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1、第2章材料分析方法第1页，共31页，编辑于2022年，星期一1第二节 布拉格方程lX 射线与原子内受束缚较紧的电子相遇时产生的相干散射波，在某些方向相互加射线与原子内受束缚较紧的电子相遇时产生的相干散射波，在某些方向相互加强，而在某些方向相互减弱，称这种强，而在某些方向相互减弱，称这种散射波干涉的总结果为衍射散射波干涉的总结果为衍射lX 射线晶体学以射线晶体学以 X 射线在晶体中的衍射现象作为基础，衍射可归结为射线在晶体中的衍射现象作为基础，衍射可归结为衍射方向衍射方向和和衍射强度衍射强度两方面的问题两方面的问题单晶单晶透射选取衍射透射选取衍射德拜相底片德拜相底片第2页，共31页，编辑于202
2、2年，星期一2第二章 X射线衍射方向本章主要内容本章主要内容第一节第一节 晶体几何学简介晶体几何学简介第二节第二节 布拉格方程布拉格方程第三节第三节 X射线衍射法射线衍射法第3页，共31页，编辑于2022年，星期一3第一节 晶体几何学简介一、一、14种布喇菲点阵种布喇菲点阵l晶体中原子在三维空间规则排列的抽象图形称空间点阵。空间晶体中原子在三维空间规则排列的抽象图形称空间点阵。空间点阵中的阵点不限于原子点阵中的阵点不限于原子l由基本矢量由基本矢量a、b、c 构成的平行六面体称为单位晶胞，如图构成的平行六面体称为单位晶胞，如图2-1所示所示l布喇菲晶胞的选择原则：布喇菲晶胞的选择原则：最能反映点
3、阵对称性最能反映点阵对称性；a、b、c 相等数目最多相等数目最多；、尽可能是直角；尽可能是直角；单胞体积最小。单胞体积最小。布喇菲晶胞的特点是几何布喇菲晶胞的特点是几何关系和计算公式最简单关系和计算公式最简单图图2-1 单位晶胞单位晶胞第4页，共31页，编辑于2022年，星期一4一、一、14种布喇菲点阵种布喇菲点阵自然界的晶体可划分为自然界的晶体可划分为 7个晶系，每个晶系中最多有个晶系，每个晶系中最多有 4种点种点阵，在阵，在 7 大晶系中只有大晶系中只有 14 种布喇菲点阵种布喇菲点阵1.立方晶系立方晶系 a=b=c，=90 图图2-2 晶系及布喇菲点阵晶系及布喇菲点阵aaaaaa简单立方
4、简单立方体心立方体心立方aaa面心立方面心立方第一节 晶体几何学简介第5页，共31页，编辑于2022年，星期一5一、一、14种布喇菲点阵种布喇菲点阵2.正方晶系正方晶系 a=b c，=90 续图续图2-2 晶系及布喇菲点阵晶系及布喇菲点阵简单正方简单正方体心正方体心正方acaaca第一节 晶体几何学简介第6页，共31页，编辑于2022年，星期一6一、一、14种布喇菲点阵种布喇菲点阵3.正交晶系正交晶系 a b c，=90 续图续图2-2 晶系及布喇菲点阵晶系及布喇菲点阵abcabcabcabc简简单单正正交交底底心心正正交交体体心心正正交交面面心心正正交交第一节 晶体几何学简介第7页，共31页
5、，编辑于2022年，星期一7一、一、14种布喇菲点阵种布喇菲点阵4.菱方晶系菱方晶系 5.六方晶系六方晶系 a=b=c，=90 a=bc，=90，=120 续图续图2-2 晶系及布喇菲点阵晶系及布喇菲点阵120 aac简单六方简单六方简单菱方简单菱方 aaa 第一节 晶体几何学简介第8页，共31页，编辑于2022年，星期一8一、一、14种布喇菲点阵种布喇菲点阵6.单斜晶系单斜晶系 a b c，=90 续图续图2-2 晶系及布喇菲点阵晶系及布喇菲点阵 abc简单单斜简单单斜底心单斜底心单斜 abc第一节 晶体几何学简介第9页，共31页，编辑于2022年，星期一9一、一、14种布喇菲点阵种布喇菲点
6、阵6.三斜晶系三斜晶系 a b c，90 续图续图2-2 晶系及布喇菲点阵晶系及布喇菲点阵abc 简单三斜简单三斜第一节 晶体几何学简介第10页，共31页，编辑于2022年，星期一10二、晶体学指数二、晶体学指数1.晶向指数晶向指数 晶体点阵中的阵点按一定周期排列，可将点阵分解为任晶体点阵中的阵点按一定周期排列，可将点阵分解为任意方向上的、且相互平行的结点直线簇，阵点等距分布在这意方向上的、且相互平行的结点直线簇，阵点等距分布在这些直线上。用晶向指数些直线上。用晶向指数 uvw 表示一簇直线，表示一簇直线，其确定方法其确定方法如图如图2-3所示。若已知直线上所示。若已知直线上任意两点坐标分别为
7、，任意两点坐标分别为，(X1Y1Z1)和和(X2Y2Z2)则有则有图图2-3 晶向指数的确定晶向指数的确定第一节 晶体几何学简介第11页，共31页，编辑于2022年，星期一11二、晶体学指数二、晶体学指数2.晶面指数晶面指数 可将点阵分解为任意取向的、相互平行的结点平面簇，可将点阵分解为任意取向的、相互平行的结点平面簇，不同取向的平面簇具有不同特不同取向的平面簇具有不同特征。征。用晶面指数用晶面指数(hkl)表示一表示一簇平面，簇平面，h k l为其在为其在 3个坐标个坐标轴上截距倒数比轴上截距倒数比(见图见图 2-4)，即即图图2-4 晶面指数的确定晶面指数的确定第一节 晶体几何学简介第12
8、页，共31页，编辑于2022年，星期一12二、晶体学指数二、晶体学指数3.六方晶系指数六方晶系指数 用三指数表示六方晶系的晶面和晶向时，其缺点是不能用三指数表示六方晶系的晶面和晶向时，其缺点是不能直观地显示等同晶面和等同晶向关系。如直观地显示等同晶面和等同晶向关系。如(1 0 0)、(0 1 0)和和(1 0)是等同三个柱面，是等同三个柱面，1 0 0、0 1 0、1 1 0实际上是等实际上是等同晶向同晶向 上述晶面和晶向若用四指数可分别表示为，上述晶面和晶向若用四指数可分别表示为，(1 0 0)、(0 1 0)、(1 0 0)，和，和2 0、2 0、1 1 0，它们则具，它们则具有明显的等同
9、性，可分别归属为有明显的等同性，可分别归属为1 0 0晶面族和晶面族和 1 1 0 晶晶向族，见图向族，见图2-5第一节 晶体几何学简介11111111212第13页，共31页，编辑于2022年，星期一13二、晶体学指数二、晶体学指数3.六方晶系指数六方晶系指数 若晶面用三指数表示时为若晶面用三指数表示时为 (hkl)，则相应的四数指则相应的四数指 为为(hkil)，四指数中前三四指数中前三 个指数只有两个是独立的，个指数只有两个是独立的，它们之间的关系为它们之间的关系为 i=-(h+k)有时将有时将i 略去，表示为略去，表示为 (hk l)图图2-5 六方晶系的晶体学指数六方晶系的晶体学指数
10、 2 0 1111 0 2第一节 晶体几何学简介第14页，共31页，编辑于2022年，星期一14二、晶体学指数二、晶体学指数3.六方晶系指数六方晶系指数 四轴晶向指数确定方法见图四轴晶向指数确定方法见图2-6。三指数。三指数 UVW 和四指和四指 数数 uvtw 之间的按以下关之间的按以下关 系互换系互换 U=u t,V=v t,W=w u=(2U V)/3 v=(2V U)/3 t=-(u+v)w=W图图2-6 六方晶系的晶向指数六方晶系的晶向指数 第一节 晶体几何学简介第15页，共31页，编辑于2022年，星期一15三、简单点阵的晶面间距公式三、简单点阵的晶面间距公式1.正交晶系正交晶系
11、(2-3)2.正方晶系正方晶系 (2-4)3.立方晶系立方晶系 (2-5)4六方晶系六方晶系 (2-6)第一节 晶体几何学简介第16页，共31页，编辑于2022年，星期一16第二节 布拉格方程l衍射方向可由劳埃方程或布拉格方程的理论导出衍射方向可由劳埃方程或布拉格方程的理论导出波的干涉概念：振动方向相同、波长相同的两列波叠加，将造成某波的干涉概念：振动方向相同、波长相同的两列波叠加，将造成某些固定区域的加强或减弱。些固定区域的加强或减弱。如叠加的波为一系列平行的波，则形成固定的加强和减弱的必要条如叠加的波为一系列平行的波，则形成固定的加强和减弱的必要条件是：这些波或具有相同的波程（相位），或者
12、其波程差为波长的件是：这些波或具有相同的波程（相位），或者其波程差为波长的整数倍（相当于相位差为整数倍（相当于相位差为2 的整数倍的整数倍）第17页，共31页，编辑于2022年，星期一17第二节 布拉格方程劳埃方程（衍射的基本方程）劳埃方程（衍射的基本方程）衍射方程衍射方程a(cos -cos o)=H 一维原子列的衍射一维原子列的衍射a：原子列的重复周期原子列的重复周期 0：入射线与原子列所成的角度：入射线与原子列所成的角度：被考虑的方向与原子列所成的角度：被考虑的方向与原子列所成的角度H：任意整数：任意整数C CA AB B第18页，共31页，编辑于2022年，星期一18结论：结论：对应一
13、个对应一个H值，所有衍值，所有衍射线构成一个以原子列射线构成一个以原子列为轴，以为轴，以2 为顶角为顶角的的衍射圆锥，即衍射圆锥，即圆锥的母线方向就是圆锥的母线方向就是衍射方向衍射方向第二节 布拉格方程第19页，共31页，编辑于2022年，星期一19 原子面的衍射原子面的衍射衍射方程：衍射方程：a(cos -cos o)=H b(cos -cos o)=K 第二节 布拉格方程衍射线与底片的交衍射线与底片的交点点-衍射斑点衍射斑点第20页，共31页，编辑于2022年，星期一20 空间点阵的衍射空间点阵的衍射衍射方程（劳埃方程）：衍射方程（劳埃方程）：a(cos -cos o)=H b(cos -
14、cos o)=K c(cos -cos o)=L 对于每一组对于每一组H、K、L值，可以得到三个衍射圆锥，只有这三个衍射圆锥值，可以得到三个衍射圆锥，只有这三个衍射圆锥的公共母线方向，才能同时满足上述的三个方程，得到一致加强的干涉。的公共母线方向，才能同时满足上述的三个方程，得到一致加强的干涉。显然，不是任何时候都可以使三个衍射圆锥具有公共的母线。显然，不是任何时候都可以使三个衍射圆锥具有公共的母线。第二节 布拉格方程l劳埃方程在本质上解决了劳埃方程在本质上解决了X 射线衍射线衍射方向的问题射方向的问题，但难以直观地表达三维，但难以直观地表达三维空间的衍射方向空间的衍射方向l布拉格定律将晶体的
15、衍射看成是布拉格定律将晶体的衍射看成是晶面簇在特定方向对晶面簇在特定方向对X射线的射线的反射反射，非常简单方便非常简单方便第21页，共31页，编辑于2022年，星期一21一、布拉格方程的导出一、布拉格方程的导出 如图如图2-7，在在LL1处为同相位处为同相位的一束单色平行的一束单色平行X射线，以射线，以 角照射到原子面角照射到原子面AA上，在反射方向到达上，在反射方向到达NN1处为同光程；入处为同光程；入射线射线LM 照射到照射到AA晶面的反射线为晶面的反射线为MN，入射线，入射线 L1M1 照射到照射到相邻晶面相邻晶面BB的反射线为的反射线为 M2N2，它们到达，它们到达NN2处的光程差处的
16、光程差 =PM2+QM2=2dsin 若若X射线波长为射线波长为，则相互加，则相互加 强的条件为强的条件为 2dsin =n (2-7)此式即为此式即为著名的布拉格方程著名的布拉格方程图图2-7 布拉格方程的导出布拉格方程的导出 第二节 布拉格方程第22页，共31页，编辑于2022年，星期一22二、布拉格方程的讨论二、布拉格方程的讨论l布拉格方程布拉格方程 2dsin =n 中中，入射线，入射线(或反射线或反射线)与晶面间的夹角与晶面间的夹角 称为掠射角或布拉格角称为掠射角或布拉格角；入射线和衍射线之间的夹角；入射线和衍射线之间的夹角2 称为衍称为衍射角射角；n 称为反射级数称为反射级数l将衍
17、射看成反射是布拉格方程的基础将衍射看成反射是布拉格方程的基础。X射线的晶面衍射和光射线的晶面衍射和光的镜面反射有所不同，的镜面反射有所不同，X射线只有在满足布拉格方程的射线只有在满足布拉格方程的 方向才能方向才能反射，因此称选择反射反射，因此称选择反射l布拉格方程布拉格方程简单明确地指出获得简单明确地指出获得X衍射的必要条件和衍射方衍射的必要条件和衍射方向，向，给出了给出了d、n和和 之间的关系之间的关系第二节 布拉格方程第23页，共31页，编辑于2022年，星期一23二、布拉格方程的讨论二、布拉格方程的讨论1.反射级数反射级数 如图如图2-8，若，若X射线照射到晶体的射线照射到晶体的(100
18、)时，恰好能发生时，恰好能发生2级反射，则有级反射，则有2d100sin =2 ；设想在；设想在(100)面中间均插入与其面中间均插入与其 完全相同的完全相同的(200)面，可以把面，可以把(100)的的 2级反射看作是级反射看作是(200)的的1级反射，则级反射，则 布拉格方程为布拉格方程为2d200sin =；又可写；又可写 成，成，2(d100/2)sin =，即，即 或或 (2-10)图图2-8 2级反射示意图级反射示意图 第二节 布拉格方程第24页，共31页，编辑于2022年，星期一24二、布拉格方程的讨论二、布拉格方程的讨论2.干涉面指数干涉面指数l把晶面把晶面(hkl)的的n级反
19、射面级反射面n(hkl)用符号用符号(HKL)表示，称为表示，称为反射面或干反射面或干涉面涉面l(hkl)是晶体中实际存在的晶面，是晶体中实际存在的晶面，(HKL)只是为了简化问题而引入只是为了简化问题而引入的虚拟晶面的虚拟晶面l干涉面指数称为干涉指数，干涉面指数称为干涉指数，H=nh，K=nk，L=nl，当，当n=1时，干时，干涉面指数即为晶面指数涉面指数即为晶面指数l在在X射线结构分析射线结构分析中，中，一般使用干涉面一般使用干涉面的面间距的面间距第二节 布拉格方程第25页，共31页，编辑于2022年，星期一25二、布拉格方程的讨论二、布拉格方程的讨论3.掠射角掠射角l掠射角掠射角 是入射
20、线是入射线(或反射线或反射线)与晶面间夹角，一般与晶面间夹角，一般用于表征衍射方用于表征衍射方向向l当当 一定时，一定时，d 相同的晶面必然在相同的晶面必然在 相同的方向才能获得反射。用相同的方向才能获得反射。用单色单色X射线照射多晶体时，各晶粒射线照射多晶体时，各晶粒d 相同的晶面，其反射方向相同的晶面，其反射方向()相同相同l当当 一定时，一定时，随随d 值减小而增大，说明间距较小的晶面对应于值减小而增大，说明间距较小的晶面对应于较大的掠射角，否则其反射线就无法加强较大的掠射角，否则其反射线就无法加强第二节 布拉格方程第26页，共31页，编辑于2022年，星期一26二、布拉格方程的讨论二、
21、布拉格方程的讨论4.衍射极限条件衍射极限条件l掠射角掠射角 极限范围是极限范围是090，但过大和过小均会造成衍射观测的困难。，但过大和过小均会造成衍射观测的困难。由于由于sin 1，使得反射级数，使得反射级数n或干涉面间距或干涉面间距d 受到限制受到限制l当当d 一定时，一定时，n 随随 较小而增大，较小而增大，采用短波长采用短波长X射线照射，可获得射线照射，可获得较高级数的反射较高级数的反射l因因dsin =/2，故，故 d/2，说明，说明只有间距大于或等于只有间距大于或等于X射线半波长射线半波长的干涉面才能参与反射的干涉面才能参与反射，采用，采用短波长的短波长的X射线照射时，参与反射的射线
22、照射时，参与反射的干涉面将会增多干涉面将会增多第二节 布拉格方程第27页，共31页，编辑于2022年，星期一27二、布拉格方程的讨论二、布拉格方程的讨论5.应用应用l布拉格方程是布拉格方程是X射线衍射分析中最重要的基础公式射线衍射分析中最重要的基础公式，能简单方便地，能简单方便地说明衍射的基本关系说明衍射的基本关系l用已知波长用已知波长 的的X射线照射晶体，通过衍射角射线照射晶体，通过衍射角2 的测量计算晶体的测量计算晶体中各晶面的面间距中各晶面的面间距d，这就是，这就是 X 射线结构分析射线结构分析l用已知面间距用已知面间距d的晶体反射样品激发的的晶体反射样品激发的X射线，通过衍射角射线，通
23、过衍射角2 的测量计算的测量计算X射线的波长射线的波长，这就是，这就是X射线光谱分析射线光谱分析第二节 布拉格方程第28页，共31页，编辑于2022年，星期一28一、一、劳埃法劳埃法 劳埃法劳埃法是最早的是最早的X射线衍射方法，射线衍射方法，采用连续采用连续X射线照射不射线照射不动的单晶体动的单晶体，用垂直于入射线的平底板记录衍射线而得到劳，用垂直于入射线的平底板记录衍射线而得到劳 埃斑点，见图埃斑点，见图2-12 。连续谱的波。连续谱的波 长范围为长范围为 0 m，其中波长满足布，其中波长满足布 拉格条件晶面将发生衍射拉格条件晶面将发生衍射 主要用于单晶取向测定及晶体对主要用于单晶取向测定及
24、晶体对 称性研究称性研究第三节 X射线衍射方法图图2-12 劳埃法劳埃法第29页，共31页，编辑于2022年，星期一29二、二、周转晶体法周转晶体法 周转晶体法采用周转晶体法采用单色单色X射线照射转动的单晶体射线照射转动的单晶体，并用以，并用以晶体旋转轴为轴线的圆筒形底板记录衍射花样，见图晶体旋转轴为轴线的圆筒形底板记录衍射花样，见图2-13。晶体转动时，某晶面与晶体转动时，某晶面与 X 射线间射线间 夹角夹角 将连续变化，而在某些特将连续变化，而在某些特 定位置满足布拉格条件而产生衍定位置满足布拉格条件而产生衍 射斑点，衍射花样呈层线分布射斑点，衍射花样呈层线分布 主要用于单晶取向测定及晶体
25、对主要用于单晶取向测定及晶体对 称性研究称性研究图图2-13 周转晶体法周转晶体法第三节 X射线衍射方法第30页，共31页，编辑于2022年，星期一30三、三、粉末法粉末法 粉末法用粉末法用单色单色X射线照射多晶试样射线照射多晶试样，见图，见图 2-14。粉末法。粉末法是衍射分析中最常用的方法，可以用粉末试样或块状样品，是衍射分析中最常用的方法，可以用粉末试样或块状样品，其衍射花样能提供多种信息其衍射花样能提供多种信息 可用于晶体结构测定、物相定性和可用于晶体结构测定、物相定性和 定量分析、精确测定点阵参数、以定量分析、精确测定点阵参数、以 及材料内应力、织构、晶粒尺寸等及材料内应力、织构、晶粒尺寸等 测定测定 粉末法是各种多晶体粉末法是各种多晶体X射线分析的射线分析的 总称，其中德拜总称，其中德拜-谢乐最具典型性谢乐最具典型性 目前最实用的方法是目前最实用的方法是X射线衍射仪射线衍射仪 法法图图2-14 粉末法示意图粉末法示意图 第三节 X射线衍射方法第31页，共31页，编辑于2022年，星期一31