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1、芳酸类药物的分析第1页，此课件共101页哦羧酸芳酸第2页，此课件共101页哦第七章 芳酸及其酯类药物的分析 第3页，此课件共101页哦常见的芳酸及其酯类药物水杨酸类 第4页，此课件共101页哦第5页，此课件共101页哦第6页，此课件共101页哦贝诺酯贝诺酯第7页，此课件共101页哦苯甲酸类 第8页，此课件共101页哦氨甲苯酸氨甲苯酸羟苯乙酯羟苯乙酯第9页，此课件共101页哦丙磺舒（丙磺舒（pKa3.4）布美他尼布美他尼第10页，此课件共101页哦其他芳酸类药物 氯贝丁酯第11页，此课件共101页哦酚磺乙胺酚磺乙胺第12页，此课件共101页哦第一节第一节 结构与性质结构与性质 一、结构分析包括：
2、芳酸、芳酸酯、芳酸盐 共同点：苯环、羧基共同点：苯环、羧基 不同点：不同的取代基（如酚羟基、不同点：不同的取代基（如酚羟基、芳伯氨基等）芳伯氨基等）第13页，此课件共101页哦二、性质（一）物理性质（1）固体 具有一定的熔点（2）溶解性 游离芳酸类药物几乎不溶于水，易溶于有机溶剂；芳酸碱金属盐及其它盐易溶于水，难溶于有机溶剂。第14页，此课件共101页哦（二）化学性质 1.芳酸具游离羧基，呈酸性，其pKa在36之间，属中等强度的酸或弱酸；X、NO2、OH等吸电子取代基存在使酸性增强。第15页，此课件共101页哦 CH3、NH2等斥电子取代基存在使酸性减弱。邻位取代（除氨基外）的苯甲酸酸性间位、
3、对位取代，尤其是邻位取代了酚羟基，由于形成分子内氢健，酸性大为增强。第16页，此课件共101页哦 2.芳酸碱金属盐易溶于水，其水溶液呈碱性，但碱性太弱，所以其含量测定方法为双相滴定法或非水溶液滴定法。第17页，此课件共101页哦 3.芳酸酯可水解，利用其水解得到酸和醇的性质可进行鉴别；利用芳酸酯水解定量消耗氢氧化钠的性质，芳酸酯类药物可用水解后剩余滴定法测定含量；芳酸酯类药物还应检查因水解而引入的特殊杂质。4.UV和 IR第18页，此课件共101页哦 分分子子结结构构中中具具有有苯苯环环和和特特征征官官能能团团，均均具具有有紫紫外和红外特征吸收光谱，可用于鉴别。外和红外特征吸收光谱，可用于鉴别
4、。5.5.取取代代芳芳酸酸类类药药物物可可利利用用其其取取代代基基的的性性质质进进行行鉴鉴别别和和含含量量测测定定。如如具具有有酚酚羟羟基基的的药药物物可可用用FeClFeCl3 3反反应应鉴鉴别别；具具芳芳伯伯氨氨基基的的药药物物可可用用重重氮氮化化偶偶合合反反应应鉴鉴别、亚硝酸钠滴定法测定含量。别、亚硝酸钠滴定法测定含量。6.6.色谱法色谱法制剂分析制剂分析 第19页，此课件共101页哦第二节第二节 鉴别试验鉴别试验 一、FeCl3反应 具酚羟基或水解后能产生酚羟基的药物 第20页，此课件共101页哦 直接：水杨酸、对氨基水杨酸钠、水杨酸、对氨基水杨酸钠、双水杨酯、水杨酸二乙胺、酚磺乙胺、
5、双水杨酯、水杨酸二乙胺、酚磺乙胺、对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚 水杨酸水杨酸鉴别鉴别 （1）取本品的水溶液，加三氯取本品的水溶液，加三氯化铁试液化铁试液1 1滴，即显紫堇色。滴，即显紫堇色。第21页，此课件共101页哦 间接：阿司匹林、贝诺酯阿司匹林、贝诺酯 阿司匹林阿司匹林鉴别鉴别 （1）取本品约取本品约0.1g，加水，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，滴，即显紫堇色。即显紫堇色。第22页，此课件共101页哦第23页，此课件共101页哦二、重氮化偶合反应 芳香第一胺类鉴别反应具芳伯氨基或潜在芳伯氨基的具芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物药物 第24页，此课件共1
6、01页哦 直接：对对氨氨基基水水杨杨酸酸钠钠、盐盐酸酸普普鲁鲁卡因、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺卡因、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺 间接：对对乙乙酰酰氨氨基基酚酚（扑扑热热息息痛痛）、醋氨苯砜、贝诺酯醋氨苯砜、贝诺酯 第25页，此课件共101页哦三、水解反应 第26页，此课件共101页哦第27页，此课件共101页哦 1.分解产物的反应 苯甲酸盐 四、特殊反应四、特殊反应第28页，此课件共101页哦2.与汞离子及茚三酮反应与汞离子及茚三酮反应 第29页，此课件共101页哦3.氧化反应氧化反应 含硫的药物含硫的药物第30页，此课件共101页哦4.异羟肟酸铁反应 六、IR 五、UV 第31页，此课件共101
7、页哦第三节第三节 特殊杂质检查特殊杂质检查 一、阿司匹林中水杨酸的检查 1.杂质来源 原料残存（生产过程中乙酰化不完全）、水解产生（贮存过程中水解产生）第32页，此课件共101页哦2.检查方法 对照法 反应原理 三氯化铁反应 限量 原料：0.1%；阿司匹林片：0.3%；阿司匹林肠溶片：1.5%；阿司匹林栓：1.0%（HPLC法）第33页，此课件共101页哦其他杂质：其他杂质：乙酰水杨酸酐（乙酰水杨酸酐（ASAN）、）、乙酰水杨酰水杨酸（乙酰水杨酰水杨酸（ASSA）、水杨酰）、水杨酰水杨酸（水杨酸（SSA）第34页，此课件共101页哦二、对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查 1.杂质来源 原料残存、脱
8、羧产生原料残存、脱羧产生 2.检查方法 ChP（2000）含含量量测测定定法法（双双相相滴滴定定法法）。第35页，此课件共101页哦 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。量。USP（24）离子对离子对HPLC法（内标法法（内标法）第36页，此课件共101页哦三、双水杨酯中有关物质的检查三、双水杨酯中有关物质的检查 BP（1998）TLC 水杨酸：杂质对照品法水杨酸：
9、杂质对照品法有关物质：高低浓度对比法有关物质：高低浓度对比法第37页，此课件共101页哦 1.杂质对照品法 方法：供试品供试品溶液 杂质对照品对照品溶液 第38页，此课件共101页哦供试品对照品第39页，此课件共101页哦 判断：供试品中所含杂质斑点不得超过相应的杂质对照斑点 优点：同一物质，同一Rf值比较，准确度高、直观性强；缺点：需要杂质对照品。第40页，此课件共101页哦 2.高低浓度对比法 方法：第41页，此课件共101页哦供试品对照品第42页，此课件共101页哦 判断：供试品溶液所显杂质斑点不得深于对照溶液的主斑点（或荧光强度）控制杂质斑点个数，控制杂质种类第43页，此课件共101页
10、哦 缺点：不同物质，不同Rf值比较，准确度差、直观性差。优点：以供试品的稀溶液作为对照液，不需要杂质对照品，简单、价廉，还可配成几种限量的对照溶液；第44页，此课件共101页哦四、羟苯乙酯中有关物质的检查四、羟苯乙酯中有关物质的检查BP（1998）反相）反相TLC 高低浓度对比法高低浓度对比法第45页，此课件共101页哦五、酚磺乙胺中氢醌的检查五、酚磺乙胺中氢醌的检查 ChP（2000）HPLC法法六、六、氯贝丁酯中对氯酚及挥发性杂质的氯贝丁酯中对氯酚及挥发性杂质的检查检查 GC 第46页，此课件共101页哦第四节第四节 含量测定含量测定一、中和法1.直接滴定法 pKa36第47页，此课件共1
11、01页哦阿司匹林阿司匹林 ChP（2000）取取本本品品约约0.4g，精精密密称称定定，加加中中性性乙乙醇醇（对对酚酚酞酞指指示示液液显显中中性性）20ml，溶溶解解后后，加加酚酚 酞酞 指指 示示 液液 3滴滴，用用 氢氢 氧氧 化化 钠钠 滴滴 定定 液液（0.1mo1/L）滴滴定定。每每lml的的氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mo1/L）相当于）相当于18.02mg的的C9H8O4。第48页，此课件共101页哦第49页，此课件共101页哦（1）测定方法及计算 Ka=3.2710-4 反应摩尔比为11（2）讨论 中性乙醇 溶解阿司匹林且防止酯键水解。“中性”是对中和法所用的指示剂而言
12、。第50页，此课件共101页哦 优点：简便、快速。缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定）；酸性杂质干扰（如水杨酸）。适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。第51页，此课件共101页哦2.水解后剩余滴定法水解后剩余滴定法 酯的一般含量测酯的一般含量测定方法定方法阿司匹林阿司匹林第52页，此课件共101页哦USP（24）方法：取本品约）方法：取本品约1.5g，精密，精密称定称定,加入氢氧化钠滴定液加入氢氧化钠滴定液（0.5mo1/L）50.0m1，混合，缓缓煮沸，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（滴定液（0.
13、25mo1/L）滴定剩余的氢氧化）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正。每钠，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液（的硫酸滴定液（0.25mol/l）相当于）相当于45.04mg的的C9H8O4。第53页，此课件共101页哦2NaOH（过量）H2SO4 Na2SO42H2O剩余滴定：水解：第54页，此课件共101页哦 硫酸液与阿司匹林反应摩尔比为硫酸液与阿司匹林反应摩尔比为1 1 优点：消除了酯键水解的干扰优点：消除了酯键水解的干扰 缺点：酸性杂质干扰缺点：酸性杂质干扰 羟苯乙酯含量测定亦可用此法羟苯乙酯含量测定亦可用此法 第55页，此课件共101页哦 3.两步滴定法 阿
14、司匹林片、阿司匹林肠溶片 氯贝丁酯 如阿司匹林片的测定：第56页，此课件共101页哦 取取本本品品10片片，精精密密称称定定，研研细细，精精密密称称取取适适量量（约约相相当当于于阿阿司司匹匹林林0.3g），置置锥锥形形瓶瓶中中，加加中中性性乙乙醇醇（对对酚酚酞酞指指示示液液显显中中性性）溶溶解解后后，振振摇摇使使阿阿司司匹匹林林溶溶解解，加加酚酚酞酞指指示示液液3滴滴，滴滴加加氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mol/L）至至溶溶液液显显粉粉红红色色，再再精精密密加加氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mol/L）40m1，置置水水浴浴上上加加热热15分分钟钟并并时时时时振振摇摇，迅迅速速放
15、放冷冷至至室室温温，用用硫硫酸酸滴滴定定液液（0.05mol/L）滴滴定定，并并将将滴滴定定的的结结果果用用空空白白试试验验校校正正。每每lml的的硫硫酸酸滴滴定定液液（0.05mo1/L）相相当当于于18.02mg的的C9H8O4。第57页，此课件共101页哦第一步 中和第58页，此课件共101页哦第二步 水解后剩余滴定 水解：第59页，此课件共101页哦2NaOH（过量）H2SO4 Na2SO42H2O硫酸液与阿司匹林反应摩尔比为12。本法消除了酸性杂质的干扰，降低了酯键水解的干扰。剩余滴定：氯贝丁酯：消除供试品中共存的酸性杂质。第60页，此课件共101页哦片剂含量测定结果的计算片剂含量测
16、定结果的计算 第61页，此课件共101页哦剩余滴定法 第62页，此课件共101页哦 3.双相滴定法 芳酸碱金属盐 如苯甲酸钠 ChP(2000)溶剂：水乙醚 第63页，此课件共101页哦 取本品取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水，精密称定，置分液漏斗中，加水25m1、乙醚、乙醚50ml及甲基橙指示液及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定滴，用盐酸滴定液（液（0.5mo1/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中洗涤，洗液并入锥形瓶中,加乙醚加乙醚20m1，继续
17、用盐，继续用盐酸滴定液酸滴定液0.5mo1/L)滴定，随滴定随振摇，至水层滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。每显持续的橙红色。每1ml的盐酸滴定液的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于）相当于72.06mg的的C7H5NaO2。第64页，此课件共101页哦乙醚的作用是：萃取反应生成的苯甲酸，使水相中的中和反应进行到底。滴定中要强力振摇。随着滴定不断进行，苯甲酸不断被萃取入有机溶剂层，使滴定反应完全，终点清晰。优点：消除了反应产物的干扰第65页，此课件共101页哦5.非水碱量法非水碱量法 芳酸碱金属盐芳酸碱金属盐 冰醋酸作溶剂冰醋酸作溶剂 高氯酸的冰醋酸溶液作滴定剂高氯酸的冰醋酸溶液作滴
18、定剂 结晶紫作指示剂指示终点结晶紫作指示剂指示终点 或电位法指示终点或电位法指示终点 第66页，此课件共101页哦6.缩合后酸碱滴定法缩合后酸碱滴定法 氨甲苯酸氨甲苯酸 加入甲醛使与氨甲苯酸作用，生成加入甲醛使与氨甲苯酸作用，生成Schiff碱后，用碱液滴定碱后，用碱液滴定 第67页，此课件共101页哦氨甲苯酸氨甲苯酸 取取本本品品约约0.3g，精精密密称称定定，加加水水30ml，加加热热使使溶溶解解，放放冷冷，加加甲甲醛醛与与甲甲酚酚红红指指示示液液，用用氢氢氧氧化化钠钠滴滴定定液液（0.1mo1/L）滴滴定定至至溶溶液液显显淡淡紫紫色色，并并将将滴滴定定结结果果用用空空白白试试液液 校校
19、正正。每每 lml的的 氢氢 氧氧 化化 钠钠 滴滴 定定 液液（0.1mo1/L）相当于）相当于15.12mg的的C8H9NO2。第68页，此课件共101页哦二、亚硝酸钠滴定法二、亚硝酸钠滴定法 具具芳芳伯伯氨氨基基或或潜潜在在芳芳伯伯氨氨基基（芳芳酰酰氨氨基水解或硝基还原）的药物基水解或硝基还原）的药物第69页，此课件共101页哦三、紫外分光光度法三、紫外分光光度法1.直接紫外分光光度法直接紫外分光光度法酚磺乙胺注射液酚磺乙胺注射液 ChP（2000）第70页，此课件共101页哦 精精密密量量取取本本品品适适量量（约约相相当当于于酚酚磺磺乙乙胺胺0.25g），置置200ml量量瓶瓶中中，用
20、用乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，精精密密量量取取2m1，置置100ml量量瓶瓶中中，用用乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。在在1cm吸吸收收池池中中，以以溶溶剂剂为为空空白白，于于 305nm的的 波波 长长 处处 测测 定定 吸吸 收收 度度，按按C10H17NO5S的的吸吸收收系系数数（）为为159计计算算含量。含量。第71页，此课件共101页哦注射液含量测定结果的计算注射液含量测定结果的计算紫外分光光度法 吸收系数法 第72页，此课件共101页哦2.过滤后的紫外分光光度法过滤后的紫外分光光度法 丙磺舒片丙磺舒片 取取本本品品10片片，精精密密称称定定，研研细细，精精密密称
21、称取取适适量量（约约相相当当于于丙丙磺磺舒舒60mg），置置200m1量量瓶瓶中中，加加乙乙醇醇150ml与与盐盐酸酸溶溶液液（9100）4m1，置置70水水浴浴上上加加热热30min，放放冷冷，用用乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，滤滤过过，弃弃去去初初滤滤液液，精精密密量量取取续续滤滤液液5ml，置置100ml量量瓶瓶中中，加加盐盐酸酸溶溶液液（9100）2m1，用用乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。于于1cm吸吸收收池池中中，以以溶溶剂剂为为空空 白白，在在 249nm的的 波波 长长 处处 测测 定定 吸吸 收收 度度，按按C13H19NO4S的吸收系数（的吸收系数（）为）
22、为338计算。计算。第73页，此课件共101页哦紫外分光光度法 吸收系数法 第74页，此课件共101页哦3.柱分配色谱柱分配色谱紫外分光光度法紫外分光光度法USP（24）阿阿司司匹匹林林胶胶囊囊 可可同同时时定定量量测测定定阿司匹林和水杨酸阿司匹林和水杨酸（1）水杨酸的限量测定）水杨酸的限量测定固固定定相相：FeCl3；SA保保留留，冰冰醋醋酸酸洗洗脱脱，306nm测水杨酸的量测水杨酸的量（2）含量测定）含量测定固定相：固定相：NaHCO3；AAS、SA保留保留冰冰醋醋酸酸洗洗脱脱，280nm测测总总量量，减减去去上上述述(1)项中测得的项中测得的SA量，即得量，即得AAS量。量。第75页，此
23、课件共101页哦4.离子交换后紫外分光光度法离子交换后紫外分光光度法 氯贝丁酯氯贝丁酯 强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂质强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂质后，对照法定量测定氯贝丁酯含量后，对照法定量测定氯贝丁酯含量第76页，此课件共101页哦原料药 对照法 第77页，此课件共101页哦四、四、HPLC 1.阿司匹林栓剂阿司匹林栓剂 ChP（2000）离子抑制色谱法离子抑制色谱法 内标法定量内标法定量 2.对氨基水杨酸钠对氨基水杨酸钠 USP（24）离子对反相离子对反相HPLC 内标法定量内标法定量 3.丙磺舒丙磺舒 USP（24）离子抑制色谱法离子抑制色谱法 外标法定量外标法定量第78页，此课件
24、共101页哦 4.酚磺乙胺酚磺乙胺 ChP（2000）正相正相HPLC 内标法定量内标法定量第79页，此课件共101页哦例例鉴鉴别别水水杨杨酸酸及及其其盐盐类类，最最常常用用的的试试液是（液是（C）A.碘化钾 B.碘化汞钾C.三氯化铁 D.硫酸亚铁E.亚铁氰化钾 第80页，此课件共101页哦例例.乙乙酰酰水水杨杨酸酸片片剂剂可可采采用用的的测测定定方方法法为（为（CD）A.非水滴定法B.水解后剩余滴定法C.两步滴定法D.柱色谱法E.双相滴定法 第81页，此课件共101页哦例例测测定定阿阿司司匹匹林林片片和和栓栓中中药药物物的的含含量量可可采用的方法是（采用的方法是（BC）A.重量法B.酸碱滴定
25、法C.高效液相色谱法 D.络合滴定法E.高锰酸钾法 第82页，此课件共101页哦例例.两两步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林片片的的含含量量时时，每每1ml氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液（0.1mol/L）相相当当于于阿阿司司匹匹林林（分分子子量量=180.16）的的量量是是（A）A.18.02mg B.180.2mgC.90.08mg D.45.04mgE.450.0mg 第83页，此课件共101页哦反应摩尔比为11T滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数c滴定液浓度，mol/LM被测物的摩尔质量，g/moln1mol样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1n第84
26、页，此课件共101页哦例例苯苯甲甲酸酸钠钠的的含含量量测测定定，中中国国药药典典（1995年年版版）采采用用双双相相滴滴定定法法，其其所所用用的的溶剂体系为（溶剂体系为（D）A.水乙醇 B.水冰醋酸C.水氯仿 D.水乙醚E.水丙酮 第85页，此课件共101页哦例例.双相滴定法可适用的药物为（双相滴定法可适用的药物为（E）A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯甲酸钠 第86页，此课件共101页哦例例：15含量测定方法（中国药典）为A.直接中和滴定法 B.两步滴定法C.两者均可 D.两者均不可1阿司匹林片（B）2阿司匹林原料药（A）3.对氨基水杨酸钠（D）4.阿司匹林栓剂（D）5.
27、阿司匹林肠溶剂（B）第87页，此课件共101页哦例例15A两步酸碱滴定法两步酸碱滴定法 B直接酸碱滴定法直接酸碱滴定法C两者皆是两者皆是 D两者皆不是两者皆不是1.苯甲酸钠的测定（D）2.氯贝丁酯的测定（A）3.盐酸的测定（B）4.酸碱滴定法（C）5.阿司匹林片的测定（A）第88页，此课件共101页哦例6.采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是（C）A.180.2mg B.180.2gC.18.02 mg D.1.802mg E.9.01mg 第89页，此课件共10
28、1页哦例例7.阿阿司司匹匹林林加加碳碳酸酸钠钠试试液液加加热热后后，再再加加稀稀硫硫酸酸酸酸化化，此此时时产产生生的的白白色色沉沉淀淀应应是是（C）A.苯酚 B.乙酰水杨酸C.水杨酸 D.醋酸钠 E.醋酸苯酯 第90页，此课件共101页哦例例8.水水杨杨酸酸与与三三氯氯化化铁铁试试液液生生成成紫紫堇堇色色产产物的反应，要求溶液的物的反应，要求溶液的pH值是（值是（D）A.pH10.0 B.pH2.0C.pH78 D.pH46 E.pH2.00.1 第91页，此课件共101页哦例例9.两两步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林片片或或阿阿司司匹匹林林肠肠溶溶片片时时，第第一一步步滴滴定定反反应
29、应的的作作用用是是（B）A.测定阿司匹林含量B.消除共存酸性物质的干扰C.使阿司匹林反应完全D.便于观测终点 E.有利于第二步滴定 第92页，此课件共101页哦例例10对对氨氨基基水水杨杨酸酸钠钠中中的的特特殊殊杂杂质质是是（B）A.水杨酸B.间氨基酚C.氨基酚D.苯酚 E.苯胺 第93页，此课件共101页哦例例11.能能用用与与FeC13试试液液反反应应产产生生现现象象鉴鉴别别的药物有（的药物有（ABC）A苯甲酸钠 B水杨酸 C对乙酰氨基酚 D氢化可的松 E丙酸睾酮 第94页，此课件共101页哦例例12.采采用用双双相相滴滴定定法法测测定定苯苯甲甲酸酸钠钠含含量时，加入乙醚的目的是（量时，加
30、入乙醚的目的是（A）A.防止反应产物的干扰 B.乙醚层在水上面，防止样品被氧化 C.消除酸碱性杂质的干扰 D.防止样品水解 E.以上都不对 第95页，此课件共101页哦例例13.采采用用双双步步滴滴定定法法测测定定阿阿司司匹匹林林制制剂剂含含量量时时，被被测测组组分分与与标标准准溶溶液液的的反反应应摩摩尔尔比为（比为（C）A.2:1 B.1:2 C.1:1 D.3:1 E.以上都不对 第96页，此课件共101页哦例例14.阿司匹林中含量最高的杂质为（阿司匹林中含量最高的杂质为（C）A.乙酰水杨酸酐B.乙酰水杨酸水杨酸C.水杨酸D.水杨酰水杨酸 E.以上都不对 第97页，此课件共101页哦例例1
31、5.区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是（试液是（C）A.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁 D.硫酸亚铁 E.亚铁氰化钾 第98页，此课件共101页哦例例16.在中性条件下，可与三氯化铁试液在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是（反应，生成赭色沉淀的药物是（D）A.水杨酸钠B.对氨基水杨酸钠C.乙酰水杨酸D.苯甲酸钠 E.扑热息痛 第99页，此课件共101页哦例例17.对氨基水杨酸钠的含量测定方法有对氨基水杨酸钠的含量测定方法有（E）A.离子对高效液相法B.非水滴定法C.溴量法D.亚硝酸钠滴定法 E.以上都对 第100页，此课件共101页哦例例18.用直接滴定法测定阿司匹林含量用直接滴定法测定阿司匹林含量（ABE）A.反应摩尔比为1：1 B.在中性乙醇溶液中滴定 C.用盐酸滴定液滴定 D.以中性红为指示剂 E.滴定时应在不断振摇下稍快进行 第101页，此课件共101页哦