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1、主要介绍盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、盐酸吗啡、硫酸奎宁及磷酸可待因: % Y' B5 q4 D& |. X第一节 盐酸麻黄碱及其制剂的分析 3 K8 s" k! Y" t5 K& 8 g7 一、 盐酸麻黄碱的分析（一） 比旋度测定3 Z4 k8 Z1 7 7 o/ M0 7 F% d（二）鉴别：双缩脲反应IRCl-的反应1 & L5 6 x0 Q* m双缩脲反应盐酸麻黄碱的特征鉴别反应盐酸麻黄碱在碱性条件下与硫酸铜反应，Cu2+与仲胺基形成紫堇色配位化合物，无水铜配位化合物及含有2个结晶水的铜配位化合物进入乙醚层显紫红色，而含有4个结晶水的铜配合
2、物则溶于水呈蓝色。1、芳环侧链上具有氨基醇结构的特征反应。, T; l4 b& v8 # ( n2、颜色：紫堇色：无水+2个结晶水+4个结晶水的铜配位化合物3 S- |+ C4 f) y) 紫红色(乙醚层)：无水+2个结晶水的铜配位化合物 4 + # t$ K9 u蓝色(水层)：4个结晶水的铜配位化合物& K. c7 G( ( y9 Z6 s, 4 j T（三）检查溶液的澄清度、酸碱度、有关物质（中国药典采用高效液相色谱法测定）（四）含量测定：盐酸麻黄碱原料药：中国药典采用非水溶液滴定法(加醋酸汞的冰醋酸溶液)7 |7 ( l" s7 ) A/ m二、盐酸麻黄碱制剂的
3、分析1 Y; P2 |+ 7 h3 r. F现行版中国药典采用HPLC法测定盐酸麻黄碱注射液、盐酸麻黄碱滴鼻液的含量第二节 硫酸阿托品及其制剂的分析一、硫酸阿托品的分析（一）鉴别： 托烷生物碱的反应(Vitali反应)托烷类生物碱的专属鉴别反应硫酸阿托品易水解成莨菪酸，莨菪酸与发烟硝酸供热，生成黄色的三硝基衍生物，然后与醇制KOH溶液或固体KOH作用，呈深紫色。SO42-的反应1、取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。2、取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸胺试液或氢氧化钠试液中溶解。3、取供试品溶液，
4、加盐酸，不生成白色沉淀IR（二）检查; i' A; L) * b! ?" _2 g1酸度检查生产过程中可能引入的过量的硫酸或因水解生成的莨菪酸。2.莨菪碱有旋光性(依据：旋光性差异)中国药典采用旋光度法检查3.有关物质莨菪碱、颠茄碱等生物碱杂质中国药典采用高效液相色谱法检查（三）硫酸阿托品的含量测定：中国药典采用非水溶液滴定法硫酸阿托品：HClO4=1：1二、 硫酸阿托品制剂的分析硫酸阿托品片、硫酸阿托品注射液的含量测定：中国药典采用紫外-可见分光光度法测定。第三节 盐酸吗啡及其制剂的分析 D) 1 N0 W, F/ 2 X0 C' 一、 盐酸吗啡的分析（一）鉴别：)
5、 j. 5 + W+ M6 x2 L) n! Y与甲醛硫酸试液的反应(Marquis反应)为含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应% o$ o$ 6 F4 Y; I* v取本品约1mg，加甲醛-硫酸试液（Marquis试液）1滴，即显紫堇色。! E: ) x, T$ C3 y1 u与钼硫酸试液的反应(为盐酸吗啡专属反应)# i; d0 2 Q! y9 D/ x) O取本品约1mg，加钼硫酸试液0.5ml，即显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色。与铁氰化钾试液的反应(该反应可以区别吗啡与可待因)/ f; O/ |% 6 l; n7 1 0 e5 zIR氯化物Cl-的反应（二）检查：1阿扑吗啡其水溶液在
6、碳酸氢钠碱性条件下，经碘试液氧化生成水溶性绿色化合物，规定50mg药物经检查醚层和水层均不得显色。; L& w, h' 1 _6 K+ J2罂粟酸遇三氯化铁生成红色的罂粟酸铁3有关物质指提取过程中引入的可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等生物碱杂质吗啡光照氧化成伪吗啡和N-氧化吗啡盐酸吗啡、磷酸可待因作对照品高效液相色谱法检查（三）含量测定* W' R# o' g. D- 盐酸吗啡的含量测定：中国药典采用非水溶液滴定法(加醋酸汞的冰醋酸溶液)二、盐酸吗啡片的分析4 k& W- T/ m' 3 K8 y5 w2 i1、含量均匀度的测定2、溶出度3盐酸吗
7、啡片剂的含量测定：中国药典采用紫外-可见分光光度法250nm对照品比较法( A( u9 x+ V7 L8 d三、盐酸吗啡体内样品的分析HPLC法测定具有依赖性，治疗窗口窄" ; P, k; n5 S: J: _! X第四节 磷酸可待因及其制剂的分析- m. l; p9 - R, k- J一、 磷酸可待因的分析8 R( L9 Y6 y) Q; O. （一） 鉴别：制备衍生物测定熔点与氨试液的反应游离的可待因可溶于氨碱性试液，无沉淀生成，该反应与盐酸吗啡相区别。（3）亚硒酸的反应可与其他阿片生物碱相区别。显绿色# x1 _1 N. p4 _( , , z: C& c磷酸盐的反应1
8、 n2 Z0 L7 n. p* (1)取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均溶解。(2)取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。# c% M1 y; I5 H9 (3)取供试品溶液，滴加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液中溶解。IR法（二） 磷酸可待因的检查： o' Z) 5 8 f& z4 q; i4 r1. 酸度控制加酸量 C9 F: h" a; l- l* c& g6 p1 2. 溶液的澄清度与颜色6 I# p 0 M" w+ n* 6 x3. 有关物质主要是吗啡等物质中
9、国药典采用高效液相色谱法检查（三）含量测定：为生物碱的磷酸盐，中国药典采用非水溶液滴定法测定含量。二、磷酸可待因制剂的分析磷酸可待因片的含量测定：中国药典采用高效液相色谱法测定，外标法. M# o' F! _3 T6 w; D磷酸可待因注射液的含量测定：中国药典采用非水溶液滴定法测定磷酸可待因糖浆的含量测定：中国药典采用提取碱量法测定9 W+ K" _) ( 3 H氨碱性条件下用三氯甲烷提取，加过量定量的硫酸滴定液，用氢氧化钠滴定液回滴。三、磷酸可待因体内样品的分析1.血药浓度测定方法HPLC法内标伊维菌素2.药动学试验第五节 硫酸奎宁的分析性质：叔胺N碱性较强-CH=CH2
10、：还原性、加成反应手性碳：有旋光性，为左旋体苯环：UV、在稀硫酸中显蓝色荧光硫酸盐SO42-特征反应) w" 0 T- H) " T& W, k一、 比旋度的测定3 ' p5 ; h/ n' # v二、硫酸奎宁的鉴别产生荧光的反应在稀硫酸溶液中显蓝色荧光 绿奎宁(Thalleioquin)反应, y M8 V' Q* G) r c" C9 X. o2 b硫酸奎宁的专属鉴别反应，含氧喹啉衍生物的特征反应9 a7 l8 l! 3 m/ I在微酸性水溶液中，加溴试液和氨试液即显翠绿色。 IRSO42-的反应二、检查：/ z4 u9 s# R. R% ) X: M5 Y7 1、三氯甲烷-乙醇中不溶物检查不溶性杂质或无机盐类提取重量法2、其他金鸡纳碱(方法：TLC自身稀释对照法)( L" K* G* r; d- % W) Q3.酸度控制酸性杂质. g5 a' o6 Q7 R& s6 N8 x a! q5 L四、硫酸奎宁的含量测定：非水溶液滴定法(硫酸奎宁：HClO4=1：3)