《MicrotracS3500干湿两用微米激光粒度仪理论培训.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《MicrotracS3500干湿两用微米激光粒度仪理论培训.pdf（54页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、MICROTRAC激光粒度分析仪激光粒度分析仪生产厂商：美国麦奇克（生产厂商：美国麦奇克（Microtrac）有限公司）有限公司李 明公共技术服务中心培训目录?Microtrac S3500 仪器介绍?粒度表征的重要性及其测量方法简介?激光粒度仪测量原理简介?影响颗粒粒度分布测试的因素?样品制备方法及其实验操作?典型测试报告介绍Microtrac S3500系列及其干/湿法进样系统Turbotrac干粉进样器干粉进样器准在线纳米分析准在线纳米分析各种各种NIST标样标样小体积湿法循环分散器小体积湿法循环分散器(25ml)灵活多变的应用方式灵活多变的应用方式SDC湿法进样器湿法进样器S3500系
2、列仪器测量范围主机配置湿法测量(Wet)（m）干法测量(Dry)（m）?增强型(Enhanced）0.02-2,8000.25-2,800?扩展型(eXtended)0.02-2,0000.25-2,000?特殊型(speciaL)0.09-1,5000.25-1,500?标准型(Standard)0.25-1,5000.25-1,500?高端型（High）2.75-2,8002.75-2,800?基本型（Basic）0.70-1,0000.70-1,000S3500系列技术规格：测量范围：0.02-2,800m0.02-2,800m分析精度：误差 0.6%重复性：误差1%测量理论：静态激光衍
3、射/散射技术专利Tri-LaserTri-Laser激光系统，提高纳米微米分辨率全量程米氏理论，检测角度：0.02-1630.02-163无需扫描，151个检测器实时接受151个检测器实时接受全量程光强信号引进“非球形非球形”颗粒校正因子，保证测量的准确性模块式设计，干/湿法转换方便，提供升级换代服务NIST标准物质指定认证仪器NIST标准物质指定认证仪器，完全符合FDA 21 CFR Part 11培训目录?Microtrac S3500 仪器介绍?粒度表征的重要性及其测量方法简介?激光粒度仪测量原理简介?影响颗粒粒度分布测试的因素?样品制备方法及其实验操作?典型测试报告介绍应用领域大多数行
4、业中高品质的产品，在很大程度上，都取决于生产过程中的粒度控制，例如：大多数行业中高品质的产品，在很大程度上，都取决于生产过程中的粒度控制，例如：?水泥和炉窑等大多数的矿业领域，原材料都需要作粉体处理?陶瓷工业中原料粒子的大小左右着烧结后的物理特性?催化剂的粒径大小直接影响化学反应效率?制药行业中药品颗粒的大小控制着溶解速度和效用?食品的保质期和口感与粒径关系密切粒度测量方法?在传统测量方法中，以过筛方法最为常见，因此粒度表达常以“目”为单位，所谓“目”是指单位长度上的筛孔个数。?过筛的方法虽然成本低，但是存在明显的局限性：1，难以给出详细的粒度分布2，操作复杂，结果受人为因素影响较大3，所谓某
5、某粉体多少目，是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。粒度测量方法?目前，粒度仪按其工作原理来分，大致可以分为以下几大类，即：筛分法、显微镜法、沉降法、电感应法、和光学法（光散射法）?一般来说，测得粒径并非颗粒的真实粒径，而是某种当量直径。当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体（或其组合）最相近时，就把该球体的直径（或其组合）作为被测颗粒的等效粒径（或粒度分布）平均粒度的数学表示?平均粒径表达式体积平均粒径D（4，3）【p=4，q=3】颗粒数平均粒径D（1，0）【p=1，q=0】表面积平均粒径D（3，2）【p=3，q=2】?中位径和分布宽度DV50 表示中位径，样品中小于它
6、和大于他的颗粒各占50%一一般来说我们用（DV90-DV10）表示粒径分布宽度培训目录?Microtrac S3500 仪器介绍?粒度表征的重要性及其测量方法简介?激光粒度仪测量原理简介?影响颗粒粒度分布测试的因素?样品制备方法及其实验操作?典型测试报告介绍激光衍射法测量范围测量范围0.1nm 1 10 100 1um 10 100 1mmYoungs双缝衍射双缝衍射亮条纹亮条纹暗条纹暗条纹暗条纹暗条纹双缝间距双缝间距=/sin 推而广之，双缝间距=颗粒直径推而广之，双缝间距=颗粒直径亮条纹亮条纹波谷波谷波峰波峰衍射干涉条纹衍射干涉条纹激光衍射原理注意注意:入射光波长的改变，干涉条纹将随着改变
7、。增加入射光波长的数量将直接导致干涉条纹的复杂性。入射光波长的改变，干涉条纹将随着改变。增加入射光波长的数量将直接导致干涉条纹的复杂性。简易测量模型直径直径入射光入射光Young 双缝衍射示意图Young 双缝衍射示意图亮条纹亮条纹暗条纹暗条纹亮条纹亮条纹 角度 角度 基本公式：双缝间距/sin 颗粒直径=入射光波长基本公式：双缝间距/sin 颗粒直径=入射光波长激光粒度分析仪-傅里叶变换光路光束光束样品颗粒样品颗粒激光发生器激光发生器样品测量池样品测量池衍射光信号衍射光信号检测到的衍射光谱检测到的衍射光谱检测器阵列检测器阵列傅利叶透镜傅利叶透镜光学透镜光学透镜悬浮颗粒悬浮颗粒检测器阵列检测器
8、阵列激光束激光束光电信号转换光电信号转换米氏理论米氏理论数学处理数学处理激光衍射粒度分析仪分析流程激光衍射粒度分析仪分析流程综合考虑综合考虑分散方式，介质性质分散方式，介质性质颗粒折射率，颗粒形状，颜色颗粒折射率，颗粒形状，颜色Measurement:2Presentation:1Summary:MV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles:10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51Meas:1
9、5Pres:1VolumeStandardMeas InfoSummaryMV:15.56MA:6.578MN:2.037 CS:0.9121SD:11.767Percentiles10%:2.6686 20%:4.16230%:6.057 40%:8.35750%:11.71 60%:15.8770%:19.98 80%:24.6690%:32.11 95%:40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56Above Residual:0.00Below Residual:0.00Loading Factor:0.157Transmission:0.934Summary
10、 DataMeasurement:2Presentation:1Summary:MV:15.56MA:6.578MN:2.037CS:0.9121SD:11.767Percentiles:10%:2.668620%:4.16230%:6.05740%:8.35750%:11.7160%:15.8770%:19.9880%:24.6690%:32.1195%:40.51Meas:15Pres:1VolumeStandardMeas:15Pres:1VolumeStandardMeas InfoSummaryMV:15.56MA:6.578MN:2.037 CS:0.9121SD:11.767Pe
11、rcentiles10%:2.6686 20%:4.16230%:6.057 40%:8.35750%:11.71 60%:15.8770%:19.98 80%:24.6690%:32.11 95%:40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56Above Residual:0.00Below Residual:0.00Loading Factor:0.157Transmission:0.934Summary DataMeas InfoMeas InfoSummaryMV:15.56MA:6.578MN:2.037 CS:0.9121SD:11.767Percentil
12、es10%:2.6686 20%:4.16230%:6.057 40%:8.35750%:11.71 60%:15.8770%:19.98 80%:24.6690%:32.11 95%:40.51PeaksDiaVol%Width15.15100%0.56Above Residual:0.00Below Residual:0.00Loading Factor:0.157Transmission:0.934Summary Data仪器主要组成部分?激光光源：提供单色，相干，平行的光束，要求稳定性高，寿命长，信噪比低?光学器件：激光束处理单元，准直系统，样品通道位置，接受透镜角度，必须保证颗粒测量
13、的光信号能实时全面的传送到检测器单元?检测器：由光敏硅片按仪器的检测角度和几何形状离散组成，其数量与排列方式直接影响仪器的分辨率?样品递送系统：使样品通过激光束的不同方式，一般为悬浮液/乳液循环系统，也可通过压缩机/真空系统直接测量干粉样品?测量软件：利用不同的数学模型解析散射图谱得到样品的粒度分布结果两类常用激光器的差异固体二极管激光器：?光源稳定性好，寿命长(约10万小时）?启动电压低(约5伏)，稳定时间短（约2ms）?体积小巧，相位一致?闲置时呈关闭状态，无衰减气体激光器（如He-Ne等)：?启动电压高(约2000伏)，稳定时间长（约0.5-3hrs）?光源稳定性差，寿命短（约5万小时）
14、?体积庞大，需要支架固定，抗震性差?闲置时，光强易衰减不同大小颗粒的角散射效率不同大小颗粒的角散射效率颗粒较大时颗粒较大时颗粒较小时颗粒较小时衍射光谱衍射光谱激光激光大角度探测器01011234567856780 1 2 3 4 5 6 7 8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 相对强度相对强度接收器接收器相对强度相对强度接收器接收器前向探测器大角度探测器前向探测器激光激光1234最新三激光（最新三激光（Tri-laser）测量示意图）测量示意图132激光2激光3激光1专利技术：专利技术：?固定位置的三激光连续测量，保证最大角度接受散射光信号固定位置的三激光连续测量，保证最大角度接受散射光信
15、号?同一波长，米氏理论计算误差最小同一波长，米氏理论计算误差最小?两块检测器，两个接受透镜轮流使用，免维护两块检测器，两个接受透镜轮流使用，免维护?稳定的固体激光光源，对光准确一致，寿命长稳定的固体激光光源，对光准确一致，寿命长如何测量亚微米颗粒大小？如何测量亚微米颗粒大小？ISO13320(0.1-1,000m)0.02至至163用用三三步步#1#3#2+=Tri-Laser区域：区域：1-46;角度：角度：0606 秒秒LASER#1LASER 3LASER 2#1区域：区域：54-87;角度：角度：801632 秒秒LASER#1LASER 2LASER#3#3区域：区域：46-54;角
16、度：角度：60802 秒秒LASER#1LASER 3LASER#2#2从从光电转换检测器?固态二极管检测器(Solid-state diode detectors)?当光子撞击时，产生了电子空穴对?二极管之间的高压加速了电子运动?被加速的电子获的足够的能量进一步导致电离度的增加，如同雪崩一样。?最初的光子能雪崩式产生大量的(约106)电子，这个数量级远大于普通的光电备增器(photomultiplier detector)?因此有了新一代的雪崩式光子电子计数器检测器?由于样品颗粒的光强信号是连续不断的输送到各个检测器单元，因此要求对散射信号的实时接受，实时分析，以保证测量结果的真实性样品递送
17、系统-湿法衍射信号衍射信号激光束激光束大功率蠕动泵强制循环大功率蠕动泵强制循环涡流回水辅助分散涡流回水辅助分散注意：仪器虽然内置超声分散，但在仪器内超声会产生气泡，影响测量准确性，建议不使用注意：仪器虽然内置超声分散，但在仪器内超声会产生气泡，影响测量准确性，建议不使用取样漏斗取样漏斗不同角度的高压不同角度的高压相对气流相对气流形成涡流分散形成涡流分散团聚颗粒团聚颗粒空压机空压机Max:8atm洁净的压缩空气洁净的压缩空气样品测量池样品测量池导流区域导流区域可调节压缩空气流速可调节压缩空气流速及样品流速及样品流速样品递送系统-干法干法分散作用力：干法分散作用力：1.压缩空气流之间的剪切力压缩空
18、气流之间的剪切力2.颗粒与颗粒之间的碰撞力颗粒与颗粒之间的碰撞力3.颗粒与器壁之间的摩擦力颗粒与器壁之间的摩擦力最终粒度分布结果最终粒度分布结果多次重复多次重复 3,4,5实测散射光谱实测散射光谱初次计算的粒度分布初次计算的粒度分布该粒度分布对应的光谱模型该粒度分布对应的光谱模型新的粒度分布图新的粒度分布图对应新的光谱模型对应新的光谱模型比较完再计算比较完再计算14325测量软件的计算流程培训目录?Microtrac S3500 仪器介绍?粒度表征的重要性及其测量方法简介?激光粒度仪测量原理简介?影响颗粒粒度分布测试的因素?样品制备方法及其实验操作?典型测试报告介绍?波长对衍射光谱的影响?检测
19、角度与粒度测试范围?检测器的排列方式?衍射光信号的采集方式?不同颗粒的散射效率?颗粒形状，颜色等因素?颗粒的折射率?数学处理模型的选择?分散方式，方法的影响?取样代表性的影响?软件分析的计算误差影响颗粒粒度分布测试的因素影响颗粒粒度分布测试的因素激光与颗粒间的相互作用激光束吸收折射光衍射光衍射光激光束吸收折射光衍射光衍射光反射光反射光反射光反射光激光束激光束复杂的干涉条纹复杂的干涉条纹穿过球形颗粒的稳定的折射光，容易与颗粒本身的散射光产生共振，形成新的干涉图谱穿过球形颗粒的稳定的折射光，容易与颗粒本身的散射光产生共振，形成新的干涉图谱衍射光衍射光折射光折射光504540353025201510
20、50检测器单元检测器单元0.00.20.40.60.81.080 um20 um6 um归一化光强归一化光强共振峰共振峰共振现象共振现象颗粒形状对干涉条纹的影响颗粒形状对干涉条纹的影响激光束激光束激光束激光束非球形颗粒的折射光不稳定，无法形成共振条纹非球形颗粒的折射光不稳定，无法形成共振条纹共振响应共振响应504540353025201510500.00.20.40.60.81.080 um20 um6 um复杂的干涉条纹复杂的干涉条纹检测器单元检测器单元归一化光强归一化光强米氏理论修正米氏理论修正颗粒形状对干涉条纹的影响颗粒形状对干涉条纹的影响错误的参数不透明颗粒错误的参数不透明颗粒正确的参
21、数透明颗粒正确的参数透明颗粒错误的粒度报告，不应有的拖尾峰错误的粒度报告，不应有的拖尾峰正确的粒度报告，无拖尾峰正确的粒度报告，无拖尾峰共振效应共振效应颗粒颜色对测量结果的影响材料对光的折射系数材料对光的折射系数注意事项：注意事项：?同一材料对不同波长的入射光折射系数不一样（钻石对白光的效果）同一材料对不同波长的入射光折射系数不一样（钻石对白光的效果）?米氏理论计算需要输入相应材料的折射率（样品和介质）米氏理论计算需要输入相应材料的折射率（样品和介质）?大多数样品材料的折射率可以从相应的手册上查到大多数样品材料的折射率可以从相应的手册上查到?混合材料的折射率可通过组份计算求得，或进行实际测量混
22、合材料的折射率可通过组份计算求得，或进行实际测量?太小（太小（0.7 m）或太大）或太大(10 m)的颗粒折射率对结果的影响不大的颗粒折射率对结果的影响不大?球形颗粒比非球形颗粒对折射率的影响更大球形颗粒比非球形颗粒对折射率的影响更大入射光入射光折射光折射光不同材料的折射率6 6 504540353025201510500.00.20.40.60.81.01.501.902.40吸收吸收检测器单元归一化光强检测器单元归一化光强折射率对衍射光强及粒度分布的影响折射率对衍射光强及粒度分布的影响样品的分散程度与其粒度分布团聚颗粒的分散过程添加不同量表面活性剂的分散效果30%六偏磷酸钠六偏磷酸钠(Ca
23、lgon)：1.没有添加没有添加2.1ml Calgon+99ml去离子水去离子水3.5ml Calgon+95ml去离子水去离子水4.10ml Calgon+90ml去离子水去离子水培训目录?Microtrac S3500 仪器介绍?粒度表征的重要性及其测量方法简介?激光粒度仪测量原理简介?影响颗粒粒度分布测试的因素?样品制备方法及其实验操作?典型测试报告介绍样品制备方法软件菜单详介工具条详介仪器操作?1，开启计算机，打开S3500主机电源和SDC电源?2，打开桌面上的Microtrac FLEX软件电源按钮仪器操作?3，在Tools的Hardware Configuration里面选择测量
24、模式，干法或者湿法仪器操作?4，在测量选项卡里面选择仪器类型（因为这个软件兼容microtrac公司的一些其他粒度产品），打开测试页面仪器操作-操作界面的功能键分布1，通用功能设置区2，计算区3，存储区4，数据观察区5，专用功能区15432仪器操作?5，在File菜单中，选择已经建立的数据文件，或者新建数据文件用于数据的保存?6，点击SET UP按键，设置样品编号和特征参数第第1步：设定分散压力步：设定分散压力第第2步：设定喷射器流速步：设定喷射器流速第第3步：设定测量时间步：设定测量时间一般情况下，对于未知样品：一般情况下，对于未知样品：方式压力方式压力:4atm样品流速样品流速:0-5 测
25、量时间测量时间:10 秒秒测量时间（秒）样品量(克）颗粒动态范围55范围较窄105-2010-2020 2020团聚程度分散压力颗粒大小分散较好0 atm1-1,400um中等团聚（50-100um)4 atm10-20um高度团聚（100um)8 atm1-15um流速刻度颗粒密度颗粒大小060.2-2,800um56-10100um1010-21100um仪器操作仪器操作-干法测量干法测量1bar=14.5psi本实验室用的气压小于2bar设置完成后按设置完成后按AUTO测量测量仪器操作-湿法测量?7，设置完成后点击AUTO按键开始自动测量注意：干法测试不同于湿法测试，在点击AUTO之前应
26、装好样品。湿法测量开始后，仪器自动调整光路，对中，循环水路，定零点，然后提示加入测量样品加入测量样品直到红色样品条进入合适测量的绿区，仪器开始自动检测仪器操作?8，自动测量程序测量会自动保存数据到我们建立的测试文件上，并清洗管路。完成测量后，只需关闭仪器和计算机电源。培训目录?Microtrac S3500 仪器介绍?粒度表征的重要性及其测量方法简介?激光粒度仪测量原理简介?影响颗粒粒度分布测试的因素?样品制备方法及其实验操作?典型测试报告介绍积分曲线（小于累积）积分曲线（小于累积）用户自行设定用户自行设定LOGO百分比（小于）百分比（小于）粒径间百分比粒径间百分比粒径（微米）粒径（微米）典型的报告输出说明典型的报告输出说明微分曲线微分曲线用户信息区用户信息区测量参数测量参数统计报告统计报告报告说明报告说明样品分析的典型报告形式标准No.1氧化铝（2um）干法/湿法对比WetDry