《固体药用聚烯烃塑料瓶检验标准操作规程csep.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《固体药用聚烯烃塑料瓶检验标准操作规程csep.docx（17页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、类 别：操作标准 编码：硬脂酸镁镁检验标标准操作作规程版次：新订替代：制 定：年月日审 核：年月日批准：年年月日生效日期期：年月日复 制：份共页颁发部门门：分发部门门：第 1页 共6 页类 别：操作标准 硬脂酸镁检验标准操作规程编码： 1引言制订本标标准的目目的是规规范硬脂脂酸镁检检验的标标准操作作规程。2依据国家食品品药品监监督管理理局药药品生产产质量管管理规范范（119988年修订订）第七七十五条条。中华人人民共和和国药典典20100版二部12334页。3适用范范围本标准适适用于硬硬脂酸镁镁的检验验。4责任QC检验验人员对对本操作作规程的的实施负负责，QQC负责责人对本本规程的的有效执执行
2、承担担监督检检查职责责。5程序本品为以以硬脂酸酸镁(CC36H70MggO4)与棕榈榈酸镁(C322H62MggO4)为主要要成分的的混合物物。51性性状本品为白白色轻松松无砂性性的细粉粉；微有有特臭，与与皮肤接接触有滑滑腻感。本品在水水、乙醇醇或乙醚醚中不溶溶。52鉴鉴别521仪器器及用具具：天平平、电炉炉、干燥燥箱、烧烧杯、硅硅油、温温度计、酒酒精喷灯灯、铂丝丝、试管管、纳氏氏比色管管、量筒筒等。522试剂剂及试液液：纯化化水、稀稀硫酸等等。523测定定法52311 取本本品5.0g，置置圆底烧烧瓶中，加加无过氧氧化物乙乙醚500ml、稀稀硝酸220mll与水220mll，加热热回流至至完
3、全溶溶解，放放冷，移移至分液液漏斗中中，振摇摇，放置置分层，将将水层移移入另一一分液漏漏斗中，用用水提取取乙醚层层2次，每每次4mml，合合并水层层，用无无过氧化化物乙醚醚15mml清洗洗水层，将将水层移移至500ml量量瓶中，加加水稀至至刻度，摇摇匀，作作为供试试品溶液液，应显显镁盐的的鉴别反反应（中中国药典典20110年版版二部附附录）。52322 在硬硬脂酸与与棕榈酸酸相对含含量检查查项下记记录的色色谱图中中，供试试品溶液液两主峰峰的保留留时间应应分别与与对照品品溶液两两主峰的的保留时时间一致致。53检检查531仪器器及用具具：天平平、电炉炉、干燥燥箱、电电阻炉、纳纳氏比色色管、刻刻度吸
4、管管、试管管、量筒筒、锥形形瓶等。532试剂剂及试液液：纯化化水、硝硝酸、标标准氯化化钠溶液液、盐酸酸溶液(91000)、标标准硫酸酸钾溶液液、过硫硫酸铵、醋醋酸盐缓缓冲液(pH3.5)、标标准铁溶溶液、硝硝酸银、225%氯氯化钡溶溶液、330%硫硫氰酸铵铵溶液硫硫代乙酰酰胺试液液、标准准铅溶液液等。533测定定法53311氯化物物量取鉴鉴别（11）项下下的供试试品溶液液1.00ml，依依法检查查（中国国药典220100年版二二部附录录 A）与标准准氯化钠钠溶液110.00ml制制成的对对照溶液液比较，不不得更浓浓(0.10%)。53322硫酸盐盐量取鉴鉴别（11）项下下的供试试品溶液液1.0
5、0ml，依依法检查查（中国国药典220100年版二二部附录录 B），与标准准硫酸钾钾溶液66.0mml制成成的对照照溶液比比较，不不得更浓浓(0.6%)。53333干燥失失重取本本品，在在80干燥至至恒重，减减失重量量不得过过5.00%（中国药药典20010年年版二部部附录 L）。 结果计计算： 干燥前前供试品品与称量量瓶的重重量干干燥后供供试品与与称量瓶瓶重量1000% 干干燥前供供试品称称量瓶的的重量称量瓶瓶重量53344铁盐取本本品0.50gg，炽灼灼灰化后后，加稀稀盐酸55ml与水100ml，煮煮沸,放冷，滤滤过，滤滤液加过过硫酸铵铵50mmg，用用水稀释释成355ml后后，依法法检查
6、（中国药药典20010年年版二部部附录 G），与标准准铁溶液液5.00ml用用同一方方法制成成的对照照液比较较，不得得更深(0.001%)。53355重金属属 取取本品22.0gg,缓缓缓炽灼至至完全炭炭化，放放冷，加加硫酸00.5-1.00ml,使恰润润湿，低低温加热热至硫酸酸除尽，加加硝酸00.5mml，蒸蒸干，至至氧化氮氮蒸气除除尽后，放放冷，在在5000-6000炽灼使使完全灰灰化，放放冷，加加盐酸22ml，置置水浴上上蒸干后后加水115mll与稀醋醋酸2mml，加加热溶解解后，放放冷，加加醋酸盐盐缓冲液液（pHH3.55）2mml与水水适量使使成255ml，依依法检查查（中国国药典2
7、20100年版二二部附录录 H 第二法法），含含重金属属不得过过百万分分之十五五。5. 33. 33. 6 酸碱度度 取取本品11.0gg，加新新沸过的的冷水220mll，水浴浴上加热热1分钟钟并时时时振摇，放放冷，滤滤过，取取续滤液液10mml，加加溴麝香香草酚蓝蓝指示液液0.005mll，用盐盐酸滴定定液（00.1mmol/L）或氢氧氧化钠滴滴定液（00.1mmol/L）滴至溶溶液颜色色发生变变化，滴滴定液用用量不得得过0.05mml。5. 33. 33. 7硬脂酸酸与棕榈榈酸相对对含量 取本本品0.1g，精精密称定定，至锥锥形瓶中中，加三三氟化硼硼的甲醇醇溶液取三氟氟化硼水合物物或二水水
8、合物适适量（相相当于三三氟化硼硼14gg），加加甲醇溶溶解并稀稀释至1100mml，摇摇匀55ml，摇摇匀，加加热回流流10分分钟使溶溶解，从从冷凝管管加正庚庚烷4mml，再再回流110分钟钟，放冷冷后加饱饱和氯化化钠溶液液20mml，振振摇，静静置使分分层，将将正庚烷烷层通过过装有无无水硫酸酸钠0.1g（预预先用正正庚烷洗洗涤）的的玻璃柱柱，移入入烧杯中中，作为为供试品品溶液。 照气相相色谱法法（中国国药典220100年版二二部附录录 E）试试验。用用聚乙二二醇200M为固固定相的的毛细管管柱，起起始柱温温70，维持持2分钟钟，以每每分钟55的速率率升温至至2400，维持持5分钟钟；进样样口
9、温度度为2220，检测测器温度度为2660。分别别称取棕棕榈酸甲甲酯与硬硬脂酸甲甲酯对照照品适量量，加正正庚烷制制成每11ml中中分别约约含155mg与与10mmg的溶溶液，取取1l注入入气相色色谱仪，棕棕榈酸甲甲酯与硬硬脂酸甲甲酯峰的的分离度度应大于于3.00。精密密量取供供试品溶溶液1mml，置置1000ml量量瓶中，用用正庚烷烷稀释至至刻度，摇摇匀，取取1l注入入气相色色谱仪，调调节检测测灵敏度度，使棕棕榈酸甲甲酯峰与与硬脂酸酸甲酯峰峰应能检检出。再再取供试试品溶液液1l注入入气相色色谱仪，记记录色谱谱图，按按下式面面积归一一化法计计算硬脂脂酸镁中中硬脂酸酸在脂肪肪酸中的的百分含含量。硬
10、脂酸百百分含量量（%）A/B 100%式中A为为供试品品中硬脂脂酸甲酯酯的峰面面积； B为供供试品中中所有脂脂肪酸酯酯的峰面面积。同法计算算硬脂酸酸镁中棕棕榈酸在在总脂肪肪酸中的的百分含含量。硬硬脂酸相相对含量量不得低低于400%，硬硬脂酸与与棕榈酸酸相对含含量的总总和不得得低于990%。5. 33. 33. 8微生物物限度检检查按微生物物限度检检查法（中国药典2010年版二部附录 J）检查，每1g供试品中除细菌数不得过1000个，霉菌及酵母菌数不得过100个外，还不得检出大肠埃希菌。厂内控标标准为每每克供试试品中除除细菌数数不得过过8000个，霉霉菌及酵酵母菌数数不得过过80个个外，还还不得
11、检检出大肠肠埃希菌菌。54含含量测定定541仪器器及用具具：天平平、电炉炉、碱式式滴定管管、量筒筒、锥形形瓶等。542试剂剂及试液液：硫酸酸滴定液液(0.05mmol/L)、甲甲基橙指指示液、氢氢氧化钠钠滴定液液(0.1mool/LL)。543测定定法取本品约约1g，精精密称定定，精密密加硫酸酸滴定液液(0.05mmol/L)550mll，煮沸沸至油层层澄清，继继续加热热10分分钟，放放冷，加加甲基橙橙指示液液12滴，用用氢氧化化钠滴定定液(00.1mmol/L)滴滴定。每每1mll的硫酸酸滴定液液(0.05mmol/L)相相当于22.0116mgg的MgOO。按干燥品品计算，本品含MgO应为
12、6.5%7.5%。结果计算算： 式中：V2表示供供试品消消耗氢氧氧化钠滴滴定液的的量。 F1表示硫硫酸滴定定液的校校正系数数。 F2表示氢氢氧化纳纳滴定液液的校正正系数。 W表示示供试品品的取样样量。按干燥品品计算，本品含MgO应为6.5%7.5%。允许误差差：相对对偏差为为 00.3%。6附则本标准附附图幅，附附表份共共页。类 别：记 录 硬脂酸镁检验原始记录 编码： 检品名称称硬脂酸镁镁规 格检品编码码（批号号）批 量请验单位位请 验 人取样日期期取 样 人检验日期期取 样 量报告日期期报告单编编号检验依据据中国药典典20110年版版二部性状：本本品为白白色轻松松无砂性性的细粉粉；微有有特
13、臭，与与皮肤接接触有滑滑腻感。本品在水水、乙醇醇或乙醚醚中不溶溶。结果：判定：符合规规定 不符合合规定 备注：鉴别（11）测定方法法：取本本品5.0g，置置圆底烧烧瓶中，加加无过氧氧化物乙乙醚500ml、稀稀硝酸220mll与水220mll，加热热回流至至完全溶溶解，放放冷，移移至分液液漏斗中中，振摇摇，放置置分层，将将水层移移入另一一分液漏漏斗中，用用水提取取乙醚层层2次，每每次4mml，合合并水层层，用无无过氧化化物乙醚醚15mml清洗洗水层，将将水层移移至500ml量量瓶中，加加水稀至至刻度，摇摇匀，作作为供试试品溶液液，应显显镁盐的的鉴别反反应（中中国药典典20110年版版二部附附录）
14、。结果：判定：符合规规定 不符合合规定 备注：鉴别（22）测定方法法：在硬硬脂酸与与棕榈酸酸相对含含量检查查项下记记录的色色谱图中中，供试试品溶液液两主峰峰的保留留时间应应分别与与对照品品溶液两两主峰的的保留时时间一致致。结果：判定：符合规规定 不符合合规定 备注：检查：（11）氯化化物测定方法法：量取取鉴别（11）项下下的供试试品溶液液1.00ml，依依法检查查（中国国药典220100年版二二部附录录 A）与标准准氯化钠钠溶液110.00ml制制成的对对照溶液液比较，不不得更浓浓(0.10%)。结果与判判定：结果：与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照溶液相比较，供试液颜色更浅更深 含氯化物万
15、分之十五标准规定 / 限度要求供试溶液颜色不得深于对照溶液，含氯化物不得过万分之十五判 定：符合规定 不符合规定 备注检查：（22）硫酸酸盐测定方法法：取本本品，加加水200ml与与盐酸溶溶液(991000)1mml，加加热煮沸沸后，放放冷，俟俟油层凝凝固，滤滤过，油油层用水水洗涤445次次，合并并滤液与与洗液，加加水使成成40mml，依依法检查查，与标标准硫酸酸钾溶液液6.00ml制制成的对对照溶液液比较。结果与判判定：结果：与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照溶液比较，供试液颜色更浅更深 含硫酸盐千分之六标准规定 / 限度要求供试溶液颜色不得深于对照溶液，含硫酸盐不得过千分之六判 定：符合
16、规定 不符合规定 备注检查：（33）干燥燥失重仪器名称称与型号号： 电热热恒温干干燥箱 型号：分析天天平 （万万分之一一） 型型号：其它：测定方法法:取本本品，在在80干燥至至恒重。依法检检查（中中国药典典20110年版版二部附附录 L）。计算公式式：干燥燥失重%=（W11+W2-W3）/W2 *1000%结果与判判定：样品：称量次数称量瓶W1（g）称样量W2 （g）称量瓶样品W3（g）1234干燥失重%干燥失重均值：标准规定 / 限度要求不得过5.0%RSD%：标准规定 / 限度要求不得过3.0%判 定：符合规定 不符合规定 备注检查：（44）铁盐盐仪器名称称与型号号：箱式电电阻炉 型型号：
17、 分析天天平 （万万分之一一） 型型号：其它：测定方法法：取本本品（g），炽灼灼灰化后后，加稀稀盐酸55ml与与水100ml，煮煮沸放冷冷，滤过过，滤液液加过硫硫酸铵550mgg，用水水稀释成成35mml后，依依法检查查（中国药药典20010年年版二部部附录 G），与标准准铁溶液液5.00ml用用同一方方法制成成的对照照液比较较。结果与判判定：结果：与标准铁溶液5.0ml相比较，供试液颜色更浅更深 含铁盐万分之一标准规定 / 限度要求供试溶液颜色不得深于对照溶液，含铁盐不得过万分之一判 定：符合规定 不符合规定 备注检查：（55）重金金属仪器名称称与型号号：分析天天平 （万万分之一一） 型号号
18、：其它：测定方法法：取本本品（g），加稀稀盐酸110mll与水200ml，加加热煮沸沸后，放放冷，俟俟油层凝凝固，滤滤过，滤滤液蒸干干，加水水10mml溶解解后，滤滤过，滤滤液中加加醋酸盐盐缓冲液液(pH3.5)22ml与与水适量量使成225mll，依法法检查(中国药药典20010年年版二部部附录 H第第一法)。结果与判判定：结果：与3ml标准铅溶液相比较，供试液颜色更浅更深 含重金属百万分之十五标准规定 / 限度要求：供试溶液颜色不得深于对照溶液，含重金属不得过百万分之十五判 定：符合规定 不符合规定 备注检查：（6）酸碱度仪器名称称与型号号：分析天天平 （万万分之一一） 型号号：酸度计计
19、型号：其它：测定方法法：取本本品1.0g，加加新沸过过的冷水水20mml，水水浴上加加热1分分钟并时时时振摇摇，放冷冷，滤过过，取续续滤液110mll，加溴溴麝香草草酚蓝指指示液00.055ml，用用盐酸滴滴定液（00.1mmol/L）或氢氧氧化钠滴滴定液（00.1mmol/L）滴至溶溶液颜色色发生变变化，滴滴定液用用量不得得过0.05mml。标准规定定 / 限度要要求：滴定液液用量不不得过00.055ml结果与判判定：检验结果判 定：符合规定 不符合规定 备注检查：（7）硬脂酸与棕榈酸相对含量仪器名称称与型号号：分析天天平 （万万分之一一） 型号号：其它：测定方法法：照气气相色谱谱法（中中国
20、药典典20110年版版二部附附录 E）试试验。用用聚乙二二醇200M为固固定相的的毛细管管柱，起起始柱温温70，维持持2分钟钟，以每每分钟55的速率率升温至至2400，维持持5分钟钟；进样样口温度度为2220，检测测器温度度为2660。标准规定定 / 限度要要求：硬脂酸酸相对含含量不得得低于440%，硬硬脂酸与与棕榈酸酸相对含含量的总总和不得得低于990%。结果与判判定：检验结果判 定：符合规定 不符合规定 备注检查：（8）微生物限度仪器名称称与型号号：分析天天平 （万万分之一一） 型号号：其它：测定方法法：依法法测定（中中国药典典20110年版版二部附附录J）微生物物限度检检查法。标准规定定
21、 / 限度要要求：每每1g供供试品中中除细菌菌数不得得过10000个个，霉菌菌及酵母母菌数不不得过1100个个外，还还不得检检出大肠肠埃希菌菌。厂内内控标准准为每克克供试品品中除细细菌数不不得过8800个个，霉菌菌及酵母母菌数不不得过880个外外，还不不得检出出大肠埃埃希菌。结果与判判定：检验结果判 定：符合规定 不符合规定 备注含量测定定：仪器与型型号：分析天天平 （万万分之一一） 型型号： 其它：操作方法法：取本本品约11g，精精密称定定，精密密加硫酸酸滴定液液(0.05mmol/L)550mll，煮沸沸至油层层澄清，继继续加热热10分分钟，放放冷，加加甲基橙橙指示液液12滴，用用氢氧化化
22、钠滴定定液(00.1mmol/L)滴滴定。每每1mll的硫酸酸滴定液液(0.05mmol/L)相相当于22.0116mgg的MgOO。标准限度度：按干燥燥品计算算，含MMgO应应为6.5%7.55%。计算公式式：式中：VV2表示供供试品消消耗氢氧氧化钠滴滴定液的的量。 F1表示硫硫酸滴定定液的校校正系数数。 F2表示示氢氧化化纳滴定定液的校校正系数数。 WW表示供供试品的的取样量量。结果与判判定：取样量（g）V2（ml） 含量：含量均值：相对平均偏差%：标 准 规 定 与限 度要 求法 定 标 准企 业 内 控 标 准按干燥品计算，含MgO应为6.5%7.5%。含量：同法定标准相对平均偏差%：不得过0.3%判 定：符合内控标准 不符合内控标准 备注结 论论：本品品按中国国药典220100年版二二部硬脂脂酸镁质质量标准准检验：结果: 符合规规定 不符合合规定。 。检验人： 复复核人：第 11 页 共6 页