定一致不到过了的颜色？不到过了的颜色？用酚酞？用酚酞？用什么量取？用什么量取？2.样品分析操作步骤样品分析操作步骤 100.0mL自来水自来水 锥形瓶锥形瓶 12滴滴HCl 试液酸化试液酸化 煮沸数分钟煮沸数分钟除去除去CO2 冷却冷却 3mL三
6、乙醇胺三乙醇胺5mL氨性缓冲液氨性缓冲液 3滴铬黑滴铬黑T EDTA滴定滴定 红色变为纯蓝色红色变为纯蓝色 记录记录VEDTA水样EDTAEDTAVVc水的总硬度CO2不除去？不除去？两者加入顺序？两者加入顺序？酸化？酸化？用什么量取？用什么量取？移液管量取移液管量取量筒行吗？量筒行吗？五、实验数据处理五、实验数据处理 CaCO311mol Lc.，EDTA2,mol/Lc.3,mmol/L.水硬、德国硬度、英国硬度、法国硬度、美国硬度 表表 1 EDTAEDTA的标定的标定 (指示剂指示剂: 铬黑铬黑T，由红色，由红色蓝色蓝色) )项目项目/次数次数123 V CaCO3 / mL 25.0
7、025.0025.00VEDTA / mL cEDTA / mol L-1 1_Lmol/EDTAc0.2018 g / 250.00 mL1Lmol/3CaCOcg/3CaCOmmol/L,EDTAc水样水的总硬度VVcEDTAEDTA 项项 目目 次次 数数123 V水样水样 / L0.10000.10000.1000VEDTA / mL 水的硬度，水的硬度，mmol/L 水的平均硬度水的平均硬度 计算公式计算公式表表2 水的总硬度度的测定水的总硬度度的测定 (指示剂指示剂: 铬黑铬黑T，由红色，由红色蓝紫色蓝紫色) )3CaCO硬 度硬 度单位单位m m olL-1 mgL-1德 国德
8、国硬度硬度法 国法 国硬度硬度英 国英 国硬度硬度美 国美 国硬度硬度硬硬 度度 表表3 采用各种硬度单位表示实验结果采用各种硬度单位表示实验结果六、六、 实验讨论实验讨论P187（2.3.4）1.在中和基准溶液中的在中和基准溶液中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红时，能否用酚酞取代甲基红?为什为什么么?2.阐述阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。能够提高终点敏锐度的原理。3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在，如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生将会导致什么现象发生?P189（1.2）4.如何合理选择基准试剂及指示剂？如何合理选择基
9、准试剂及指示剂？5.在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加液，加，然后再一份一份地滴定，这样好不好，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为什么为什么?发发 散散 思思 维维 石灰石中钙镁含量的测定？石灰石中钙镁含量的测定？水的硬度水的硬度:（也叫矿化度）是指溶解在水中的也叫矿化度）是指溶解在水中的钙盐钙盐与与镁盐镁盐含量的多少。含量的多少。 1升水中含有升水中含有10mgcao（或者相当于（或者相当于10mgcao）称为）称为1度。度。我国采用我国采用mmol L-1 或或mg L-1 (CaCO3)为单位表示水的硬度。为单位表
10、示水的硬度。水质分类：水质分类： 04 很软水；很软水； 48 软水；软水； 816中等硬水；中等硬水；1630硬水；硬水； 30很硬水很硬水 软水就是硬度小于软水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，纯净水等；的水，如雨水，雪水，纯净水等； 硬度大于硬度大于8的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。 硬水缺点：硬水缺点：1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀，降低洗涤效果。和肥皂反应时产生不溶性的沉淀，降低洗涤效果。（利用这点也可以区分硬水和软水）2.工业上，钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢，妨碍热传导，严重时还会工业上，钙盐
11、镁盐的沉淀会造成锅垢，妨碍热传导，严重时还会导致锅炉爆炸。导致锅炉爆炸。3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。水土不服；降低影响食物营养价值钙钙和和镁镁都是生命必需元素中的都是生命必需元素中的宏量宏量金属元素。金属元素。 硬水优点：硬水优点：长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康。长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康。我国生活饮用水规定，总硬度不得超过我国生活饮用水规定，总硬度不得超过450 mg L-1。一些国家水硬度的单位换算一览表一些国家水硬度的单位换算一览表http:/ Clark美国硬度美国硬度ppm1 mmol
12、L-11.00005.608010.0107.0220100.101德国硬度德国硬度0.178321.00001.78481.252117.8481法国硬度法国硬度0.0999100.560301.00000.701510.001英国硬度英国硬度0.142420.798701.42551.000014.2551美国硬度美国硬度0.0099910.056030.100000.070151.0000图图4-1 EDTA滴定一些金属离子所允许的最低滴定一些金属离子所允许的最低pH值值lg Y(H) lgKMY-8pHmin单一离子准确滴定的条件：单一离子准确滴定的条件： lgK MY=lgKMY-l
13、g Y(H) 8滴定钙、镁合量的滴定钙、镁合量的适宜适宜pH=l0滴定滴定Ca2+，pH7.6 滴定滴定Mg2+ , ,pH9.6酸度的控制：酸度的控制：水溶液中含有水溶液中含有：Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等等三乙醇胺三乙醇胺与与Fe3+、Al3+等离子形成稳定的配合物，等离子形成稳定的配合物，且不与且不与Ca2+、Mg2+作用作用pH=24时时 Fe3+、Al3+形成形成氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀。因此，三乙醇胺必须在因此，三乙醇胺必须在酸性溶液酸性溶液中加入，中加入，在在pH10时时测定测定Ca2+和和Mg2+ 合量合量（三乙醇胺掩蔽）（三乙醇胺掩蔽）（硫化钠或氰化钾掩
14、蔽）（硫化钠或氰化钾掩蔽）干扰离子的消除：干扰离子的消除：InIn+ Ca CaIn+ Ca CaIn（甲色甲色） （乙色乙色）CaIn+ Y CaY + In（乙乙色色） （无色无色）（）（甲色甲色）Ca+ Y CaY （无色无色）滴定前：滴定前：滴定终点时：滴定终点时：滴定过程中：滴定过程中：铬黑铬黑T（BT或或EBT）：）： 用用NaH2In表示，水溶液中表示，水溶液中Na+全部电离，全部电离，H2In-存在着电离平衡存在着电离平衡 ：pKa1=6.3 pKa2=11.6H2In- HIn2-+H+ In3-+2H+pH6 pH=711 pH12紫红色紫红色 兰色兰色 橙色橙色EBT与大部分金属离子的配合物都是与大部分金属离子的配合物都是红色红色，所以在所以在pH=711范围内做指示剂使用，范围内做指示剂使用，通常选择在通常选择在pH=911范围内用。范围内用。 EDTA标准滴定溶液的标定标准滴定溶液的标定: 标定标定EDTA的基准物质：的基准物质： 金属金属，如，如Cu，Zn，Ni，Pb等等 金属氧化物金属氧化物； 某些盐类某些盐类，如，如ZnSO47H2O， MgSO47H2O， CaCO3 等。等。标测一致！标测一致！选取选取CaCO3为基准物质为基准物质