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1、QB-C-QD-S0P-078 版本号01修订号00文件名称：芝麻原料检验标准操作规程文件编码：QB-C-QD-S0P-078起草： 樊婷 日期：2016年2月26日版本号/修订号：OO/01审核： 洪光宇 日期：2016年2月27日制定部门：质量管理部批准：洪光宇 日期：2016年2月27日1.目的 制定芝麻原料的检验操作规程，确保产品质量。2.适用范围 本规程适用于芝麻原料的质量评价与质量控制。3.职责 质量管理部负责本规程的实施。4.控制要求4.1 外观与性状检验：在自然光线下，观察其色泽和状态，并观察有无异物。4.2 芝麻素含量测定 4.2.1 仪器和试剂：高效液相色谱仪： Water
2、s 1525输液泵；Waters 2489紫外检测器；Empower3色谱数据工作系统 超声波清洗仪：功率250W，频率40KHz分析天平：感量0.00001g 容量瓶（50mL） 芝麻素对照品（纯度99%）重蒸水 甲醇（色谱级） 乙醇（分析级） 微孔滤膜（0.45m）4.2.2 色谱条件色谱柱：Germsil C18 4.6250mm 5m检测波长：290nm流动相：甲醇：水(8020，V/V)流速：0.8mL/min灵敏度：0.01AUFS柱温：室温进样量：10L4.2.3溶液制备4.2.3.1对照品溶液制备 分别精密称取芝麻素对照品约10mg于50mL容量瓶中，加80%乙醇超声溶解定容。
3、4.2.3.2样品溶液制备 称取芝麻原料样品50g左右于1000ml圆底烧瓶中，加入10倍量80%甲醇80加热回流2h,过滤，滤渣加入8倍量80%甲醇加热回流1.5h。过滤，合并滤液，量取体积，用0.45m滤膜过滤测定含量。4.2.4 样品测定 在上述色谱条件下，待仪器稳定，基线平稳后进样测定，芝麻素保留时间分别约为8min。4.2.5含量计算 采用外标法计算芝麻素含量。其中 A1：样品溶液中芝麻素的峰面积 A0：对照品溶液中芝麻素的峰面积 W1：样品的称样量 mg W0：对照品的称样量 mg V1：样品的体积 mL V0：对照品的体积 mL K： 对照品的纯度样品含量结果取两个平行样品含量的平均值。4.3水分4.3.1. 仪器和试剂： 分析天平：感量0.00001g、电热鼓风干燥箱、 平皿、 干燥器4.3.2 测定步骤取供试品混合均匀，称取约20g，（精确至0.01g）置于预先在105烘箱中干燥至恒重的平皿中，于105干燥箱中干燥2小时。从减失的重量和取样量计算供试品水分。4.3.3 计算 W1：干燥前样品的质量（g）W2： 干燥后样品的质量（g）4.4杂质取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜（5-10倍）观察，将杂质捡出，称重，计算杂质含量。W3：杂质重量，g；W4：供试品重量，g.