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1、第3章 原子发射光谱法第1页，共16页，编辑于2022年，星期一3-3-1 激发光源激发光源作用：提供使试样中被测元素蒸发、解离、原子化和激作用：提供使试样中被测元素蒸发、解离、原子化和激作用：提供使试样中被测元素蒸发、解离、原子化和激作用：提供使试样中被测元素蒸发、解离、原子化和激发所需要的能量发所需要的能量发所需要的能量发所需要的能量要求：有足够的蒸发、原子化和激发能力要求：有足够的蒸发、原子化和激发能力 灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，结构结构结构结构 简单，操作安全简单，操作安全简单，操作安
2、全简单，操作安全常用的激发光源：火焰、电弧光源、电火花光源、电感常用的激发光源：火焰、电弧光源、电火花光源、电感常用的激发光源：火焰、电弧光源、电火花光源、电感常用的激发光源：火焰、电弧光源、电火花光源、电感耦合高频等离子体光源（耦合高频等离子体光源（耦合高频等离子体光源（耦合高频等离子体光源（ICP）等）等）等）等 第2页，共16页，编辑于2022年，星期一l l直流电弧作为激发能源，电压直流电弧作为激发能源，电压直流电弧作为激发能源，电压直流电弧作为激发能源，电压150 150 380380V V，电流电流电流电流5 5 30 30A A；l l两支石墨电极，试样放置在一支电极两支石墨电极
3、，试样放置在一支电极两支石墨电极，试样放置在一支电极两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极下电极下电极下电极)的凹槽内；的凹槽内；的凹槽内；的凹槽内；l l两电极通电，电极尖端被加速的热电子烧热，点燃电弧，电极相距两电极通电，电极尖端被加速的热电子烧热，点燃电弧，电极相距两电极通电，电极尖端被加速的热电子烧热，点燃电弧，电极相距两电极通电，电极尖端被加速的热电子烧热，点燃电弧，电极相距4 4 6 6mmmm；阳极斑温度可达阳极斑温度可达阳极斑温度可达阳极斑温度可达3800K3800K直流电弧工作原理1.直流电弧直流电弧第3页，共16页，编辑于2022年，星期一直流电弧的分析性能直流电弧的分析
4、性能 l l电极温度高，有利于试样蒸发，绝对灵敏度很高电极温度高，有利于试样蒸发，绝对灵敏度很高电极温度高，有利于试样蒸发，绝对灵敏度很高电极温度高，有利于试样蒸发，绝对灵敏度很高l l电弧温度（激发温度）较低，因弧焰半径大，电流密度低电弧温度（激发温度）较低，因弧焰半径大，电流密度低电弧温度（激发温度）较低，因弧焰半径大，电流密度低电弧温度（激发温度）较低，因弧焰半径大，电流密度低l l除用炭电极产生氰带光谱外，通常背景比较浅除用炭电极产生氰带光谱外，通常背景比较浅除用炭电极产生氰带光谱外，通常背景比较浅除用炭电极产生氰带光谱外，通常背景比较浅l l测定结果重现性差测定结果重现性差测定结果重
5、现性差测定结果重现性差l l谱线容易发生自吸应用：常用于定性分析以及矿石、矿物难熔物质谱线容易发生自吸应用：常用于定性分析以及矿石、矿物难熔物质谱线容易发生自吸应用：常用于定性分析以及矿石、矿物难熔物质谱线容易发生自吸应用：常用于定性分析以及矿石、矿物难熔物质中痕量组分的定量测定中痕量组分的定量测定中痕量组分的定量测定中痕量组分的定量测定第4页，共16页，编辑于2022年，星期一2.2.低压交流电弧低压交流电弧低压交流电弧低压交流电弧工作原理：采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引工作原理：采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引工作原理：采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引
6、工作原理：采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭燃一次，保持电弧不灭燃一次，保持电弧不灭燃一次，保持电弧不灭分析性能：分析性能：分析性能：分析性能：l l电弧温度高（电弧温度高（电弧温度高（电弧温度高（6000K6000K8000K8000K），激发能力强），激发能力强），激发能力强），激发能力强l l电极温度稍低，蒸发能力稍低电极温度稍低，蒸发能力稍低电极温度稍低，蒸发能力稍低电极温度稍低，蒸发能力稍低l l电弧稳定性好，分析重现性好电弧稳定性好，分析重现性好电弧稳定性好，分析重现性好电弧稳定性好，分析重现性好应用：适用于金属、合金中低含量元素的定量分析应用：适用于
7、金属、合金中低含量元素的定量分析应用：适用于金属、合金中低含量元素的定量分析应用：适用于金属、合金中低含量元素的定量分析第5页，共16页，编辑于2022年，星期一3.3.高压电容火花高压电容火花高压电容火花高压电容火花工作原理：高压间隙放电工作原理：高压间隙放电工作原理：高压间隙放电工作原理：高压间隙放电分析性能分析性能分析性能分析性能l l激发温度很高（瞬间激发温度很高（瞬间激发温度很高（瞬间激发温度很高（瞬间10104 4KK），能激发激发电位很高的原子线和更多），能激发激发电位很高的原子线和更多），能激发激发电位很高的原子线和更多），能激发激发电位很高的原子线和更多的离子线的离子线的离子
8、线的离子线l l电极温度低电极温度低电极温度低电极温度低l l稳定性好稳定性好稳定性好稳定性好l l紫外区光谱背景较深紫外区光谱背景较深紫外区光谱背景较深紫外区光谱背景较深应用应用应用应用 适用于难激发元素或低熔点金属与合金样品的分析及高含适用于难激发元素或低熔点金属与合金样品的分析及高含适用于难激发元素或低熔点金属与合金样品的分析及高含适用于难激发元素或低熔点金属与合金样品的分析及高含量元素的定量分析量元素的定量分析量元素的定量分析量元素的定量分析第6页，共16页，编辑于2022年，星期一直流电弧放电形状直流电弧放电形状 火花放电形状火花放电形状火花放电形状火花放电形状第7页，共16页，编辑
9、于2022年，星期一4.电感耦合等离子体（电感耦合等离子体（电感耦合等离子体（电感耦合等离子体（ICP）等等等等离离离离子子子子体体体体电电电电离离离离度度度度0.1%0.1%，宏宏宏宏观观观观上上上上正正正正负负负负电电电电荷荷荷荷相相相相等等等等的的的的电电电电离离离离气气气气体体体体根据电场种类，可分为：根据电场种类，可分为：根据电场种类，可分为：根据电场种类，可分为：ICP ICP DCP DCP直流等离子体喷焰直流等离子体喷焰直流等离子体喷焰直流等离子体喷焰 MWP MWP微波感生等离子体微波感生等离子体微波感生等离子体微波感生等离子体第8页，共16页，编辑于2022年，星期一等离子
10、体光源等离子体光源第9页，共16页，编辑于2022年，星期一ICP结构结构结构结构 高高频频发发生生器器和和感感应应线线圈圈 27MHz 2-4Kw炬管和供气系统炬管和供气系统n外外20mm 20mm 冷却气冷却气 (工作气）工作气）n中中17mm 17mm 等离子气等离子气n内内1.5mm 1.5mm 载气载气外绕高频水冷线圈外绕高频水冷线圈试样雾化器试样雾化器试样雾化器试样雾化器第10页，共16页，编辑于2022年，星期一 炬管与雾化器炬管与雾化器 三层同心石英玻璃炬三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器
11、中雾通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰化后，由中心管进入火焰 外层外层Ar从切线方向进从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，入，保护石英管不被烧熔，中层中层Ar用来点燃等离子体用来点燃等离子体冷却气冷却气冷却气冷却气第11页，共16页，编辑于2022年，星期一 原理原理原理原理 当高频发生器接当高频发生器接通电源后，高频电流通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交通过感应线圈产生交变磁场变磁场(绿色绿色)。开始时，管内为开始时，管内为Ar气，不导电，需要气，不导电，需要用高压电火花触发用高压电火花触发第12页，共16页，编辑于2022年，星期一 火花触发后火花触发后火花触发后火花触发后,
12、气体电离，在气体电离，在气体电离，在气体电离，在高频交流电场的作用下，带电高频交流电场的作用下，带电高频交流电场的作用下，带电高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成粒子高速运动，碰撞，形成粒子高速运动，碰撞，形成粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩雪崩雪崩雪崩”式放电，产生等离子体式放电，产生等离子体式放电，产生等离子体式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产气流。在垂直于磁场方向将产气流。在垂直于磁场方向将产气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉红色）生感应电流（涡电流，粉红色）生感应电流（涡电流，粉红色）生感应电流（涡电流，粉红色），其电阻很小，电流很大，其电阻很小，
13、电流很大，其电阻很小，电流很大，其电阻很小，电流很大(数百数百数百数百安安安安)，产生高温。又将气体加热、，产生高温。又将气体加热、，产生高温。又将气体加热、，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离电离，在管口形成稳定的等离电离，在管口形成稳定的等离电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。子体焰炬。子体焰炬。子体焰炬。第13页，共16页，编辑于2022年，星期一 ICP-AES第14页，共16页，编辑于2022年，星期一 ICPICP的分析性能的分析性能的分析性能的分析性能优点优点优点优点 ：.检出限低检出限低检出限低检出限低 1010-5-51010-1-1 g/ml g/ml ,温
14、度高，惰性气氛，有利于试样温度高，惰性气氛，有利于试样温度高，惰性气氛，有利于试样温度高，惰性气氛，有利于试样的分解和元素激发，很高的灵敏度和稳定性的分解和元素激发，很高的灵敏度和稳定性的分解和元素激发，很高的灵敏度和稳定性的分解和元素激发，很高的灵敏度和稳定性 .自吸效应小自吸效应小自吸效应小自吸效应小 “趋肤效应趋肤效应趋肤效应趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样，线性范围宽（，轴心温度低，中心通道进样，线性范围宽（，轴心温度低，中心通道进
15、样，线性范围宽（，轴心温度低，中心通道进样，线性范围宽（6 67 7个数量级）个数量级）个数量级）个数量级）,基体效应小基体效应小基体效应小基体效应小 .稳定性好稳定性好稳定性好稳定性好 ICPICP中电子密度大，电离干扰造成的影响小，无电极污染中电子密度大，电离干扰造成的影响小，无电极污染中电子密度大，电离干扰造成的影响小，无电极污染中电子密度大，电离干扰造成的影响小，无电极污染及光点区晃动及光点区晃动及光点区晃动及光点区晃动 .背景干扰小背景干扰小背景干扰小背景干扰小 ArAr气氛，无气氛，无气氛，无气氛，无CNCN带带带带 第15页，共16页，编辑于2022年，星期一缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，运耗缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，运耗费高，适用溶液样品。费高，适用溶液样品。P28表表3-13-1ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，实质是气焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，实质是气焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，实质是气焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，实质是气体放电体放电体放电体放电第16页，共16页，编辑于2022年，星期一