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1、文件名称:黑豆皮原料检验标准操作规程文件编码:QB-C-QD-S0P-072起草:凌彩霞 日期:2016年04月30日版本号/修订号:O1/00审核:洪光宇 日期:2016年05月02日制定部门:质量管理部批准:洪光宇 日期:2015年05月02日1.目的 制定黑豆皮原料的检验操作规程,确保产品质量。2.适用范围 本规程适用于黑豆皮原料的质量评价与质量控制。3.职责 质量管理部负责本规程的实施。4.控制要求4.1 外观与性状检验:启开试样后,取样品10g左右置于清洁、干燥的白瓷盘中。在自然光线下,观察其色泽和状态,并观察有无异物。4.2 含量测定 4.2.1花青素含量测定4.2.1.1仪器和试
2、剂:UV-765紫外-可见光分光光度计、分析天平,感量0.00001g、36%浓盐酸(分析级)、容量瓶(50mL)、移液管(2 mL、5 mL)、甲醇(分析级)、2%盐酸甲醇溶液(m/V):47ml盐酸,用甲醇定容至1000ml。4.2.1.2原料样品溶液制备原料到货后,每批随机抽取五个包装,每个包装取约200克,共约1kg,混匀按四分法缩分取200300g,用多功能家用粉碎机粉碎。粉碎时,每次点击时间35秒,快速粉碎成粉状。称取粉碎后的样品约100mg,置100mL容量瓶中,加入约80mL2%的盐酸-甲醇溶液,在不超过40条件下超声提取1.5小时,静置40min后用2%的盐酸-甲醇溶液定容,
3、摇匀,单层滤纸过滤。作为供试原料样品溶液。若吸光值大于0.6nm的样品溶液再吸取10mL续滤液至50mL容量瓶中,取续滤液作为供试样品溶液,立即测定。4.2.1.3样品测定打开仪器电源,预热约20min,待仪器自检通过后,用1比色皿,以2%盐酸-甲醇溶液做空白,在535nm波长处测定吸光度(A)。4.2.1.4花青素含量计算 其中 A:样品溶液的吸收值 W:样品的称样量 g K:样品溶液的稀释倍数 1020:飞燕草素的吸收系数样品含量结果取两个平行样品含量的平均值。4.3干燥失重4.3.1 仪器和试剂: 分析天平:感量0.01g、电热鼓风干燥箱、 平皿、 干燥器4.3.2 测定步骤取供试品混合
4、均匀,精密称取约20g,置于预先在105烘箱中干燥0.5h后放至室温的平皿中供试品平铺厚度不可超过1cm,于105干燥箱中干燥2小时。干燥时,将平皿盖半开或取下,置平皿旁。取出时,将平皿盖好,置干燥器中放冷至室温(约30min),精密称重。再放入105干燥箱干燥0.5小时,取出冷却,称重。从减失的重量和取样量计算供试品干燥失重。4.3.3 计算 W1:干燥前样品的质量(g) W2: 干燥后样品的质量(g)4.4黑豆皮中杂质的测定方法4.4.1仪器和试剂 分析天平:感量0.01g、托盘、筛网、4.4.2测定步骤称取供试品约100g,置于托盘中,用肉眼或放大镜(510倍)观察,将杂质捡出。如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出。将杂质全部称重,按一下公式计算杂质的含量(%)。4.4.3计算杂质含量=W1/W100%W1:杂质质量(g)W:供试品质量(g)注意事项:原料中混存的杂质如与正品相似,难以从外观鉴别时,可称取适量,进行显微、化学或物理鉴别实验,证明其为杂质后,计入杂质质量中。