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1、食品分析样品的采集与处理第第1页，此课件共56页哦第章 样品的采集与处理食品分析的对象：各种原材料、农副产品、成品、食品分析的对象：各种原材料、农副产品、成品、各种添加剂、辅料；各种添加剂、辅料；1食品分析种类：繁多、成分复杂、食品分析种类：繁多、成分复杂、来源不一；来源不一；2食品分析的目的项目和要求也各不相同食品分析的目的项目和要求也各不相同3但无论哪种对象，都有一个程序。但无论哪种对象，都有一个程序。4第2页，此课件共56页哦食品分析的一般程序结果报告结果报告采采 样样制备与保存制备与保存预处理预处理成分分析成分分析数据处理数据处理第3页，此课件共56页哦尽管一系列检验工作非常精密、准确
2、，但如果采取的样品尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无意义，甚至得出错误结论，造成重大经济、政治损失。意义，甚至得出错误结论，造成重大经济、政治损失。正确采样的意义正确采样的意义第4页，此课件共56页哦正确采样的原则代表性代表性采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。采样方法与分析目的一致采样方法与分析目的一致采样过程必须保持原有的理化指标，防止成分损失（如水分、气味、挥发性酸等）防止带入杂质或污染防止带入杂质或污染采样方法要尽可能的简捷，处理装置尺寸
3、适当。第5页，此课件共56页哦样品的分类检验样-由整批食品的各个部分采集的少量代表性样品称为检验样。每份样品数量一般不少于0.5公斤。检验样的量大小按产品标准规定执行。原始样品-把多份检验样综合在一起称为原始样品。平均样品-原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。样品的样品的分类分类第6页，此课件共56页哦采样的一般方法代表性抽样：代表性抽样：可按不同生产日期，也可在流水线上按一定的时间间隔抽样。可按不同生产日期，也可在流水线上按一定的时间间隔抽样。随机抽样随机抽样-均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机均衡地、不加选择地从全
4、部产品的各个部分取样。但随机随意。随意。随机：要保证所有物料各个部分被抽到的随机：要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等可能性均等。按分析的目的取样。按分析的目的取样。如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。总之要根据测定的目的而定采样方法。随机采样和代表随机采样和代表性采样性采样第7页，此课件共56页哦样品的采集与处理样品的样
5、品的采集与处理采集与处理 均匀固体物料：有完整包装：上、中、下三层，四分法 散堆样品：分层，取四角与中心，得检样。液体物料：包装体积大的：虹吸分层取样,得检样。组成不均匀的固体物料:肉类:按需；鱼虾类:取样切碎,混均,取一定量；果蔬:按果蔬特点。半固体物料：如果酱、动物油脂，分层取样后混合缩减第8页，此课件共56页哦样品的采集与处理四分法：四分法：第9页，此课件共56页哦样品的采集与处理小包装品:罐头:按班次、产量、品种、规格、杀菌锅等方法取样；袋、听装奶粉：按批号。采样数量：一般一式三份：分别供检样、复检、备份；每份一般不少于0.5Kg。第10页，此课件共56页哦样品的采集与处理罐头食品采样
6、：罐头食品采样：班次，班次，20000罐罐/班班,1/3000,每班每个品种不每班每个品种不得少于得少于3罐。罐。20000罐罐/班班,1/10000。量小的可并班采样。量小的可并班采样。杀菌锅取样杀菌锅取样1罐罐/锅。锅。牛乳取样不少于牛乳取样不少于250ml。第11页，此课件共56页哦样品的采集与处理第12页，此课件共56页哦连续采样装置第13页，此课件共56页哦样品的采集与处理 采样采样 注意注意 事项事项：贴牢标签：名称、地点、日期、贴牢标签：名称、地点、日期、批号、取样方法、数量、分析批号、取样方法、数量、分析项目、采样人等内容。项目、采样人等内容。维持原状；维持原状；不得污染样品；
7、不得污染样品；第14页，此课件共56页哦样品的采集与处理摇均并摇均并充分搅充分搅拌。拌。先分离先分离 后取样。后取样。固体样品：固体样品：切细、粉碎、切细、粉碎、捣碎、捣碎、研磨。研磨。样品均匀样品均匀、任何部分、任何部分均有代均有代表性表性样品制样品制备目的：备目的：互不相溶互不相溶的液体的液体：液体、浆体、液体、浆体、悬浮液体悬浮液体：罐罐 头头：先去核、去先去核、去刺、去骨，刺、去骨，再捣碎再捣碎。样品的样品的制备制备第15页，此课件共56页哦样品的采集与处理234采集的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。采集的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存
8、。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在易腐败变质的放在05冰箱内，保存时间也不能过长。冰箱内，保存时间也不能过长。易分解的要避光保存。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。样样品品保保存存51第16页，此课件共56页哦样品的采集与处理样品的预处理样品的预处理 预处理方法因食品种类、预处理方法因食品种类、分析对象、被测组分性质分析对象、被测组分性质及分析方法而异。及分析方法而异。总原则：总原则：消除干扰消除干扰因素因素完整保留被完整保留被测组分测组分浓缩后结果浓缩后结果可靠可靠分离富集
9、方法分离富集方法简便简便第17页，此课件共56页哦样品的采集与处理 （1 1）干法）干法 灰化法灰化法有机物破坏法：有机物破坏法：适用范围：食品中无机元素的测定。适用范围：食品中无机元素的测定。基本原理：高温氧化有机物，残渣为无机成分。基本原理：高温氧化有机物，残渣为无机成分。适用范围：除适用范围：除HgHg、Pb Pb、AsAs等以外的大部分金属非金属元素的测定等以外的大部分金属非金属元素的测定。优点优点1：此法基本不：此法基本不加或加入很少的试加或加入很少的试剂，故空白值低。剂，故空白值低。优点优点2：因灰分体积：因灰分体积很小，故可处理较很小，故可处理较多的样品且富集被多的样品且富集被测
10、组分。测组分。优点优点3：有机物分解有机物分解彻底，操作简单。彻底，操作简单。样品常用的预处理方法样品常用的预处理方法第18页，此课件共56页哦样品的采集与处理干法干法灰化灰化缺点：缺点：.所需时间长。所需时间长。.因温度高易造成因温度高易造成易挥发元素的损失。易挥发元素的损失。.坩埚对被测组分有吸留作用，坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。使测定结果和回收率降低。提高回收率的措施：提高回收率的措施：选择适当灰化温度；选择适当灰化温度；加入助灰剂：加入助灰剂：MgCl2 Mg(NO3)2。第19页，此课件共56页哦样品的采集与处理第20页，此课件共56页哦样品的采集与处理（2 2
11、）湿法消化法湿法消化法基本原理：加入强氧化剂，使有机物完全分解、氧化逸出；基本原理：加入强氧化剂，使有机物完全分解、氧化逸出；待测成分转化为无机物状态存在于消化液中。待测成分转化为无机物状态存在于消化液中。强氧化剂：浓消酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、双氧水等。强氧化剂：浓消酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、双氧水等。优点：耗时短，优点：耗时短，温度低，损失少；温度低，损失少；有机物分解速度快，所需时间短。由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。第21页，此课件共56页哦样品的采集与处理（2 2）湿法消化法湿法消化法 缺缺 点：点：产生有害气体，需在通风柜中进行。初期易产生大量泡沫外溢。试剂用量大
12、，空白值偏高，经常检查。常用的湿法消化方法常用的湿法消化方法：HNO3-HCLO4-H2SO4 法法HNO3-H2SO4 法法第22页，此课件共56页哦样品的采集与处理 （3 3）紫外光）紫外光 分解法分解法高压汞灯提供紫外光，高压汞灯提供紫外光，855 855，加双氧水。，加双氧水。（4 4）微波）微波高压消解仪高压消解仪食品样品最多只要食品样品最多只要1010分钟（分钟（2.5 MPa)2.5 MPa)第23页，此课件共56页哦样品的采集与处理 （5 5）其它方法其它方法高压密封消化法：高压密封消化法：120120150150，数小时，要求密，数小时，要求密 封条件高。封条件高。自动回流消
13、化仪等。自动回流消化仪等。第24页，此课件共56页哦样品的采集与处理LIE,SCFE,SFE,SPE,MAE,UE溶剂提取法溶剂提取法 基本原理：利用样品各组分在同一溶剂中溶解基本原理：利用样品各组分在同一溶剂中溶解度的差异而将各组分完全或部分分离的方法。度的差异而将各组分完全或部分分离的方法。溶剂溶剂抽提抽提法法浸提法浸提法溶剂萃取溶剂萃取超临界萃取超临界萃取固相萃取固相萃取微波萃取微波萃取超声波萃取超声波萃取第25页，此课件共56页哦样品的采集与处理浸提法（液固萃取法）浸提法（液固萃取法）1 提取剂的选择：提取剂的选择：基本原则：基本原则：相似相溶原理。溶剂沸点宜在45-80，太低易挥发，
14、太高不易浓缩、提纯且对热不稳定的成分不利；选稳定性好的溶剂；溶剂不 能与样品发生反应（作用）。基本基本方法方法振荡振荡浸提浸提法法捣捣碎碎法法索氏索氏提取提取法法+第26页，此课件共56页哦样品的采集与处理索氏提取系统索氏提取系统第27页，此课件共56页哦样品的采集与处理（2）溶剂萃取法-工业上用萃取塔；实验室用分液漏斗。基本原理：利用某组分在二种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其它组分分离的方法。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。萃取溶剂的选择：与原溶剂互不相溶，且比重不同，对被测组分有最大溶解度对杂质有最小溶解度
15、，经蒸馏可与被测组分分开。（萃取剂+被溶解组分）萃取相 比重 （原溶液+被溶解组分）萃余相 不同第28页，此课件共56页哦样品的采集与处理液液萃取液液萃取固液萃取固液萃取第29页，此课件共56页哦样品的采集与处理超临界流体萃取超临界流体萃取超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction)是70年代末发展起来的一种新型物质分离、精制技术。所谓超临界流体，是指物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。这种流体兼有液体和气体的优点，密度大，粘稠度低，表面张力小，有极高的溶解能力，能深入到提取材料的基质中，发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而急剧增大。这些
16、特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。而超临界流体萃取，就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性，从动、植物中提取各种有效成份，再通过减压将其释放出来的过程。第30页，此课件共56页哦样品的采集与处理超临界流体萃取超临界流体萃取超临界流体萃取法是一种物理分离和纯化方法，它是以CO2为萃取剂，在超临界状态下，加压后使其溶解度增大。将物质溶解出来，然后通过减压又将其释放出来。该过程中CO2循环使用。在压力为8-40MPa时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物，在加入改性剂后则可溶解极性化合物。该技术除可替代传统溶剂分离法外，还可以解决生物大分子、热敏性和化学不稳定性物质的分离，因而在食品、
17、医药、香料、化工等领域受到广泛重视。第31页，此课件共56页哦样品的采集与处理超超临临界界萃萃取取工工艺艺流流程程图图第32页，此课件共56页哦第33页，此课件共56页哦 超临界流体定义：任何一种物质都存在三种相态-气相,液相,固相.三相成平衡态共存的点叫三相点.液,气两相成平衡状态的点叫临界点.在临界点时的温度和压力称为临界压力.不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同.超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高於临界点的流体,如二氧化碳,氨,乙烯,丙烷,丙烯,水等.高於临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态.处於超临界状态时
18、,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF.利用超临界流体作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。超临界流体-流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05，临界压力7.37 Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。第34页，此课件共56页哦样品的采集与处理水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏减压蒸馏减压蒸馏常压蒸馏常压蒸馏蒸馏法蒸馏法基本原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。蒸馏分离蒸馏分离主要方法主要方法第35页，此课件共56页哦样品的采集与处理爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）1、常压蒸
19、馏常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。温度计插放位置；磨口装置涂油脂蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型第36页，此课件共56页哦样品的采集与处理第37页，此课件共56页哦样品的采集与处理适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。第38页，此课件共56页哦样品的采集与处理适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。第39页，此课件共56页哦样品的
20、采集与处理一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。特点特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化测试56秒测一个样，有20条净化管道。扫扫集集共共蒸蒸馏馏Sweepco-distillationSweepco-distillation第40页，此课件共56页哦样品的采集与处理德德国国KNF公公司司LABOPORT真真空空蒸蒸馏馏系系统统第41页，此课件共56页哦样品的采集与处理又称色层分析、色谱分离、层析、层离法。色层分析使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。阳离子交换:R-H+M+X-R-M+X-OHChromatographic Sep
21、arationChromatographic Separation阴离子交换：R-OH+M+X-R-X+M-OH离子交换色谱法离子交换色谱法分配色谱分离法分配色谱分离法吸附色谱分离法吸附色谱分离法第42页，此课件共56页哦样品的采集与处理 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。第43页，此课件共56页哦样品的采集与处理按固定相按固定相材料及材料及使用形式使用形式分类：分类：柱色谱固定相装在色谱柱中纸色谱层析滤纸为支持剂，滤纸上结合水为固定相薄层色谱（TLC）将固定相
22、粉末制成薄层气相色谱（GC）流动相为气体液相色谱（HPLC）流动相为液体Material of Dual PhasesMaterial of Dual PhasesStationary&Mobile PhasesStationary&Mobile Phases第44页，此课件共56页哦样品的采集与处理吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析（1）吸附色谱）吸附色谱 利用吸附剂对利用吸附剂对不同组分的物理吸不同组分的物理吸附性能的差异进行附性能的差异进行分离。吸附力相差分离。吸附力相差越大分离效果越好。越大分离效果越好。固定相固定相固体吸附剂固体吸附剂流动相流动相气体或液体气体或液体第45页，此课件
23、共56页哦样品的采集与处理溶解度的不同溶解度的不同利用不同组分在两相中分利用不同组分在两相中分配系数不同配系数不同进行分离进行分离流动相流动相气体或液体气体或液体（与固定相不相溶）（与固定相不相溶）纸层析：纸层析：纸是支持纸是支持剂，结合水为剂，结合水为固定相，溶剂固定相，溶剂作为流动相。作为流动相。固定相固定相固体支持剂固体支持剂（担体）（担体）+固定液固定液（2）分配色谱分配色谱第46页，此课件共56页哦样品的采集与处理（3）离子交换色谱法离子交换色谱法 阴离子交换：阴离子交换：R-OH+M+X-R-X+MOH 阳离子交换：阳离子交换：R-H+M+X-R-M+HXH H+与金属与金属离子的
24、交换离子的交换OHOH-与阴离子与阴离子的交换的交换 利用各利用各组分与离子组分与离子交换树脂的交换树脂的亲和力的不亲和力的不 同来分离同来分离第47页，此课件共56页哦样品的采集与处理第48页，此课件共56页哦样品的采集与处理化学分离法化学分离法沉淀分离法：选择性沉淀方法，如在测定还原糖时加入中性乙酸铅将蛋白质从水溶液中沉淀下来。必需注意防止对以后测定的干扰。皂化磺化分离法：将非极性变成极性从油中分离。第49页，此课件共56页哦样品的采集与处理化学分离法化学分离法（1）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。硫酸磺化法（磺化
25、法）：用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。第50页，此课件共56页哦样品的采集与处理皂化法 原理:酯+碱 酸或脂肪酸盐+醇 用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。常用碱为NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。（2）沉淀分离法）沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来
26、，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。第51页，此课件共56页哦样品的采集与处理例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。（3）掩蔽法）掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。第52页，此课件共56页哦样品的采集与处理（3）浓浓 缩缩 为提高待测组分的浓度而进行常压或减压浓缩。旋旋转转蒸蒸发发浓浓缩缩仪仪第53页，此课件共56页哦样品的采集与处理 为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。常压浓缩常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发
27、皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。减压浓缩减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。第54页，此课件共56页哦样品的采集与处理溶剂萃取法溶剂萃取法 优点：操作迅速、分离效果好、应用广泛。缺点：萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。第55页，此课件共56页哦样品的采集与处理盐析法盐析法 所加盐类不得破坏所要析出的成分。实质：盐类属强电解质，有强烈的水化作用，破坏物质 原有的水化层而使之沉淀。注意：要调整 pH、T.等条件。缺点；沉淀物中往往存有大量盐类，分离不彻底。等电点法等电点法凡具有两性电解质性质的物质，如氨基酸、蛋白质等，当pH调到适当数值时，它们显电中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。例：味精生产中，把发酵液的pH调到谷氨酸的等电点，大量谷氨酸就结晶析出。第56页，此课件共56页哦