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1、芳酸及其酯类药物芳酸及其酯类药物的分析第六章的分析第六章现在学习的是第1页，共76页现在学习的是第2页，共76页阿司匹林阿司匹林 ChPChP（20002000）取取本本品品约约0.4g0.4g，精精密密称称定定，加加中中性性乙乙醇醇（对对酚酚酞酞指指示示液液显显中中性性）20ml20ml，溶溶解解后后，加加酚酚酞酞指指示示液液3 3滴滴，用用氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mo1/L0.1mo1/L）滴滴定定。每每lmllml的的氢氢氧氧化化钠钠滴滴定液（定液（0.1mo1/L0.1mo1/L）相当于）相当于18.02mg18.02mg的的C C9 9H H8 8O O4 4。现在学习的
2、是第3页，共76页讨论讨论 中中性性乙乙醇醇 溶溶解解阿阿司司匹匹林林且且防防止止酯酯键键水水解。快速摇动防止局部水解。解。快速摇动防止局部水解。现在学习的是第4页，共76页优点：简便、快速优点：简便、快速 缺缺点点：酯酯键键水水解解干干扰扰（不不断断搅搅拌拌、快快速滴定）速滴定）酸性杂质干扰（如水杨酸）酸性杂质干扰（如水杨酸）适适用用范范围围：不不能能用用于于含含水水杨杨酸酸过过高高或或制制剂剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。分析，只能用于合格原料药的含量测定。现在学习的是第5页，共76页 多国药典测类似酸性药物都采用多国药典测类似酸性药物都采用此方法：此方法：如双水杨酸酯，苯甲酸，丙磺
3、舒，如双水杨酸酯，苯甲酸，丙磺舒，布洛芬等。布洛芬等。现在学习的是第6页，共76页（二）（二）水解后剩余滴定法水解后剩余滴定法 这是这是酯含量测定的一般方法。酯含量测定的一般方法。阿司匹林阿司匹林加过量的碱，加热水解，用硫酸回加过量的碱，加热水解，用硫酸回滴剩余碱。滴剩余碱。现在学习的是第7页，共76页 USP USP（2424）方法：取本品约）方法：取本品约1.5g1.5g，精密称定，精密称定,加入氢氧化钠滴定液加入氢氧化钠滴定液（0.5mo1/L0.5mo1/L）50.0m150.0m1，混合，缓缓煮沸，混合，缓缓煮沸10min10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴，放冷，加酚酞指示液，
4、用硫酸滴定液（定液（0.25mo1/L0.25mo1/L）滴定剩余的氢氧化钠，）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正。每并将滴定结果用空白试验校正。每1ml1ml的的氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.5mol/l0.5mol/l）相当于）相当于45.04mg45.04mg的的C C9 9H H8 8O O4 4。现在学习的是第8页，共76页2NaOH（过量）H2SO4 Na2SO42H2O剩余滴定：水解：现在学习的是第9页，共76页 由反应式得知，硫酸标准液与阿司由反应式得知，硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为匹林的摩尔比为1111 优点：消除了酯键水解的干扰优点：消除了酯键水解的干扰
5、 缺点：酸性杂质干扰缺点：酸性杂质干扰现在学习的是第10页，共76页2 2 羟苯乙酯含量测定羟苯乙酯含量测定 分子量分子量116.18 116.18。加定量过量氢氧。加定量过量氢氧化钠滴定液化钠滴定液1mol/l1mol/l，回流水解酯键。，回流水解酯键。剩余碱用硫酸（剩余碱用硫酸（0.5mol/l0.5mol/l）回滴。）回滴。滴定度滴定度116.2116.2。碱液受热易吸收二氧化。碱液受热易吸收二氧化碳，形成碳酸钠。碳，形成碳酸钠。使最终的测定结果偏使最终的测定结果偏低。低。现在学习的是第11页，共76页（三）（三）两步滴定法两步滴定法 1 阿司匹林片的测定阿司匹林片的测定 因片剂中可能加
6、入酒石酸或因片剂中可能加入酒石酸或枸橼酸作稳定剂，也可能有水解枸橼酸作稳定剂，也可能有水解酸性产物水杨酸，醋酸等，不能酸性产物水杨酸，醋酸等，不能用直接滴定法，而是先中和共存用直接滴定法，而是先中和共存的酸，再水解其目的物的酸，再水解其目的物-酯。酯。现在学习的是第12页，共76页第一步第一步 中和中和现在学习的是第13页，共76页 取本品取本品1010片，精密称定，研细，精密片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林称取适量（约相当于阿司匹林0.3g0.3g），置），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解后，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞性
7、）溶解后，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液指示液3 3滴，滴加氢氧化钠滴定液滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）至溶液显粉红色，此时中）至溶液显粉红色，此时中和了原来的游离酸，阿司匹林也同时成和了原来的游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。为钠盐。现在学习的是第14页，共76页第二步第二步 水解后剩余滴定水解后剩余滴定 水解水解：现在学习的是第15页，共76页再精密加氢氧化钠滴定液（再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）40m140m1。置水浴上加热置水浴上加热1515分钟并时分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（滴定液
8、（0.05mol/L0.05mol/L）滴定，并将）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每滴定的结果用空白试验校正。每lmllml的氢氧化钠滴定液（的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L0.1mo1/L）相当于）相当于18.02mg18.02mg的的C C9 9H H8 8O O4 4现在学习的是第16页，共76页剩余滴定：剩余滴定：2NaOH（过量）H2SO4 Na2SO42H2O 反应摩尔比为反应摩尔比为0.510.51 本本法法消消除除了了酸酸性性杂杂质质的的干干扰扰，降降低低了了酯酯键键水水解解的的干干扰扰，消消除除供供试试品品中中共共存存的的酸酸性杂质。性杂质。阿司匹林肠溶片也采用此法。
9、阿司匹林肠溶片也采用此法。现在学习的是第17页，共76页片剂含量测定结果的计算片剂含量测定结果的计算 现在学习的是第18页，共76页剩余滴定法剩余滴定法 现在学习的是第19页，共76页 2 氯贝丁酯含量测定氯贝丁酯含量测定 先加入氢氧化钠成中性，先加入氢氧化钠成中性，消除了酸性杂质，再用过量氢消除了酸性杂质，再用过量氢氧化钠加热回流水解，生成对氧化钠加热回流水解，生成对氯苯氧异丁酸钠和乙醇。用盐氯苯氧异丁酸钠和乙醇。用盐酸回滴剩余氢氧化钠。酸回滴剩余氢氧化钠。现在学习的是第20页，共76页 取取氯贝丁酯氯贝丁酯2g，精密称定，置锥，精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示形瓶中，加中性乙醇
10、（对酚酞指示液显中性）液显中性）10ml10ml，加酚酞指示液数，加酚酞指示液数滴，滴加氢氧化钠滴定液滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）至溶液显粉红色，再）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（精密加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L0.5mol/L）20m120m1。现在学习的是第21页，共76页 加热回流加热回流1h1h，至油珠消失。，至油珠消失。用盐酸酸滴定液（用盐酸酸滴定液（0.5mol/L0.5mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每验校正。每lmllml的氢氧化钠滴定的氢氧化钠滴定液（液（0.5 mo1/L0.5 mo1
11、/L）相当于）相当于121.4mg121.4mg。现在学习的是第22页，共76页二、亚硝酸钠滴定法二、亚硝酸钠滴定法 具具芳芳伯伯氨氨基基或或潜潜在在芳芳伯伯氨氨基基（芳芳酰酰氨氨基基水水解解或或硝硝基基还还原原）的的药药物物。能能在在盐盐酸酸存存在在下下发发生生重重氮氮化化反反应应。可可用用此此法法测测对对氨氨基基水水杨杨酸酸钠钠及及其制剂的含量。用永停法指示终点，测定含量。其制剂的含量。用永停法指示终点，测定含量。现在学习的是第23页，共76页 三三 双相滴定法双相滴定法 芳酸碱金属盐芳酸碱金属盐 苯甲酸钠易溶于水，其水溶液呈苯甲酸钠易溶于水，其水溶液呈碱性，虽可用盐酸滴定，但游离酸不碱性
12、，虽可用盐酸滴定，但游离酸不溶于水，使滴定终点溶于水，使滴定终点pH突越不明显，突越不明显，不利于终点判断。但苯甲酸溶于有机不利于终点判断。但苯甲酸溶于有机溶剂，故，加一有机层。减少了苯甲溶剂，故，加一有机层。减少了苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应完全，酸在水中的浓度，使滴定反应完全，终点清晰，同时可降低苯甲酸的解离。终点清晰，同时可降低苯甲酸的解离。现在学习的是第24页，共76页如苯甲酸钠如苯甲酸钠 ChP(2000)ChP(2000)溶剂：水溶剂：水乙醚（苯甲酸在水中的溶解性很小）乙醚（苯甲酸在水中的溶解性很小）现在学习的是第25页，共76页 取本品取本品1.5g1.5g，精密称定，置分，精
13、密称定，置分液漏斗中，加水液漏斗中，加水25m125m1、乙醚、乙醚50ml50ml及及甲基指示液甲基指示液2 2滴，用盐酸滴定液滴，用盐酸滴定液（0.5mo1/L0.5mo1/L）滴定，随滴随振摇，至）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水形瓶中，乙醚层用水5ml5ml洗涤，洗液洗涤，洗液并入锥形瓶中并入锥形瓶中,现在学习的是第26页，共76页 加乙醚加乙醚20m120m1，继续用盐酸滴，继续用盐酸滴定液定液0.5mo1/L)0.5mo1/L)滴定，随滴定随滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。振摇，至水层显持续的橙红色。每
14、每1ml1ml的盐酸滴定液（的盐酸滴定液（0.5mol/L0.5mol/L）相当于）相当于72.06mg72.06mg的的C C7 7H H5 5NaONaO2 2。现在学习的是第27页，共76页 乙乙醚醚的的作作用用是是：萃萃取取反反应应生生成成的的苯苯甲甲酸，使水相中的中和反应进行到底酸，使水相中的中和反应进行到底滴滴定定中中要要强强力力振振摇摇。随随着着滴滴定定不不断断进进行行，苯苯甲甲酸酸不不断断被被萃萃取取入入有有机机溶溶剂剂层层，而而且且反反复复两两次次进进行行。使使滴滴定定反反应应完完全全，终终点点清清晰晰。优优点点：消除了反应产物的干扰。消除了反应产物的干扰。现在学习的是第28
15、页，共76页四四紫外分光光度法紫外分光光度法（一）直接紫外分光光度法（一）直接紫外分光光度法丙丙磺磺舒舒在在盐盐酸酸乙乙醇醇液液中中在在249nm249nm处处有有最最大吸收，以此定量其片剂。大吸收，以此定量其片剂。现在学习的是第29页，共76页 也也称称过过滤滤后后的的紫紫外外分分光光光光度度法法 丙丙磺磺舒舒片片取取本本品品1010片片，精精密密称称定定，研研细细，精精密密称称取取适适量量（约约相相当当于于丙丙磺磺舒舒60mg60mg），置置200m1200m1量量瓶瓶中中，加加乙乙醇醇150ml150ml与与盐盐酸酸溶溶液液（91009100）4m14m1，置置7070水水浴浴上上加加热
16、热30min30min，放放冷冷，用用乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀，滤过，弃去初滤液，匀，滤过，弃去初滤液，现在学习的是第30页，共76页 精密量取续滤液精密量取续滤液5ml5ml，置，置100ml100ml量瓶中，加盐酸溶液（量瓶中，加盐酸溶液（91009100）2m12m1，用乙醇稀释至刻度，摇匀。于，用乙醇稀释至刻度，摇匀。于1cm1cm吸收池中，以溶剂为空白，在吸收池中，以溶剂为空白，在249nm249nm的波长处测定吸收度，按的波长处测定吸收度，按C C1313H H1919NONO4 4S S的吸收系数（的吸收系数（）为）为338338计算。计算。现在学习的是第31页，共7
17、6页（二）（二）离子交换后紫外分光光度法离子交换后紫外分光光度法 氯贝丁酯氯贝丁酯 强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂质后，对照法定量测定氯贝丁酯含量质后，对照法定量测定氯贝丁酯含量现在学习的是第32页，共76页原料药原料药 对照法对照法 现在学习的是第33页，共76页（三）（三）柱分配色谱柱分配色谱紫外分光光度法紫外分光光度法USPUSP（2424）阿阿司司匹匹林林胶胶囊囊 可可同同时时定定量量测测定定阿司匹林和水杨酸阿司匹林和水杨酸（1 1）水杨酸的限量测定）水杨酸的限量测定固固定定相相：FeClFeCl3 3 SASA保保留留，冰冰醋醋酸酸洗洗脱脱，306nm3
18、06nm测水杨酸的量测水杨酸的量（2 2）含量测定）含量测定固定相：固定相：NaHCONaHCO3 3 AASAAS、SASA保留保留冰醋酸洗脱，冰醋酸洗脱，280nm280nm测总量测总量现在学习的是第34页，共76页五五 HPLCHPLC（一一）阿阿司司匹匹林林栓栓剂剂 ChPChP（20002000）为为了了分分离离原原料料药药和和制制剂剂中中的的杂杂质质，辅辅料料及及稳稳定定剂剂等等，用用离离子抑制色谱法，内标法定量子抑制色谱法，内标法定量现在学习的是第35页，共76页（二）（二）丙磺舒原料的含量测定丙磺舒原料的含量测定USPUSP（2424）离子抑制色谱法离子抑制色谱法 外标法定量外
19、标法定量现在学习的是第36页，共76页第五节第五节 体内药物分析体内药物分析一一 血清中阿司匹林和水杨酸的血清中阿司匹林和水杨酸的HPLCHPLC法法现在学习的是第37页，共76页（二）（二）尿中丙磺舒的尿中丙磺舒的SPE-SPE-HPLCHPLC净化分离分析法净化分离分析法现在学习的是第38页，共76页复习题复习题现在学习的是第39页，共76页鉴鉴别别水水杨杨酸酸及及其其盐盐类类，最最常常用用的的试试液液是是（C）A.碘化钾碘化钾 B.碘化汞钾碘化汞钾C.三氯化铁三氯化铁 D.硫酸亚铁硫酸亚铁E.亚铁氰化钾亚铁氰化钾 现在学习的是第40页，共76页乙乙酰酰水水杨杨酸酸片片剂剂可可采采用用的的
20、测测定定方方法法为为（CD）A.非水滴定法非水滴定法B.水解后剩余滴定法水解后剩余滴定法C.两步滴定法两步滴定法D.柱色谱法柱色谱法E.双相滴定法双相滴定法 现在学习的是第41页，共76页测测定定阿阿司司匹匹林林片片和和栓栓中中药药物物的的含含量量可可采用的方法是（采用的方法是（BCBC）A.A.重量法重量法B.B.酸碱滴定法酸碱滴定法C.C.高效液相色谱法高效液相色谱法 D.D.络合滴定法络合滴定法E.E.高锰酸钾法高锰酸钾法 现在学习的是第42页，共76页 两两步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林片片的的含含 量量 时时，每每1ml氢氢 氧氧 化化 钠钠 溶溶 液液（0.1mol/L）
21、相相当当于于阿阿司司匹匹林林（分分子子量量=180.16）的量是（）的量是（A）A.18.02mg B.180.2mgC.90.08mg D.45.04mgE.450.0mg 现在学习的是第43页，共76页反应摩尔比为11T滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数c滴定液浓度，mol/LM被测物的摩尔质量，g/moln1mol样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1n现在学习的是第44页，共76页苯苯甲甲酸酸钠钠的的含含量量测测定定，中中国国药药典典（1995年年版版）采采用用双双相相滴滴定定法法，其其所所用用的的溶溶剂剂体体系系为（为（D）A.水乙醇 B.水冰醋酸C.
22、水氯仿 D.水乙醚E.水丙酮 现在学习的是第45页，共76页双相滴定法可适用的药物为（双相滴定法可适用的药物为（E E）A.A.阿司匹林阿司匹林B.B.对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚C.C.水杨酸水杨酸D.D.苯甲酸苯甲酸E.E.苯甲酸钠苯甲酸钠 现在学习的是第46页，共76页A两步酸碱滴定法两步酸碱滴定法 B直接酸碱滴定法直接酸碱滴定法C两者皆是两者皆是 D两者皆不是两者皆不是1.苯甲酸钠的测定（苯甲酸钠的测定（D）2.氯贝丁酯的测定（氯贝丁酯的测定（A）3.盐酸的测定（盐酸的测定（B）4.酸碱滴定法（酸碱滴定法（C）5.阿司匹林片的测定（阿司匹林片的测定（A）现在学习的是第47页，共76页 采采
23、用用直直接接酸酸碱碱滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林的的含含量量时时，已已知知阿阿司司匹匹林林的的分分子子量量为为180.2180.2，所所 用用 氢氢 氧氧 化化 钠钠 滴滴 定定 溶溶 液液 的的 浓浓 度度 为为0.1mol/L0.1mol/L，请请问问1ml1ml氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定溶溶液液相相当于阿司匹林的量应是（当于阿司匹林的量应是（C C）A.180.2mg B.180.2gA.180.2mg B.180.2gC.18.02 mg D.1.802mgC.18.02 mg D.1.802mg E.9.01mg E.9.01mg 现在学习的是第48页，共76页 阿阿司司匹匹林
24、林加加碳碳酸酸钠钠试试液液加加热热后后，再再加加稀稀硫硫酸酸酸酸化化，此此时时产产生生的的白白色色沉沉淀应是（淀应是（C）A.苯酚苯酚 B.乙酰水杨酸乙酰水杨酸C.水杨酸水杨酸 D.醋酸钠醋酸钠 E.醋酸苯酯醋酸苯酯 现在学习的是第49页，共76页水水杨杨酸酸与与三三氯氯化化铁铁试试液液生生成成紫紫堇堇色色产产物的反应，要求溶液的物的反应，要求溶液的pH值是（值是（D）A.pH10.0 B.pH2.0C.pH78 D.pH46 E.pH2.00.1 现在学习的是第50页，共76页 两两步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林片片或或阿阿司司匹匹林林肠肠溶溶片片时时，第第一一步步滴滴定定反反应应
25、的的作作用用是（是（B B）A.A.测定阿司匹林含量测定阿司匹林含量B.B.消除共存酸性物质的干扰消除共存酸性物质的干扰C.C.使阿司匹林反应完全使阿司匹林反应完全D.D.便于观测终点便于观测终点 E.E.有利于第二步滴定有利于第二步滴定 现在学习的是第51页，共76页对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是（对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是（B B）A.A.水杨酸水杨酸B.B.间氨基酚间氨基酚C.C.氨基酚氨基酚D.D.苯酚苯酚 E.E.苯胺苯胺 现在学习的是第52页，共76页能能用用与与FeC1FeC13 3试试液液反反应应产产生生现现象象鉴鉴别别的的药物有（药物有（ABCABC）A A苯甲酸钠苯甲酸钠
26、B B水杨酸水杨酸 C C对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚 D D氢化可的松氢化可的松 E E丙酸睾酮丙酸睾酮 现在学习的是第53页，共76页 采采用用双双相相滴滴定定法法测测定定苯苯甲甲酸酸钠钠含含量量时时，加入乙醚的目的是（加入乙醚的目的是（A A）A.A.防止反应产物的干扰防止反应产物的干扰 B.B.乙乙醚醚层层在在水水上上面面，防防止止样样品品被被氧氧化化 C.C.消除酸碱性杂质的干扰消除酸碱性杂质的干扰 D.D.防止样品水解防止样品水解 E.E.以上都不对以上都不对 现在学习的是第54页，共76页采采用用双双步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林制制剂剂含含量量时时，被被测测组组分分与与标
27、标准准溶溶液液的的反反应应摩摩尔尔比比为（为（A A）A.2:1 B.1:2A.2:1 B.1:2 C.1:1 D.3:1 C.1:1 D.3:1 E.E.以上都不对以上都不对 现在学习的是第55页，共76页阿司匹林中含量最高的杂质为（阿司匹林中含量最高的杂质为（C C）A.A.乙酰水杨酸酐乙酰水杨酸酐B.B.乙酰水杨酸水杨酸乙酰水杨酸水杨酸C.C.水杨酸水杨酸D.D.水杨酰水杨酸水杨酰水杨酸 E.E.以上都不对以上都不对 现在学习的是第56页，共76页区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是（是（C C）A.A.碘化钾碘化钾B.B.碘化汞钾碘化汞钾C.C.三氯化
28、铁三氯化铁 D.D.硫酸亚铁硫酸亚铁 E.E.亚铁氰化钾亚铁氰化钾 现在学习的是第57页，共76页在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是（成赭色沉淀的药物是（D D）A.A.水杨酸钠水杨酸钠B.B.对氨基水杨酸钠对氨基水杨酸钠C.C.乙酰水杨酸乙酰水杨酸D.D.苯甲酸钠苯甲酸钠 E.E.扑热息痛扑热息痛 现在学习的是第58页，共76页对氨基水杨酸钠的含量测定方法有对氨基水杨酸钠的含量测定方法有（ABCDE）A.离子对高效液相法离子对高效液相法B.非水滴定法非水滴定法C.溴量法溴量法D.亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法 E.以上都对以上都对 现
29、在学习的是第59页，共76页用直接滴定法测定阿司匹林含量（用直接滴定法测定阿司匹林含量（ABEABE）A.A.反应摩尔比为反应摩尔比为1 1：1 1 B.B.在中性乙醇溶液中滴定在中性乙醇溶液中滴定 C.C.用盐酸滴定液滴定用盐酸滴定液滴定 D.D.以中性红为指示剂以中性红为指示剂 E.E.滴定时应在不断振摇下稍快进行滴定时应在不断振摇下稍快进行 现在学习的是第60页，共76页含量测定方法为含量测定方法为A.直接中和滴定法直接中和滴定法 B.两步滴定法两步滴定法C.两者均可两者均可 D.两者均不可两者均不可阿司匹林片（阿司匹林片（B）阿司匹林原料药（阿司匹林原料药（A）对氨基水杨酸钠（对氨基水
30、杨酸钠（D）阿司匹林栓剂（阿司匹林栓剂（D）阿司匹林肠溶剂（阿司匹林肠溶剂（B）现在学习的是第61页，共76页完完现在学习的是第62页，共76页胺芳胺芳伯氨基现在学习的是第63页，共76页羧酸芳酸现在学习的是第64页，共76页4.4.异羟肟酸铁反应异羟肟酸铁反应 六、六、IR 五、五、UV 现在学习的是第65页，共76页 直直接接：对对氨氨基基水水杨杨酸酸钠钠、盐盐酸酸普普鲁鲁卡卡因因、苯苯佐佐卡卡因因、盐盐酸酸普普鲁鲁卡卡因胺因胺 间间接接：对对乙乙酰酰氨氨基基酚酚（扑扑热热息息痛）、醋氨苯砜、贝诺酯痛）、醋氨苯砜、贝诺酯 现在学习的是第66页，共76页三、双水杨酯中有关物质的检查三、双水杨
31、酯中有关物质的检查 BPBP（19981998）TLC TLC 水杨酸：杂质对照品法水杨酸：杂质对照品法有关物质：高低浓度对比法有关物质：高低浓度对比法现在学习的是第67页，共76页（1 1）测定方法及计算）测定方法及计算 K Ka a=3.2710=3.2710-4-4 反应摩尔比为反应摩尔比为11 11 现在学习的是第68页，共76页5.非水碱量法非水碱量法 芳酸碱金属盐芳酸碱金属盐 冰醋酸作溶剂冰醋酸作溶剂 高氯酸的冰醋酸溶液作滴定剂高氯酸的冰醋酸溶液作滴定剂 结晶紫作指示剂指示终点结晶紫作指示剂指示终点 或电位法指示终点或电位法指示终点 现在学习的是第69页，共76页6.缩合后酸碱滴定
32、法缩合后酸碱滴定法 氨甲苯酸氨甲苯酸 加入甲醛使与氨甲苯酸作用，生成加入甲醛使与氨甲苯酸作用，生成Schiff碱后，用碱液滴定碱后，用碱液滴定 现在学习的是第70页，共76页氨甲苯酸氨甲苯酸 取取本本品品约约0.3g，精精密密称称定定，加加水水30ml，加加热热使使溶溶解解，放放冷冷，加加甲甲醛醛与与甲甲酚酚红红指指示示液液，用用氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mo1/L）滴滴定定至至溶溶液液显显淡淡紫紫色色，并并将将滴滴定定结结果果用用空空白白试试液液校校正正。每每lml的的氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mo1/L）相相当当于于15.12mg的的C8H9NO2。现在学习的是第71页
33、，共76页酚磺乙胺注射液酚磺乙胺注射液 ChPChP（20002000）精精密密量量取取本本品品适适量量（约约相相当当于于酚酚磺磺乙乙胺胺0.25g0.25g），置置200ml200ml量量瓶瓶中中，用用乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，精精密密量量取取2m12m1，置置100ml100ml量量瓶瓶中中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。用乙醇稀释至刻度，摇匀。现在学习的是第72页，共76页 在在1cm1cm吸收池中，以溶剂为空白，吸收池中，以溶剂为空白，于于305nm305nm的波长处测定吸收度，按的波长处测定吸收度，按C C1010H H1717NONO5 5S S的吸收系数（的吸收系数（）为）为159159计算含量。计算含量。现在学习的是第73页，共76页注射液含量测定结果的计算注射液含量测定结果的计算紫外分光光度法紫外分光光度法 吸收系数法吸收系数法 现在学习的是第74页，共76页 2.对氨基水杨酸钠对氨基水杨酸钠 USP（24）离子对反相离子对反相HPLC 内标法定量内标法定量现在学习的是第75页，共76页 4.酚磺乙胺酚磺乙胺 ChP（2000）正相正相HPLC 内标法定量内标法定量现在学习的是第76页，共76页