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1、第二章 食品样品的采集与预处理第一节 样品的采集一、样品的采集一、样品的采集从原料或产品的总体（通常是一批食品）中抽取从原料或产品的总体（通常是一批食品）中抽取一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品的质量进行估计的过程。的质量进行估计的过程。遵循的原遵循的原则：采集采集样品要均匀，有代表性。品要均匀，有代表性。采集采集过程中要程中要设法保持原有的理化指法保持原有的理化指标，防止成，防止成分逸散或分逸散或带入入杂质。二、样品的分类二、样品的分类样品样品检样检样原始原始样品样品平均平均样品样品试验样品试验样品保留样品保留样品复检样品复检样品将原
2、始将原始样本置于一平面本置于一平面上，用上，用洁净器具充器具充搅拌均匀拌均匀后堆成一后堆成一圆锥形，将形，将锥顶压平，使厚度平，使厚度为3cm3cm左右，然后左右，然后等分四份，弃去等分四份，弃去对角两份，角两份，将剩下的两份按上法再将剩下的两份按上法再进行行混合，分四份，重复上述操混合，分四份，重复上述操作直至剩余量作直至剩余量为所需的所需的样本本量量为止。止。三、采样的一般方法三、采样的一般方法 四、不同样品的采样方法四、不同样品的采样方法散粒状或固体样品散粒状或固体样品液液体体、半半流流体体样样品品肉肉、鱼鱼、果果蔬蔬、禽禽类类样样品品肉、禽类，肉、禽类，取其可食部取其可食部分，放入铰分
3、，放入铰肉机铰匀。肉机铰匀。果蔬，取果蔬，取食部分，放食部分，放入组织捣碎入组织捣碎器中搅匀。器中搅匀。五、采五、采五、采五、采样样程序程序程序程序目的：目的：1、测定前排除干扰组分；测定前排除干扰组分；2、对样品进行浓缩。、对样品进行浓缩。原则：原则：消除干扰因素；消除干扰因素；完整保留被测组分；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；使被测组分浓缩；第二节第二节 样品的预处理样品的预处理常用的样品预处理方法常用的样品预处理方法有机物破坏法有机物破坏法溶剂提取法溶剂提取法蒸馏法蒸馏法色层分离法色层分离法化学分离法化学分离法（1）浸提法）浸提法（从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分）提取剂的
4、选择提取剂的选择提取方法提取方法振荡浸渍法振荡浸渍法捣碎法捣碎法索氏提取法索氏提取法（2）溶剂萃取法）溶剂萃取法溶剂萃取法溶剂萃取法优点：优点：操作迅速、分离效果操作迅速、分离效果好、应用广泛。好、应用广泛。缺点：缺点：萃取剂往往易燃、易萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。挥发、有毒。蒸馏法蒸馏法常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点适用对象：常压下受热不分解或沸点 不太高的物质。不太高的物质。水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏适用于沸点较适用于沸点较高，易炭化，高，易炭化，易分解物质。易分解物质。减压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏适用对象适用对象常压下受常压下受热易分解热易分解或沸点太或沸点太高的物质高的物质
5、1906年，俄国植物年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管体中色素而得名，玻璃管中装中装CaCO3,石油醚溶解石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结用石油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。同颜色的谱带。吸附层析吸附层析 分配层析分配层析 离子交换层析离子交换层析 凝胶层析凝胶层析按不同的分离原理分：按不同的分离原理分：了解一下了解一下化学分离法化学分离法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合
6、物，从样品中分离出去。成亲水性化合物，从样品中分离出去。沉淀分离法沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。用，多用于络合滴定中。磺化法和皂化法磺化法和皂化法掩蔽法掩蔽法六、浓缩六、浓缩1、常压浓缩常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也
7、待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。可用蒸馏装置等。2、减压浓缩减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。第三节第三节 分析方法的选择分析方法的选择一、选择分析方法应考虑的因素一、选择分析方法应考虑的因素 1.1.要根据分析要求的准确度和精密度来选。要根据分析要求的准确度和精密度来选。2.2.要考虑分析方法的繁简和速度。要考虑分析方法的繁简和速度。3.3.考虑样品的特性。考虑样品的特性。4.4.现有条件。现有条件。二、分析方法的评价二、分析方法的评价精密度精密度指多次平行测定结果相互接近的程度。它指多次平行测定结果相互接近的程度。它 代表测定方法的稳代表测定方法的稳 定性和重现性。定性和重现性。准确度准确度指测定值与真实值的接近程度。反映测定结指测定值与真实值的接近程度。反映测定结 果的可靠性。果的可靠性。灵敏度灵敏度指分析方法所能检测到的最低限量。指分析方法所能检测到的最低限量。