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1、试验九水的钙镁硬度及总硬度的测定试验九水的钙镁硬度及总硬度的测定一、试验目的一、试验目的1.驾驭驾驭EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。标准滴定溶液的配制和标定方法。2.学习配位滴定法的原理及其应用。学习配位滴定法的原理及其应用。3.驾驭配位滴定法中的干脆滴定法。驾驭配位滴定法中的干脆滴定法。4.驾驭水硬的测定方法与表达方式。驾驭水硬的测定方法与表达方式。水的水的硬度硬度短暂硬度短暂硬度永久硬度永久硬度二、试验原理二、试验原理总硬度总硬度钙的硬度钙的硬度镁的硬度镁的硬度Ca、Mg总量，总量，以钙化物含量表示以钙化物含量表示由钙离子形成的硬度由钙离子形成的硬度由镁离子形成的硬度由镁离子形成的硬
2、度测定测定Ca的含量的含量测定测定Mg的含量的含量钙、镁的酸式碳酸盐钙、镁的酸式碳酸盐钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等Ca、Mg的合量的合量？配位滴定法配位滴定法EDTA滴定条件滴定条件酸度酸度干扰离子干扰离子pH=l0氨性缓冲溶液氨性缓冲溶液三乙醇胺掩蔽三乙醇胺掩蔽指示剂指示剂铬黑铬黑T基准基准CaCO3指示剂指示剂酒红色酒红色纯蓝色纯蓝色5mLMg2+-EDTA铬黑铬黑T终点终点Mg2+：酒红色：酒红色纯蓝色纯蓝色三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器 l.EDTA溶液溶液0.0lmolL-1。2.NH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲溶液(pH=10)。3.Mg2+
3、-EDTA溶液。溶液。4.铬黑铬黑T指示剂，甲基红指示剂。指示剂，甲基红指示剂。5.三乙醇胺三乙醇胺(1+2)。6.氨水氨水(1+2)。7.HCl溶液溶液(1+1)。(1)标准标准EDTA溶液溶液c(EDTA)=0.01molL-1的配制：的配制：mEDTAM372.2烧杯烧杯H2O温热温热冷却冷却800mL试剂瓶试剂瓶四、试验内容四、试验内容1.标准标准EDTA溶液的标定：溶液的标定：(2)Ca2+c(Ca2+)=0.01molL-1基准溶液的配制基准溶液的配制：基准基准CaCO3150mL烧杯烧杯少量水润湿少量水润湿表面皿表面皿5mL(l+1)HCl溶液溶液CaCO3分解完全分解完全0.2
4、0.2550mL水水微沸数分钟除去微沸数分钟除去CO2冷却冷却250mL容量瓶容量瓶定容，摇匀定容，摇匀计算计算除去除去CO2？计算？计算？25.00mLCa2+锥形瓶锥形瓶1滴甲基红滴甲基红氨水中和氨水中和红变黄红变黄20mL水水5mLMg2+-EDTA10mLpH=10NH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲溶液3滴铬黑滴铬黑T指示剂指示剂EDTA滴定滴定记录记录VEDTA酒红色转变为纯蓝色酒红色转变为纯蓝色cEDTA计算计算注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动(3)以以CaCO3为基准物质标定为基准物质标定EDTA加入？加入？标测定一样标测定一样不到
5、过了的颜色？不到过了的颜色？用酚酞？用酚酞？用什么量取？用什么量取？2.样品分析操作步骤样品分析操作步骤 100.0mL自来水自来水锥形瓶锥形瓶12滴滴HCl试液酸化试液酸化煮沸数分钟煮沸数分钟除去除去CO2冷却冷却3mL三乙醇胺三乙醇胺5mL氨性缓冲液氨性缓冲液3滴铬黑滴铬黑TEDTA滴定滴定红色变为纯蓝色红色变为纯蓝色记录记录VEDTACO2不除去？不除去？两者加入依次？两者加入依次？酸化？酸化？用什么量取？用什么量取？移液管量取移液管量取量筒行吗？量筒行吗？五、试验数据处理五、试验数据处理 表表1EDTAEDTA的标定的标定(指示剂指示剂:铬黑铬黑T，由红色，由红色蓝色蓝色)项目项目/次
6、数次数123V CaCO3/mL25.0025.0025.00VEDTA/mLcEDTA/mol L-10.2018g/250.00mL项项目目次次数数123V水样水样/L0.10000.10000.1000VEDTA/mL水的硬度，水的硬度，mmol/L水的平均硬度水的平均硬度计算公式计算公式表表2水的总硬度度的测定水的总硬度度的测定(指示剂指示剂:铬黑铬黑T，由红色，由红色蓝紫色蓝紫色)硬硬 度度单位单位mmolL-1mgL-1德德 国国硬度硬度法法 国国硬度硬度英英 国国硬度硬度美美 国国硬度硬度硬硬度度表表3接受各种硬度单位表示试验结果接受各种硬度单位表示试验结果六、六、试验探讨试验探
7、讨P187（2.3.4）1.在在中中和和基基准准溶溶液液中中的的HCl时时，能能否否用用酚酚酞酞取取代代甲甲基基红红?为为什什么么?2.阐述阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。能够提高终点敏锐度的原理。3.滴滴定定为为什什么么要要在在缓缓冲冲溶溶液液中中进进行行?假假如如没没有有缓缓冲冲溶溶液液存存在在，将会导致什么现象发生将会导致什么现象发生?P189（1.2）4.如何合理选择基准试剂及指示剂？如何合理选择基准试剂及指示剂？5.在在测测定定水水的的硬硬度度时时，先先于于三三个个锥锥瓶瓶中中加加水水样样，再再氨氨性性缓缓冲冲液液，加加，然后再一份一份地滴定，这样好不好，然后再一份一
8、份地滴定，这样好不好?为什么为什么?发发散散思思维维石灰石中钙镁含量的测定？石灰石中钙镁含量的测定？水的硬度水的硬度:（也叫矿化度）是指溶解在水中的也叫矿化度）是指溶解在水中的钙盐钙盐与与镁盐镁盐含量的多少。含量的多少。1升水中含有升水中含有10mgcao（或者相当于（或者相当于10mgcao）称为）称为1度。度。我国接受我国接受mmol L-1或或mg L-1(CaCO3)为单位表示水的硬度。为单位表示水的硬度。水质分类：水质分类：04很软水；很软水；48软水；软水；816中等硬水；中等硬水；1630硬水；硬水；30很硬水很硬水 软水就是硬度小于软水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，纯净水等
9、；的水，如雨水，雪水，纯净水等；硬度大于硬度大于8的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。硬水缺点：硬水缺点：1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀，降低洗涤效果。和肥皂反应时产生不溶性的沉淀，降低洗涤效果。（利用这点也可以区分硬水和软水）（利用这点也可以区分硬水和软水）2.工业上，钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢，阻碍热传导，严峻时还会工业上，钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢，阻碍热传导，严峻时还会导致锅炉爆炸。导致锅炉爆炸。3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成确定的影响。硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成确定的影响。水
10、土不服；降低影响食物养分价值水土不服；降低影响食物养分价值钙钙和和镁镁都是生命必需元素中的都是生命必需元素中的宏量宏量金属元素。金属元素。硬水优点：硬水优点：长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康。长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康。我国生活饮用水规定，总硬度不得超过我国生活饮用水规定，总硬度不得超过450mg L-1。一些国家水硬度的单位换算一览表一些国家水硬度的单位换算一览表:/51fish/Article_Show.asp?ArticleID=152硬度单位硬度单位mmolL-1德国硬度德国硬度DH法国硬度法国硬度法国度法国度英国硬度英国硬度Clark美国硬度美国硬度ppm1mm
11、olL-11.00005.608010.0107.0220100.101德国硬度德国硬度0.178321.00001.78481.252117.8481法国硬度法国硬度0.0999100.560301.00000.701510.001英国硬度英国硬度0.142420.798701.42551.000014.2551美国硬度美国硬度0.0099910.056030.100000.070151.0000图图4-1EDTA滴定一些金属离子所允许的最低滴定一些金属离子所允许的最低pH值值lg Y(H)lgKMY-8pHmin单一离子精确滴定的条件：单一离子精确滴定的条件：lgK MY=lgKMY-lg
12、 Y(H)8滴定钙、镁合量的滴定钙、镁合量的适宜适宜pH=l0滴定滴定Ca2+，pH7.6滴定滴定Mg2+,pH9.6酸度的限制：酸度的限制：水溶液中含有水溶液中含有：Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等等三乙醇胺与三乙醇胺与Fe3+、Al3+等离子形成稳定的协作物，等离子形成稳定的协作物，且不与且不与Ca2+、Mg2+作用作用pH=24时时Fe3+、Al3+形成氢氧化物沉淀。形成氢氧化物沉淀。因此，三乙醇胺必需在酸性溶液中加入，因此，三乙醇胺必需在酸性溶液中加入，在在pH10时测定时测定Ca2+和和Mg2+合量合量（三乙醇胺掩蔽）（三乙醇胺掩蔽）（硫化钠或氰化钾掩蔽）（硫化钠或
13、氰化钾掩蔽）干扰离子的消退：干扰离子的消退：InIn+Ca CaIn+Ca CaIn（甲色甲色）（乙色乙色）CaIn+YCaY+In（乙乙色色）（无色无色）（）（甲色甲色）Ca+YCaY（无色无色）滴定前：滴定前：滴定终点时：滴定终点时：滴定过程中：滴定过程中：铬黑铬黑T（BT或或EBT）：）：用用NaH2In表示，水溶液中表示，水溶液中Na+全部电离，全部电离，H2In-存在着电离平衡存在着电离平衡：pKa1=6.3pKa2=11.6H2In-HIn2-+H+In3-+2H+pH6pH=711pH12紫红色紫红色兰色兰色橙色橙色EBT与大部分金属离子的协作物都是红色，与大部分金属离子的协作物都是红色，所以在所以在pH=711范围内做指示剂运用，范围内做指示剂运用，通常选择在通常选择在pH=911范围内用。范围内用。EDTA标准滴定溶液的标定标准滴定溶液的标定:标定标定EDTA的基准物质：的基准物质：金属金属，如，如Cu，Zn，Ni，Pb等等金属氧化物金属氧化物；某些盐类某些盐类，如，如ZnSO47H2O，MgSO47H2O，CaCO3等。等。标测一样！标测一样！选取选取CaCO3为基准物质为基准物质