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1、第二章第二章 样品的采集与预处理样品的采集与预处理u第一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存u第二节第二节 样品的预处理样品的预处理第二章第二章 样品的采集与预处理样品的采集与预处理u食品分析的对象包括食品分析的对象包括:各各种种原原材材料料、半半成成品品、各各种种添添加加剂剂、成成品品、包装材料等。包装材料等。u分析的一般程序：分析的一般程序：尽尽管管种种类类繁繁多多，成成分分复复杂杂，来来源源不不一一，分分析析的的项项目目不不尽尽相相同同，但但都都要要按按一一个个共共同同程程序序进进行，一般为：行，一般为：样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处理样品的预处
2、理 成分分析成分分析 数据记录，整理数据记录，整理 分析报告的撰写。分析报告的撰写。第一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存样品的采集：样品的采集：u方法：方法：代表性、典型性代表性、典型性；u代代表表性性：从从被被测测对对象象中中抽抽取取其其一一部部分分能能充充分分反反映映被被测测对对象象的的物物质质的的组组成成、质质量量和和卫卫生生状状况况等等整整体体状状况况的的作作代代表表性性样样品品，通通过过对对代代表表样品的检测推断全部样品的质量。样品的检测推断全部样品的质量。u代表性采样的步骤：代表性采样的步骤：检样检样原始样原始样平均样平均样样品的采集：样品的采集：u典典型型性
3、性：针针对对所所要要达达到到的的目目的的，采采集集充充分分说说明明这这目目的的的的典典型型样样品品，主主要要适适用用于于以以下下几几类食品：类食品：污染或怀疑污染的食品；污染或怀疑污染的食品；掺伪或怀疑掺伪的食品；掺伪或怀疑掺伪的食品；中毒或怀疑中毒的食品中毒或怀疑中毒的食品第一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存样品的采集：样品的采集：u代表性采样具体方法：代表性采样具体方法：具体因对象而异具体因对象而异（5种情况）种情况）：l均匀固体样品均匀固体样品(粮食、粉状食品粮食、粉状食品)从从不同部位取多袋不同部位取多袋用用双双套回套回转取取样管管每袋上中下各取每袋上中下各取1份
4、份混合混合用用四四分法分法得平均得平均样品。品。l半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）用采用采样器器从从上中下分上中下分别取出取出检样混合后得平均混合后得平均样品。品。l液体样品液体样品用用长形管或特制采形管或特制采样器。先混器。先混匀匀，分，分层吸取吸取样品，每品，每层取取500ml，装入，装入瓶瓶中混中混匀匀得平均得平均样品。品。l鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据根据检验的目的，可的目的，可对代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分；代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分；蔬菜分根、蔬菜分根、茎茎、叶等）分、叶等）分别采采样经捣碎混合成碎
5、混合成为平均平均样品。品。l 罐头食品罐头食品u 采样注意事项采样注意事项样本一式三份样本一式三份(检验、复检、备查检验、复检、备查)，每，每份不少于份不少于0.5kg0.5kg；不污染不污染；及时送检及时送检；做好标记：做好标记：名称、时间、地点、批号、名称、时间、地点、批号、采样方法、数量、分析项目、采样人。采样方法、数量、分析项目、采样人。第一节第一节 样品的采集、制备及保存样品的采集、制备及保存样品的制备：样品的制备：u目目的的：保保证证样样品品十十分分均均匀匀，使使分分析析时时，取取任何部分都能代表全部被测物质的成分任何部分都能代表全部被测物质的成分；u方法：方法：l液体、浆体或悬浮
6、液体：液体、浆体或悬浮液体：摇匀搅拌；摇匀搅拌；l互不相溶液体：互不相溶液体：先分离，分别采样；先分离，分别采样；l固体：固体：切细、粉碎、研磨、匀浆等；切细、粉碎、研磨、匀浆等；（带核、带骨的应事先去除）（带核、带骨的应事先去除）样品的保存：样品的保存：u方法：方法：密封、避光、干燥、冷藏。密封、避光、干燥、冷藏。（一）有机物破坏法（一）有机物破坏法 适用范围适用范围食品中无机元素的测定（如食品中无机元素的测定（如Ca、Fe）有机物破坏法目的有机物破坏法目的在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉，释放
7、出被测无机元素，以便测定。程中成气态而散逸掉，释放出被测无机元素，以便测定。分类分类 干法灰化干法灰化（高温灼烧）和（高温灼烧）和湿法消化湿法消化（强酸消化）（强酸消化）（二）溶剂提取法（二）溶剂提取法 适用范围：适用范围：1 1、水溶性、水溶性糖糖类、氨氨基酸基酸 有机酸、无机有机酸、无机盐等，等，大多能直接溶解于水中，一般大多能直接溶解于水中，一般将将试样加水溶解稀加水溶解稀释后可以直接后可以直接测定。定。2 2、脂溶性、脂溶性某些某些难溶于水的有机被溶于水的有机被测物物质，则常常用乙用乙醚、乙醇、丙、乙醇、丙酮、氯仍、四仍、四氯化化碳碳、石油、石油醚等有机溶等有机溶剂来来提取。例如提取。
8、例如脂肪的脂肪的测定，常用乙定，常用乙醚抽提，然后用抽提，然后用重量法重量法测定。定。浸提法浸提法 液液萃取液液萃取提取方法提取方法 索氏抽提法索氏抽提法 超超临界萃取界萃取提取剂的选择原则提取剂的选择原则 相似相溶原理（相似相溶原理（单相溶相溶剂）沸点低（沸点低（45458080），易），易挥发；稳定性好。定性好。提取方法提取方法 振振荡浸浸渍法法 捣碎法碎法 超超声声波法波法 微波法微波法 浸浸 提提 法法（三）蒸馏法（三）蒸馏法p原理：利用液体混合物各原理：利用液体混合物各种种组分分挥发度的不同而度的不同而将将其分离其分离p适用范适用范围 被被测成分具有成分具有挥发性，或性，或经过处理后
9、能理后能转变为挥发性的性的物物质的的样品。品。p分分类：常压蒸馏常压蒸馏 减压蒸馏减压蒸馏 水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏共沸蒸馏共沸蒸馏共时蒸馏等共时蒸馏等蒸馏法分类蒸馏法分类常压蒸馏常压蒸馏常压蒸馏适用对象：适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析蒸馏法分类蒸馏法分类减压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏 适用对象：用于受热易分解或沸点较高的组分分析。减压蒸馏蒸馏法分类蒸馏法分类水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏原理水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。适用范围：适用于具有一定蒸汽压的有机组分（2）皂化法原理）皂化法原理原理原理:酯酯+碱
10、碱酸或脂肪酸盐酸或脂肪酸盐+醇醇实例实例1：白酒中总酯的测定：白酒中总酯的测定 用过量的用过量的NaOH将酯皂化分解，过量的碱再用酸滴定法定将酯皂化分解，过量的碱再用酸滴定法定量，最后由用碱量来计算总酯。量，最后由用碱量来计算总酯。实例实例2：植物油皂化价的测定：植物油皂化价的测定(皂化价高皂化价高-游离脂肪酸含量高游离脂肪酸含量高)皂化试剂：强碱皂化试剂：强碱(NaOH或或KOH，NaOH直接用水配制，而直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液易溶于乙醇溶液)（四）（四）化学分离法化学分离法2、沉淀法原理、沉淀法原理(净化净化)利用沉淀反应进行分离或澄清利用沉淀反应进行分离或澄清利用沉淀反应进行
11、分离或澄清利用沉淀反应进行分离或澄清 试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开 常用的沉淀剂常用的沉淀剂常用的沉淀剂常用的沉淀剂 碱性硫酸铜、碱碱性硫酸铜、碱碱性硫酸铜、碱碱性硫酸铜、碱(中中中中)性醋酸铅等。性醋酸铅等。性醋酸铅等。性醋酸铅等。（四）（四）化学分
12、离法化学分离法3、掩蔽法、掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用 试样中加入掩蔽剂，使干扰组分转变为不干扰试样中加入掩蔽剂，使干扰组分转变为不干扰试样中加入掩蔽剂，使干扰组分转变为不干扰试样中加入掩蔽剂，使干扰组分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来测定状态，即被掩蔽起来测定状态，即被掩蔽起来测定状态，即被掩蔽起来 常应用于常应用于常应用于常应用于 金属元素的测定金属元素的测定金属元素的测定金属元素的测定（四）（四）化学分离法化学分离法2、分配色谱分离、分配色谱分离(净化净化)根据不同物质在两相间的
13、分配比不同进行的分离根据不同物质在两相间的分配比不同进行的分离根据不同物质在两相间的分配比不同进行的分离根据不同物质在两相间的分配比不同进行的分离 一相是流动的（流动相），另一相是固定的（固定一相是流动的（流动相），另一相是固定的（固定一相是流动的（流动相），另一相是固定的（固定一相是流动的（流动相），另一相是固定的（固定相）。相）。相）。相）。被分离的组分在流动相沿着固定相移动的过程中，被分离的组分在流动相沿着固定相移动的过程中，被分离的组分在流动相沿着固定相移动的过程中，被分离的组分在流动相沿着固定相移动的过程中，由于不同物质在两相中具有不同的分配比，这些物由于不同物质在两相中具有不同的分
14、配比，这些物由于不同物质在两相中具有不同的分配比，这些物由于不同物质在两相中具有不同的分配比，这些物质在两相中的分配作用反复进行，从而达到分离的质在两相中的分配作用反复进行，从而达到分离的质在两相中的分配作用反复进行，从而达到分离的质在两相中的分配作用反复进行，从而达到分离的目的。目的。目的。目的。如纸上层析：可用于氨基酸的分离、糖类的分离如纸上层析：可用于氨基酸的分离、糖类的分离如纸上层析：可用于氨基酸的分离、糖类的分离如纸上层析：可用于氨基酸的分离、糖类的分离（五）（五）色层分离法色层分离法样品经提取、净化后，待测组分被稀释了，样品经提取、净化后，待测组分被稀释了，样品经提取、净化后，待测组分被稀释了，样品经提取、净化后，待测组分被稀释了，为提高被测组分的浓度，有时需要在分析为提高被测组分的浓度，有时需要在分析为提高被测组分的浓度，有时需要在分析为提高被测组分的浓度，有时需要在分析前进行浓缩前进行浓缩前进行浓缩前进行浓缩常压浓缩法常压浓缩法常压浓缩法常压浓缩法：直接在水浴上进行，或用蒸：直接在水浴上进行，或用蒸：直接在水浴上进行，或用蒸：直接在水浴上进行，或用蒸馏装置进行浓缩馏装置进行浓缩馏装置进行浓缩馏装置进行浓缩减压浓缩法减压浓缩法减压浓缩法减压浓缩法：采用旋转蒸馏装置。：采用旋转蒸馏装置。：采用旋转蒸馏装置。：采用旋转蒸馏装置。（六）（六）浓缩法浓缩法