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1、第二十三章结晶法第二十三章结晶法第1页,本讲稿共14页23.1 23.1 概述概述最后一步精制的手段最后一步精制的手段结晶的形成结晶的形成第2页,本讲稿共14页23.1 23.1 概述概述特点:特点:(1)(1)选择性高选择性高(2)(2)纯度高纯度高(3)(3)设备简单,操作方便设备简单,操作方便(4)(4)影响因素多影响因素多第3页,本讲稿共14页23.2 23.2 结晶的基本原理结晶的基本原理溶解度溶解度饱和溶液饱和溶液过饱和溶液过饱和溶液第4页,本讲稿共14页颗粒大小与溶解度之间的关系:颗粒大小与溶解度之间的关系:cc颗粒半径为颗粒半径为r r的溶质的溶解度;的溶质的溶解度;c*c*溶
2、质的正常溶解度;溶质的正常溶解度;固体颗粒和溶液间的界面张力。固体颗粒和溶液间的界面张力。可见,当可见,当r r减少时,溶解度减少时,溶解度c c就增大。就增大。第5页,本讲稿共14页过饱和度(过饱和度(S S):):S=C/C*S=C/C*过饱和度通常用过饱和溶液过饱和度通常用过饱和溶液的浓度的浓度c与饱和溶液浓度与饱和溶液浓度c*之比之比S来表示。来表示。晶核:晶核:最先析出的微小颗粒是以后结晶的中心最先析出的微小颗粒是以后结晶的中心第6页,本讲稿共14页饱和曲线与过饱和曲线饱和曲线与过饱和曲线A A 稳定区:稳定区:不饱和区不饱和区B B 第第一一介介稳稳区区:加加入入晶晶种种结结晶晶会
3、会生生长,但不产新晶核;长,但不产新晶核;C C 第第二二介介稳稳区区:加加入入晶晶种种结结晶晶会会生生长,同时有新晶核产生;长,同时有新晶核产生;D D 不不稳稳区区:瞬瞬时时出出现现大大量量微微小小晶晶核核,发生晶核泛滥。发生晶核泛滥。第7页,本讲稿共14页1溶解度曲线;溶解度曲线;2第一第一 超溶解度曲线;超溶解度曲线;3第二超溶解度曲线第二超溶解度曲线第8页,本讲稿共14页结晶过程结晶过程(1)过饱和溶液的形成)过饱和溶液的形成(2)晶核生成)晶核生成(3)晶体的生长)晶体的生长溶液达到过饱和溶液达到过饱和是结晶是结晶的前提,的前提,过饱和度过饱和度是结是结晶的推动力晶的推动力第9页,
4、本讲稿共14页过饱和溶液的形成方法过饱和溶液的形成方法(1)(1)冷却冷却(2)(2)溶剂蒸发溶剂蒸发(3)(3)改变溶剂性质改变溶剂性质(4)(4)化学反应产生低溶解度物质化学反应产生低溶解度物质第10页,本讲稿共14页23.3 23.3 晶核的形成晶核的形成晶种:晶种:在稳定区和不稳定区之在稳定区和不稳定区之间,间,结晶不能自动进行。结晶不能自动进行。但如但如加入晶体,则能诱导产生结晶。加入晶体,则能诱导产生结晶。这种加入的晶体称为这种加入的晶体称为“晶种晶种”。第11页,本讲稿共14页晶核形成的几种机理:晶核形成的几种机理:剪切力剪切力 成核成核接触成核接触成核第12页,本讲稿共14页第13页,本讲稿共14页第14页,本讲稿共14页