2022年仪器分析实验教案 .docx

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1、精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师精编精品教案试验一水样 pH 值的测定一 、 目 的 要 求1. 明白 电 位 法 测 定 水 样 pH 值 的 原 理 和 方 法 .2. 熟识 和 了 解 各 种 型 号 酸 度 计 .3. 学 会 使 用 pHS-25型 酸 度 计 .二 、 测 定 原 理将 指 示 电 极 玻 璃 电 极 与 参 比 电 极 插入 被 测 溶 液 组 成 原 电 池-Ag|AgC1, HCl0.1mo1.L-1 | 玻 璃 膜|H + x mo1 .L -1 KCl 饱 和 |Hg 2 Cl 2,Hg+玻 璃

2、 电 极试 液盐 桥甘 汞 电 极在 一 定 条 件 下 , 测 得 电 池 的 电 动 势 就是pH 的 直 线函 数E K 十 0.059pH25 由 测 得 的 电 动 势 就 能 算 出 被 测 溶 液的 pH 值 . 但 因 上 式 中的 K 值 是 由 内 外 参比 电 极 电 位 及 难 于 计 算 的 不 对 称 电 位 和 液 接 电 位 所 决 定 的 常 数 , 实 际 不 易 求 得, 因 此 在 实 际 工 作 中 ,用 酸 度 计 测 定 溶 液的 pH 值 直 接用 pH 刻度 时 ,首 先 必 须 用已 知 pH 值 的 标 淮 溶 液 来 校 正 酸 度 计

3、也 叫 “定 位 ”. 校 正 时 应 选 用 与 被 测 溶 液 的pH 值 接 近 的 标 准 缓 冲 涪 液 ,以 减 少 在 测 量 过 程 个 可 能 由 于 液 接 电 位 、不 对 称 电位及 温 度 等 变 化 而 引 起 的 误 差 . 一 支 电 极 应 该 用 两 种 不 同 pH 值 的 缓 冲 溶 液 校 正 .在 用 一种 pH 值 的 缓 冲 溶 液 定 位 后,测 第 二 种 缓 冲 溶 液的 pH 佰 时 ,误 差 应在 0.05pH 单 位 之 内 . 粗 略 测 量 中 用 一 种 pH 值 缓 冲 溶 液 校 正 即 可 , 但 必 须 保 证 电 极

4、斜 率 在允 许 误 差 范 围 内 .经 过 校 正 后 的 酸 度 计 就 可 以 直 接 测 量 水 或 其 它 溶 液 的 pH 值 .用 离 子 活 度 计 测 量 溶 液 的 pH 值 , 其 原 理 仍 然 是 依 据 能 斯 特 方 程 , 测 量 电 池在 标 准 缓 冲 溶 液 中 的 电 动 势 为 ：Es K十 s pHs同 样 , 在 样 品 溶 液 中 电 池 电 动 势 为 ：Ex K 十 s pHx上 述 两 式 相 减 得 到 ：pHx pHs 十 E x - Es /s = pHs +E/ s在 离 子 计 上 仪 器 的 示 值 按 照 E s 分 度 ,

5、而 且 仪 器 有 电 极 斜率s 的 调 节 路 线.当 用 标 准 缓 冲 溶 液 对 仪 器 进 行 校 正 后,样 品 溶 液 的 pHx即 可 从 仪 器 示 值 上 直 接 读出 .注 意 ：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 1 页,共 44 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师精编精品教案1. 指针 式 与 数 字 式 酸 度 计 的 差 异 .2. 高、 中 、 低 档 酸

6、 度 计 之 间 的 差 异 .3. 旋钮 式 、 钟 表 式 、 齿 轮 式 温 度 补 偿 器 的 使 用 方 法 .4. 紧固 式 、 弹 球 式 、 自 锁 式 电 极 插 口 的 使 用 注 意 事 项 .5. 复合 电 极 与 单 电 极 的 差 异 .将 复 合 电 极 接 口 变 换 成 单 电 极 接 口 需 要 电 极 转换 接 头 附 件 来 完 成 .三 、 试 剂 与 仪 器1 pH 4.00 标准 缓 冲 溶 液 20 2 pH 6.88 标准 缓 冲 溶 液 20 3 .pH 9.22 标准 缓 冲 溶 液 20 4 pHS-25型 酸 度 计 , 23l 型 玻

7、 璃 电 极, 232 型 甘 汞 电 极 .5 .pHS-3E型 、 pHS-3C型 型 酸 度 计 .6 100 mL烧 杯 四 只 .标 准 缓 冲 液 通 常 能 稳 定 贮 放 二 个 月 , 温 度 不 同 , 其 相 应 标 准 值 也 不 同 .温 度 051015202530354050可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_0.050mol.L - 1 KHC 8 H4 O 4 0.025mol.L - 1KH 2 PO 4 -Na 2 HPO 4- 10.10 mol.L4.0033.9993.9983.9994.0034.0084.0154.0244.0354.

8、0606.9846.9516.9236.9006.8816.8646.8536.8446.8386.8339.4649.3959.3329.2769.2259.1829.1399.1029.0689.011可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_Na 2 B 4 O7 .10H 2 O四 、 测 定 步 骤1. 依据 所 使 用 仪 器 的 操 作 方 法 进 行 操 作 .2. 预热 仪 器 达 到 稳 定 .3. 测量 标 准 缓 冲 溶 液 温 度 , 确 定 该 温 度 下的pHs 值 , 将 仪 器 的 温 度 补 偿 旋钮 调 节 到 该 温 度 上 .4. 将电 极 和

9、烧 杯 用 水 冲 洗 干 净 后 , 用 标 准 缓 冲 溶 液 荡 洗 l 2 次 电 极 用 滤纸 吸 干 .5. 将电 极 浸 入 标 准 缓 冲 溶 液 内 , 待 达 到 稳 定 读 数 后 , 调 节 定 位 旋 钮 使 仪 器示 值 为 pHs 值 .6. 将电 极 取 出 , 用 水 样 将 电 极 和 烧 杯 冲 洗 多 次 .7. 测量 水 样 温 度 , 将 仪 器 的 温 度 补 偿 旋 钮 调 节 至 该 温 度 .可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 2 页,共 44 页 - - - - -

10、- - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师精编精品教案8. 将冲 洗 过 的 电 极 置 于 水 样 中 , 待 读 数 稳 定 后 , 从 标 尺 或 数 字 显 示 器 上 读出 水 样 的 pHx值 .9. 测定 完 毕 后 ,将 电 极（ 甘 汞 电 极 套 上 电 极 帽 ）和 烧 杯 冲 洗 干 净 妥 善 保 存.10. 为 了 检 验 仪 器 示 值 的 准 确 性 ,可 以 在测 定 样 品 溶 液 之 前 对 仪 器 的 示 值 精确 性 进 行 测 定.即 用 其 中 某

11、 一 标 准 pH 溶 液 对 仪 器 进 行 定 位,测 定 另 一 已 知 pH 标准 溶 液 , 按 下 式 计 算 测 量 误 差可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_示 值 测 量 误 差=pH测量pHs可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_11. 如 果 仪 器 带 有 斜 率 旋 钮 , 可 以 通 过 斜 率 旋 钮 进 行 校 正 .五 、 实 验 的 注 意 事 项1. 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 缓 冲 溶 液 、 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 和 硼 酸 钠 缓 冲 溶 液 的 pH 值 随温 度 不 同 稍 有 差 异 （ 如 上 表 ） .2. 用

12、 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 冲 洗 电 极 时 ,应 当 用 滤 纸 吸 去 玻 璃 膜 上 的 水 分 而 不 是擦 拭 电 极 .3. 由于 玻 璃 电 极 内 阻 很 高 ,使 用 电 磁 搅 拌 可 能 引 起 电 磁 干 扰 ,搅 拌 引 起 的 涡流 可 能 使 液 接 电 位 波 动 , 因 此 用 玻 璃 电 极 测量 pH 值 时 一 般 不 使 用 电 磁 搅 拌 . 正确 的 操 作 是 将 电 极 浸 入 溶 液 后 , 用 手 摇 动 一 下 测 量 杯 或 开 启 搅 拌 使 电 极 与 溶 液充分 接 触 , 然 后 停 止 搅 拌 进 行 测 量 .4.

13、玻璃 电 极 球 泡 很 薄 , 小 心 打 碎 .5. 不 同 仪 器 型 号 的 测 量 精 度 .思考题1. 电 位 法 测 定 水 的 pH 值 的 原 理 是 什 么 .2. 酸 度 计 为 什 么 要 用 已 知 pH 值 的 标 准 缓 冲 溶 液 校 正 .校正 时 应 注 意 什 么 .3. 标准 缓 冲 溶 液 的 pH 值 受 那 些 因 素 的 影 响 ？ 如 何 保 证 其 pH 值 恒 定 不 变 .4. 玻 璃 电 极 在 使 用 前 应 如 何 处 理 .为什 么 ？ 玻 璃 电 极 、 甘 汞 电 极 在 使 用 时 应注 意 什 么 .5. 安装 电 极 时

14、 , 应 注 意 哪 些 问 题 .可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 3 页,共 44 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师精编精品教案试验二用氟离子挑选性电极测定水中微量F -离子 标准曲线法一 、 目 的 要 求离 子 的 原 理 和 测 定 方 法 .-1. 学习 氟 离 子 选 择 性 电 极 测 定 微 量 F2. 学习 标 准 曲 线 法 定 量 分 析 .3. 学习 离 子

15、计 及 酸 度 计 测 定 溶 液 电 位 的 使 用 方 法 .二 、 基 本 原 理氟 离 子 选 择 性 电 极 的 敏 感 膜 为 LaF 3 单 晶 膜 掺 有 微 量 EuF 2 利 于 导 电 , 电 极管 内 放 入 NaF+NaCl 混 合 溶 液 作 为 内 参 比 液,以 Ag-AgCl 作 内 参 比 电 极 .当 将氟电 极 浸 入 含 F- 离 子 溶 液 中 时 , 在 其 敏 感 膜 内 外 两 侧 产 生 膜 电位 m .m = K - 0.059 lgF- *25 以 氟 电 极 作 指 示 电 极 , SCE 为 参 比 电 极 , 浸 入 试 液 组 成

16、 工 作 电 池Hg,Hg 2 Cl 2 |KCl 饱 和 F- 试 液 |LaF 3 |NaCl,NaF均 为 0.1mol .L-1 |AgCl,Ag E = K- 0.059lgF- 25 在 测 量 时 加 入以 HAc , NaAc , 柠 檬 酸 钠 和 大 量 NaCl 配 制 成 的 总 离 子 强 度 调剂 缓 冲 液 TISAB ,由 于 加 入 了 高 离 子 强 度 的 溶 液 本 实 验 所 用的 TISAB 液 其 离子强 度 I 1 2 , 可 以 在 测 量 过 程 中 维 持 离 子 强 度 恒 定 , 因此 工 作 电 池 电 动 势 与 F- 离 于 浓

17、度 的 对 数 成 线 性 关 系 .本 实 验 采 用 标 准 曲 线 法 测 定 F- 离 子 浓 度 ,即 配 制 成 不 同 浓 度的F-* 离 子 标 准 溶液 ,测 定 工 作电 池 的 电 动 势 ,并 在 同样 条 件 下 测 得 试 液 的 Ex ,由 E -pF（或E -lg cF- ）曲 线 查 得 未 知 试 液 中的F- 离 子 浓 度 .如 果 用 E -c F- 曲 线 ,必 须 用 半 对 数 座 标 纸.当 试 液 组 成 较 为 复 杂 时 , 就 应 采 用 标 推 加 入 法或Gran 作图 法 测 定 之 .氟 电 极 的 适 用 酸 度 范 围为 p

18、H=5 6,测 定 浓 度在 10 0 10 -6 mol .L-1 范 围 内m与 lg c F- 呈 线 性 响 应 ,电 极 的 检 测 下 限在 10 -6 mol .L-1 左 右（ 随 着 电 极 的 不 断 老 化, 检 测 下 限 会 不 断 升 高 ） .氟 离 子 选 择 性 电 极 是 比 较 成 熟 的 离 子 选 择 性 电 极 之 一,其 应 用 范 围 比 较 广 泛.本 实 验 所 介 绍 的 测 定 方 法 ,完 全 适 用 于 人 指甲 中 F- 离 子 的 测 定 指 甲 需 先 经 适 当 的预 处 理 ,为 诊 断 氟 中 毒 程 度 提 供 科 学

19、依 据 .采 取 适 当 措 施 ,用 标 准 曲 线 法 可 以 直接 测 定 雪 和 雨 水 中 的 痕 量 F- 离 子 , 磷 肥 厂 的 废 渣 , 经 HCl分 解 , 即 可 用 来 快 速 、简 便 的 测 定其F- 离 子 含 量 .用 标 准加 入 法 不 需 预 处 理 即 可 直 接 测 定 尿 中 的 无 机 氟及 河 水 中 的 F- 离 子 , 通 过 预 处 理 , 就 可 测 定 尿 和 血 中 的 总 氟 含 量 . 大 米 、 玉 米、小 麦 粒 经 磨 碎、干燥 、并 经 HClO 4 浸 取 后,不加 TISAB,即 可 用 标 准 加 入 法 测 定

20、可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 4 页,共 44 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师精编精品教案其 中 的 微 量 氟 . 本 法 仍 可 测 定 儿 童 食 品 中 的 微 量 氟 , 因 此 , 是 食 品 分 析 的 国 标方法 .三 、 仪 器1 任 意 型 号 离 子 计 或 酸 度 计2 氟 离 子 选 择 性 电 极3 饱 和 甘 汞 电 极4 电 磁 搅 拌 器5 容

21、量 瓶1000mL, 塑 料 瓶 1000mL 6个6 吸 量 管7.塑料 烧 杯10mL50mL 88 支支四 、 试 剂1 0.100mol .L-1 F - 离 子 标 准 溶 液 准 确 称 取 120 干 燥 2h 并 经 冷 却 的 优 级 纯NaF 4.20g 于 小 烧 杯 中 ,用 水 溶 解 后 ,转 移至 1000mL 容 量 瓶 中 配 成 水 溶 液,然 后转 入 洗 净 、 干 燥 的 塑 料 瓶 中 .2 总 离 子 强 度 调 节 缓 冲 液 TISAB 于 1000mL 烧 杯 中 加 入 500mL 水 和 57mL 冰 乙 酸 , 58gNaCl , 12

22、g 柠 檬 酸 钠 Na 3C 6H 5 O 7.2H 2 O ,搅 拌 至 溶 解.将 烧 杯 置 于 冷水 中 ,在 pH 计 的监 测 下 ,缓 慢 滴加 6mol .L-1 NaOH 溶 液 ,至 溶 液的 pH 5.0 5.5, 冷 却 至 室 温 , 转入 1000mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 . 转 入 洗 净 、 干 燥的 容 量 瓶 中 .3 F- 离 子 试 液 （ 自 来 水 ） , 浓 度 约在10 -4 10 -5 mol .L-1 .五 、 实 验 步 骤1 按 离 子 计 或 酸 度 计 操 作 步 骤 , 调 试 时 各 按

23、下 mV 按 健 .摘 去 甘 汞 电 极 的 橡 皮 帽 ,并 检 查 内 电 极 是 否 浸 入 饱 和 KCl溶 液 中 ,如 未 浸 入,应 补 充 饱 和 KCl溶 液 . 安 装 电 极 , 清 洗 氟 电 极 空 白 电 位 值至300mV以 上 . 氟 电极 空 白 电 位 值 受 制 备 工 艺 、 内 参 比 液中F- 离 子 浓 度 、 水 质 纯 度 、 电 极 老 化 程 度、离 子 计 型 号 等 因 素 的 影 响 , 因 此 , 视 情 况 清 洗 到 空 白 电 位 值 最 大 即 可 .2.精确 吸 取 0.100mol.L -1 F -离 子 标 准 液

24、10 00mL , 置 于 100mL容 量 瓶 中 ,加 入 TISAB液 10.0mL , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 , 得 pF=2.00溶 液 .3 吸 取 pF=2 00 溶液10 00mL ,置 于 100mL容 量 瓶 中, 加 入 TISAB 9.0mL,用 水 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 , 得 pF=3.00溶 液 .仿 照 上 述 步 骤 , 配 制 pF=4.00 , pF 5.00和 pF=6.00的 溶 液 .4 将 配 制 的 标 准 溶 液 系 列 由 低 浓 度 到 高 浓 度 逐 个 转 入 塑 料 小 烧 杯 中 ,并 放 入可编辑资料

25、- - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 5 页,共 44 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师精编精品教案氟 电 极 和 饱 和 甘 汞 电 极 及 搅 拌 子 , 开 动 搅 拌 器 , 调 节 至 适 当 的 搅 拌 速 度 , 搅 拌3min , 至 指 针 无 明显 移 动 时 , 读 取 各 溶 液 的 mV 值 , 读 数 时 注 意 使 眼 睛 、 指 针 和刻 度 三 者 在 一 直 线 上

26、 .5 吸 取 F- 离 子 试 液 10.00mL, 于 50mL容 量 瓶 中 , 加入10.0mL TISAB液 ,用 水 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 . 按 标 准 溶 液 的 测 定 步 骤 , 将 电 极 重 新 清 洗 到 最 大 空 白电位 值 后 , 测 定 其 试 液 的 电 位 值 .六 、 数 据 及 处 理1 实 验 数 据pF 值1.002.003.004.005.006.00试 液E /mV2.以电 位 值 为 纵 坐 标 , pF 值 为 横 坐 标 , 绘 制 E -pF 标 准 曲 线 .3 在 标 准 曲 线 上 找 出 与 E x 值 相 应 的 p

27、F 值 , 带 入 有 关 计 算 公 式 求 得 原 始 试液 中 氟 离 子 的 含 量 ,以mgL -1 表 示 .或 将 数 据 输 入 微 机 ,以Excel一 元 线 性 回 归方 程 求 出 F -离 子 含 量 .思考题1. 本实 验 测 定 的 是 F -离 子 的 活 度 , 仍 是 浓 度 . 为 什 么 .2. 测定F -离 子 时 , 加 入 的 TISAB由 那 些 成 分 组 成 ？ 各 起 什 么 作 用 .3. 测定F -离 子 时 , 为 什 么 要 控 制 酸 度 , pH 值 过 高 或 过 低 有 何 影响74. 测定 标 准 溶 液 系 列 时 ,

28、为 什 么 按 从 稀 到 浓 的 顺 序 进 行 .5. 为 什 么 要 反 复 清 洗 空 白 电 位 值 ？试验三用氯离子挑选姓电极测定微量氯离子 标准加入法和Gran作图法一 、 目 的 要 求1. 学习 标 准 加 入 法 的 基 本 原 理 和 测 定 技 术 ,2. 学习Gran 作 图 法 的 基 本 原 理 和 数 据 处 理 方 法 .二 、 基 本 属 理可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 6 页,共 44 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资

29、料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师精编精品教案氯 离 子 选 择 性 电 极 是由 AgCl 和 Ag 2 S 的 粉 末 混 合 物 压 制 成 的 敏 感 薄 膜 ,固 定在 电 极 管 的 一 端 , 用 焊 锡 或 导 电 胶 封 接 于 敏 感 膜 内 侧 的 银 箔 上 , 装 配 成 无 内 参比溶 液 的 全 固 态 型 电 极 .当 将 氯 离 子 选 择 性 电 极 浸 入 含 C1 -离 子 溶 液 中 , 它 可 将 溶 液 中 的 氯 离 子 活 度Cl- 转 换 成 相 应 的 膜 电 位 m：可编辑资料 - - - 欢迎下

30、载精品_精品资料_K2.303RTmnFlg aCl -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_测 定 Cl - 离 子 时 , 不 能 使 用 通 常 的 饱 和 甘 汞 电 极 作 参 比 电 极 , 因 为 电 极 内 的Cl - 离 子 将 通 过 陶 瓷 芯 或 玻 璃 砂 芯 等 多 孔 物 质 向 试 浓 中 扩 散 ,而 干扰 分 析 测 定 ,为避 免 这 一 影 响 ,应 在 饱 和 甘 汞 电 极 上 连 接 可 卸 的 非 KC1盐 桥 套 管 ,内 盛 适 当 的液接 液 体 本 实 验 采纳KNO 3 溶 液 , 即 构 成 双 盐 桥 饱 和 甘 汞 电

31、极 , 作 为 参 比 电 极 .以 氯 离 子 选 择 性 电 极 、 双 盐 桥 饱 和 甘 汞 电 极 和 试 液 组 成 工 作 电 池 ：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_Hg,Hg2Cl 2KCl饱和KNO 3Cl - 试液AgCl- Ag 2S可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_其 电 动 势EK ,2.303RT nFlg aCl -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_即 在 一 定 条 件 下 ,工 作 电 池 的 电 动势E 与 溶 液 中 Cl - 离 子 活 度 的 对 数 值 成 线

32、 性关 系 . K 与 温 度 、 参 比 电 极 电 位 以 及 膜 的 特 性 等 有 关 , 在 实 验中K为 一 常 数 .可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_分 析 工 作 中 常 需 测 定 离 子 的 浓 度 ,根 据aC lC lc C ,在 实 验 中 加 入 离 子 强可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_l度 调 节 缓 冲 液 ISAB, 使 溶 液 的 离 子 强 度 保 持 恒 定 , 从 而 使 活 度 系 数为 一 常Cl数 , 就 工 作 电 池 电 动势E 可 写 作 ：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_Ek ,2.303

33、RTnFlg cCl -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_即 E 与cCl-的 对 数 值 成 线 性 关 系 .可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_氯 离 子 选 择 电 极 宜 在 pH=2 7 的 酸 度 范 围 内 使 用 , 浓 度在l 10-4 mol .L -1 范畴 内 , 电 极 呈 线 性 电 位 响 应 .根 据 上 述 关 系 式 , 通 过 标 准 曲 线 法 , 测 定 微量 C1 -离 子 含 量 ,操 作 简 便 , 数据 处 理 也 很 简 单 , 是 较 常 用 的 一 种 定 量 方

34、 法 . 但 是 标 准 曲 线 法 的 适 用 范 围 有 其局限 性 , 在 分 析 测 定 较 复 杂 体 系 实 际 试 样 而 配 制 标 准 溶 液 系 列 时 , 应 考 虑 到 试 样基 体 和 其 它 共 存 组 分 及 其 含 量 所 引 起 的 离 子 强 度 变 化 等 情 况 , 以 便 标 准 溶 液 与实际 试 液 的 成 分 尽 量 保 持 一 致 , 显 然 , 这 种 情 况 下 使 用 标 准 曲 线 法 实 验 操 作 将 变得复 杂 ,有 时 甚 至 不 可 能 ,而 采 用 标 准 加 入 法 和 Gran 作图 法 就 是 克 服 这 一 困 难

35、的 有效 途 径 .可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 7 页,共 44 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师精编精品教案标 准 加 入 法 是 先 测 量 电 极 在 未 知 试 液 中 的 电 位 值 E1 ,然 后 加 入 小 体 积 欲 测组分 的 标 准 溶 液 , 要 求 加 入 的 标 准 溶 液 浓 度 约 为 试 样 中 欲 测 组 分的 100 倍 , 所 以加入 的 体

36、 积 V s 可 以很 小 ,一 般 约 为 试 液 体积 V x 的 1 ,混 合 均 匀 后 再 测 量 电 极 在 混可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_合 液 中 的 电位E2 ,根 据 两 次 测 量 值 的 增量E, 按 下 式 计 算 欲 测 组 分 的 浓 度cx .可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_ccx110 E S1可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_式 中ccs VsV0Vs ,EE2E1 , S2.303 RT/ nF可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_Gran 作图 法 与 上 述 标 准 加 入 法 相 类 似 只

37、 是 多 次 加 入 欲 测 组 分 的 标 推 溶 液 ,可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_测 量 电 位 值 E , 并 计 算 每 次 加 入 标 准 溶 液 后 的VV10E S 值 , 然 后 以 其 为 纵 座可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_0s标 ,以 V s 为 横 座标 作 图 ,延 长 各 实 验 点 的 联 线 ,得 出 与 横 座 标 轴 的 交 点 Vs .由 下式 计 算 预 测 组 分 的 浓 度 ：cxcsVs / V0可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_Gran 作 图 法 中VV10E S 的 计 算 较 繁 ,如

38、采 用 特 制 的 半 反 对 数 座 标 纸 ,可可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_0s将 实 验 数 据 直 接 标 在 图 纸 上 , 不 需 要 计 算 , 即 可 求 得 Vs 值 .Gran 图所 示 的 座 标 纸 是 以 取 100mL试 液 进 行 测 定 和 假 设 电 极 响 应 的 斜 率 s 为 58mV 对 一 价 离 子 为 根 据 而 设 计 的 , 横 座 标 每 一 大 格 表 示 加入1ml标 准 溶 液 ,纵 座 标 每 一 大 格 表 示 电 位 变 化 值 E 为 5mV . 当 电 极 响 应 斜率s 不 是 58mV时 ,可 以 用

39、 图 左 方的E校 正 图 ,将 测 得 的E测 与 实 际 的 s 值 联 线 ,并 且 延 长 与E校 的座 标 相 交 ,然 后 以 交 点 的 数 值E校 作 图 .为 了 校 正 由 于 标 准 溶 液 的 加 入 而 引 起的稀 释 效 应 , 纵 轴 上 同 一 位 置 的 分 度 值 间 距 从 左 向 右 逐 渐 增 大 （ 即 向 上 倾 斜 ） .在 Gran图 的 实 际 应 用 中 , 可 以 按 100mL的 0.5 倍 , 1.5 倍 , 2.0 倍 适 当 扩 大或 缩 小 , 本 实 验 采纳0.5 倍 进 行 测 定 .由 于 Gran 作 图 法 是 通

40、过 多 次 测 量 电 位 值 进 行 求 其 欲 测 组 分 浓 度 的 ,提 高了 测定 准 确 度 , 尤 其 是 对 于 含 量 较 低 的 试 样 , 加 入 标 准 溶 液 后 , 欲 测 组 分 浓 度 增 加, 于 是 在 较 高 浓 度 进 行 电 位 测 量 , 电 极 易 于 达 到 平 衡 , 测 得 的 电 位 较 稳 定 , 因 而试验 的 重 现 性 也 较 好 .标 准 加 入 法和 Gran 作 图 法 都 是 在 有 其 它 组 分 共 存 情 况 下 进 行 测 量 的 ,因 此实际 上 减 免 了 共 存 组 分 的 影 响 , 所 以 这 两 种 方

41、法 都 适 合 于 成 分 不 明 或 组 成 复 杂 试样的 测 定 .氯 离 子 选 择 性 电 极 使 用 方 便 , 是 应 用 较 广 的 一 种 离 子 选 择 性 电 极 , 在 化 学工业 、 食 品 工 业 以 及 环 境 科 学 等 许 多 领 域 都 有 实 际 应 用 .可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 8 页,共 44 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -名师精编精品

42、教案三 、 仪 器1 任 意 型 号 酸 度 计 或 离 子 计2 氯 离 子 选 择 性 电 极3 双 液 接 （ 双 盐 桥 ） 饱 和 甘 汞 电 极4 电 磁 搅 拌 器5 滴 定 管50mL6 吸 量 管0.5mL , 1mL , 5mL , 10 mL7. 大 肚 移 液管50 mL8. 容 量 瓶 100 mL9. 烧 杯 150 mL四 、 试 剂1 离 子 强 度 调 节 缓 冲 液 ISAB称取42.5g NaNO3（ M=84.9947）于 烧 杯 中,加 水 溶 解 后 ,加 浓 HNO 3 调 节 至 pH=3 4,以 pH 试 纸 试验 确 定 ,稀 释 至 100

43、0mL , 配 成 0.5mo1 .L -1 NaNO 3 溶 液 .也 可 以 配成0.1 mol .L -1 KNO 3（ M=101.107）溶 液 称量 10 g来 使 用 .2 0.05mol .L -1 NaCl 标 准 溶 液 取优 级 纯 NaCl 于 高 温 炉 中 在 500 600 灼烧 半 小 时 , 放 置 于 干 燥 器 中 冷 却 , 准 确 称取 NaCl （ M=58.44 ） 2.9222g 于 小 烧 杯中 , 用 水 溶 解 后 , 转 移 至 1000mL 容 量 瓶 中 配 成 水 溶 液 .3.1.00mol.L -1 NaCl标 准 溶 液称 取 上述 灼 烧 并 放 置 冷 却 后的NaCl 14.61g于 小 烧 杯 中 , 用 水 溶 解 后 , 转 移 至 250mL容 量 瓶 中 配 成