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1、基础化学综合实验报告实验题目：纤维素阳离子改性剂的合成及应用姓名：刘京学号：0103070502班级：食科 0705专业：食品学院 食品科学与工程指导老师：刘士荣同组同学：罗洁，刘晨，杨天一实验地点：江南大学化工楼 B513实验时间：2009/6/23-2009/6/261一实验背景纤维素中的羟基在水中能部分电离,使纤维素带负电荷,当用活性、直接等阴离子染料对其进行染色时,由于染料与纤维素带相同电荷,存在一定的排斥力,这样染料不易与纤维素结合,为此,用这些染料对纤维素染色时,染料的利用率不高,这样不仅增加染料的消耗,还会加重环境污染.将纤维素接枝阳离子基团,使纤维素带正电荷,这样无疑能提高染料
2、的上染率.而且至今在这方面已取得相当可观的成果，资料显示，对纤维素纤维阳离子改性剂聚环氧氯丙烷胺化物(简称 PECH-amine)的制备、特性及改性棉的上染率进行研究,结果显示用此改性剂改性纤维素纤维,使染色废水中基本无盐、无染料的清洁染色成为可能。本实验即致力于探究纤维素阳离子改性剂对上染率的影响。二实验目的a)了解阳离子改性剂的合成方法;b)了解阳离子改性剂与纤维素作用的原理及改性方法;c)了解纤维素织物的染色性能的测定方法;d)掌握电位滴定法测定叔胺含量的方法;e)掌握用分光光度法测织物的上染率.f)文献的查阅及实验原理的了解；g)基本操作的熟练性、基本技能的掌握情况和实验数据的可信性；
3、2h)实事求是的科学态度，分析问题和解决问题的能力。三实验原理1.用基准物碳酸钠来标定配制的 HCl 溶液,用甲基橙作指示剂.NaCO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O甲基橙变色范围PH3.1红色3.1PH4.4黄色2.总胺的测定:胺与盐酸中和，是溶液PH 值发生变化，用酸度计测定溶液 PH 值，做出PH（mv）V 图，求出滴定终点，即可计算出总胺的含量（mol/g）3.十二烷基二甲基胺含量的测定:在胺中加入酰基化试剂后，伯胺，仲胺发生酰基化反应，生成酰胺，叔胺不发生变化。用盐酸滴定，发生中和反应，即可测定出叔胺的含量（mol/g）4.改性剂的合成R3N+C lCH2CH C H2OR3
4、NCH2CH C H2+OHCl_XNaO HHXR3NCH2CH C H2+OHCl_X+R3NCH2CH C H2XO_NaO H+Cell-O H+R3NCH2CH C H2XR3NCH2CHCH2 O CellXOOH5.叔胺转化率的测定（用两相逆滴定法测出其表面活性剂3的含量）溴甲酚绿是阴离子染料，在碱性氯仿异丙醇-水两相体系中，加入阳离子表面活性剂样品，再加入过量的阴离子表面活性剂溶液，此时水相中有阴离子表面活性剂和溴甲酚绿染料。用阳离子标准溶液滴定时，水相中阴离子表面活性剂浓度逐渐降低，达到终点时，阳离子表面活性剂与溴甲酚绿形成络合物，蓝色开始转移到油相中，此时油相和水相中蓝色相
5、同。6.染色工艺8040min10min5050(取出)45min入染*加 NaCO310g/L*未改性织物入染时需加 NaCl 20g/L.7.分光光度计使用原理分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光源透过测试的样品后，部分光源被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。四实验内容1.叔胺含量的测定（1）配制 0.2mol/L 盐酸(异丙醇乙二醇 1:1)标准液溶液 250ml。4（2）用基准物碳酸钠来标定配制的HCl 溶液,用甲基橙作指示剂.（3）总胺的测定:称取 1.01.1g二烷基二甲基叔胺,加 50m
6、l异丙醇溶解,在磁力搅拌器上搅拌均匀,在搅拌状态下,滴加 0.2mol/L 的盐酸异丙醇乙二醇标准溶液,并用酸度计测定溶液的 pH 值(或电势 mV 值)与 HCl 加入量(Vml)的关系,作 pH(mV)V 图,求出滴定终点,计算出总胺的含量(mol/g)。（4）十二烷基二甲基胺含量的测定:称取 1.01.1g 融化的二烷基二甲基叔胺样品(称准至 0.1mg)于 100ml 烧杯中，慢慢加入10ml 乙酸酐(如样品有固体出现，则需要在温和的电炉上加热融化)，摇匀后在室温下放置 15min。然后加入50ml 异丙醇溶液，放入搅拌磁子，插入电极，开启磁力搅拌器，用盐酸异丙醇乙二醇溶液进行电位滴定
7、，绘制滴定曲线。计算出叔胺的含量(mol/g)。1.改性剂的合成取15g十二烷基二甲基胺于三口瓶中,加入45ml 异丙醇,摇匀，滴加浓 HCl 至溶液 pH=7,然后再加环氧氯丙烷(总胺:环氧氯丙烷=1.0:1.1mol 比),摇匀，在三口瓶上装上冷凝管和温度计,并将三口瓶放在水浴中加5热,使反应液温度在 8090,反应 3h,冷却出料,得到改性剂。2.叔胺转化率的测定称取一定量的合成的改性剂，用溴甲酚绿指示剂两相逆滴定法测出其表面活性剂的含量(mol/g)。测定方法如下：（a）仪器和试剂150ml 具塞量筒；500ml 容量瓶；25ml 移液管；氯仿；异丙醇；十二烷基硫酸钠；氯化钠；Na3P
8、O4.12H2O；Na2HPO4.2H2O；溴甲酚绿。0.004mol/L 纯度为 81%的十二烷基硫酸钠标准液：称取1.141.16g二烷基硫酸钠于250ml 水中溶解，稀释至1000ml。溴甲酚绿溶液：溶解约50mg 溴甲酚绿染料于10ml 异丙醇中；溶解 50g 氯化钠、20gNa3PO4.12H2O、20g Na2HPO4.2H2O 于800ml 水中，将两液混合，用水稀释至1000ml。（b）测定操作1、称取约1g 样品(纯阳离子表面活性剂，称准至0.0001g)于容量瓶中，加水溶解，定容至250ml 作为试验溶液。2、吸取 10.00ml 试验液于 150ml 具塞量筒中，加入25
9、ml溴甲酚绿溶液、25ml 氯仿异丙醇(2:1)，再准确加入0.004mol/L 十二烷基硫酸钠溶液25.00ml，强烈振荡63、用 0.004mol/L 阳离子标准液滴定。在滴定开始时，每次加 2ml，强烈振荡混合后静置分层，等分层速度加快，即每次减少滴定量，快近终点时，每次加1 滴，振荡，静止分层后，在白色背点下观察两层颜色，当两层颜色相同时即为终点。3.纤维素织物的阳离子改性（1）改性剂的配制准备四只 400ml大烧杯，编号1、2、3、4，在三个烧杯中各加入 2.5g NaOH,然后加水溶解,在 1、2、3 号烧杯中分别加入改性剂3ml、6ml、9ml,最后加水至150ml，同时在第四只
10、烧杯中加入150ml水。（2）改性方法:取四块约 5g 重的织物分别浸入上述改性液中,搅拌,加热至7080,保温1h,在此期间经常搅拌,然后取出,用水冲洗后,浸入 2g/L 的 HAc 溶液中,搅拌 35min,取出,水冲洗,挤干。4.织物的染色及上染率的测定（1）染色工艺 80 40min10min7入染*加 NaCO310g/L*未改性织物入染时需加 NaCl 20g/L.5050(取出)45min（2）方法a.染料溶液的配制:准确称取 1.3g 染料,加水溶解,稀释至 500ml.b.染液吸光度的测定:取 5.00ml 上述染液稀释 100倍,测出其吸光度 A1.c.染色:在四个烧杯中分
11、别加入 25.00ml 染液和125ml 水,搅拌均匀,将四块织物(其中一块为未改性织物)放入染杯中,按染色工艺染色,染色过程中要不时的搅拌.染色结束后,取出织物用少量的水洗涤,洗涤后的水与染液合并,稀释至 500.00ml,酌情稀释后测出其吸光度 A2.d.上染率的计算:上染率=(1A2(染液稀释倍数)/(A1染料原液稀释倍数)100%五数据处理1.叔胺含量的测定（1）配制 0.2mol/L 盐酸(异丙醇乙二醇 1:1)标准液溶液 250ml。由 cv=pvw/MHCl=1.18g/ml,M=36.5g/mol8得0.225010-3=1.18VHCl/36.5v（HCl）=4.30ml异丙
12、醇乙二醇（1:1）则v(异丙醇)=v(乙二醇)=123ml2）用基准物碳酸钠来标定配制的 HCl 溶液,用甲基橙作指示剂.组别10.27900.5326.3125.780.20420.20440.2046-0.2042-100%=1.96%O20.26250.2924.5024.210.2046mNa CO(g)VHCl 初（ml）VHCl 终（ml）VHCl（ml）CHCl（mol/l）23CHCl（mol/l）平均相对相差0.2044（3）总胺的测定:称量十二烷基二甲基叔胺：m1=1.05gVHCl（ml）0.3815.4016.4017.4018.4019.4020.4321.40790
13、-6-8-18-18-23-33mVVHCl（ml）21.9022.4022.5022.6022.7022.8022.9023.09mVVHCl（ml）-39-47-49-51-54-69-57-6223.1023.2023.3023.4023.5023.6023.7023.80-64-70-77-82-87-97-112-148mVVHCl（ml）23.9024.0024.1024.2024.3024.5024.7025.20-267-295-310-316-323-333-339-352mV作出 pH(mV)V 图（见作图纸）,求出滴定终点,计算出总胺的含量(mol/g)n胺=nHCl即：
14、b1m1=CHClV1所以有:b1=CHClV1/m1=0.204423.85/1.05=4.6428mmol/g故：二烷基二甲基叔胺中总胺的含量为：b1=4.6428mmol/g（4）十二烷基二甲基胺含量的测定:称量十二烷基二甲基叔胺：m2=1.01gVHCl（ml）0.1015.1016.1317.1318.1419.1920.1021.11-36-84-92-98-104-112-119-130mVVHCl（ml）22.1022.5022.6022.7022.8022.9123.0023.10-146-158-164-167-172-177-181-19010mVVHCl（ml）23.1
15、923.2823.3723.4223.5023.5523.6123.71-195-206-230-287-313-321-331-34123.8823.9924.1024.3024.7225.2025.6026.09-351-355-362-367-377-385-390-395mVVHCl（ml）mV作出 pH(mV)V 图（见作图纸）,求出滴定终点,计算出叔胺的含量(mol/g)n胺=nHCl即：b2m2=CHClV2所以有:b2=CHClV2/m2=0.204423.39/1.01=4.7336mmol/g故：二烷基二甲基叔胺中总胺的含量为：b2=4.7336mmol/g2.改性剂的合成
16、称取十二烷基二甲基胺：m胺=14.99g，M胺=213g/moln胺=m胺/M胺=14.99g/213g/mol=0.0704molM烷=92.5g/molm烷=n胺1.1M烷=0.07041.192.5=7.16g又知：环氧氯丙烷密度:=1.180-1.188g/mol可估算约用环氧氯丙烷:V6.05ml实际量取环氧氯丙烷 6.07ml，异丙醇45ml调节混合液：PH7,经计算知需盐酸体积为：VHCl6.28ml反应后改性剂产物共有：m产物=60.17g113.叔胺转化率的测定1、配制十二烷基硫酸钠标准溶液，由：0.004mol/L25010-3L=81.5%m得：m称=0.3538g称/2
17、88.382、配制溴甲酚溶液（粗配），称取产物样品：m3、滴定已知:C胺=0.004mol/L,样=1.0042g 并定容至250mlV胺=250ml10.4829.5129.0329.04（29.95-29.93）/29.04=0.689%020.2529.3029.05组别V初始（ml）V终点（ml）V（ml）V平均（ml）相对相差4、叔胺转化率的计算设 1g 该样品中含有改性剂n，有：c（烷）v（烷）=c（改性剂）v（改性剂）=c（改性剂）250mln所以Vn=0.004mol/L25010 L得：n=8.6110 mol/g则m产物=60.17g 中共有改性剂：N共=n/1.0042m
18、产 物=8.61 10mol/g/1.004260.17g=0.052mol平均/250-3-4-412即参与反应的叔胺：n反应=n共=0.052mol-3所称 14.99g 反应物中共有叔胺：n总=14.99g4.7310 mol/g=0.071mol所以叔胺的转化率为：=n反应/n总=0.052mol/0.071mol=73.24%吸光度0.3580.6050.5950.5300.213纤维素织物的阳离子改性及上染率的测定样品染料原液（红）1（3ml）2（6ml）3（9ml）4（空白）染液稀释倍数：20360染料原液稀释倍数：100由公式：上染率=(1A2(染液稀释倍数)/(A1染料原液稀
19、释倍数)）100%易得：样品1（3ml）2（6ml）3（9ml）4（空白）上染率66.20%66.76%70.39%40.50%5、评价13实验结果显示，改性剂起到了提高染料上染率的作用，而且在我们的实验范围内，改性剂越多，上染效果越好，颜色越深。由于时间有限，我们不能做出更多的数据，所以我们只能得出结论，在一定范围内，上染率随改性剂的增多而提高。六实验心得1.由于实验误差，我们的实验结果叔胺成分大于总胺，可能由于仪器误差导致，故我们应注意保护仪器。2我们的实验结果取得了较高的叔胺转化率和上染率，是我们四天来辛勤努力的成果。在试验中，我们一直遵循严谨的实验态度，认真做好每一步。3.做综合实验之前，应该充分查阅相关资料，提前设计实验思路，做好实验安排计划，否则会造成实验过程中步骤混乱，浪费时间、精力和材料。4.在实验中一定要一丝不苟，及时思考随时记录，如果有问题应及时跟同学讨论，还不能解决，应及时向老师请教。问题留到明天只能积攒更多的问题而得不到解决。5.实验教学可以激发我们学习化学的兴趣,帮助形成化学概念,获得化学知识和实验技能,培养观察和实验能力,还有助于培养实事求是,严肃认真的科学态度和科学的学习方法。激发了学习兴趣。培养了我们分析问题、观察问题和解决问题的能力。同时，通过一段时间的实验，我们已经能基本掌握常见化学仪器的使用方法。实验操作逐渐规范，动手能力大大加强。1415