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1、QB-C-QD-SOP-067 版本号01修订号00文件名称：越橘原料检验标准操作规程文件编码：QB-C-QD-SOP-067起草人：樊婷 凌彩霞 日期：2015年12月09日版本号/修订号：01/00审核人：洪光宇 日期：2015年12月12日制定部门：质量管理部批准人：洪光宇 日期：2015年12月12日 1.目的 制定越橘原料的标准检验操作规程，确保原料质量。 2.适用范围 适用于越橘原料的标准检验操作3 职责 质量管理部负责对本规程的实施。 4.正文 4.1外观与性状 果实为黑紫色小浆果，近圆形或扁圆形，并披一层白色果粉，果肉细腻，种子极小。 具有特殊气味。 4.2杂质测定 4.2.1
2、仪器和试剂 分析天平：感量0.01g 、平整玻璃板。 4.2.2测定 按取样标准操作规程随机抽取样品，混匀，按四分法分取100g左右样品，挑选出伪品、杂质及其他杂物，称取杂质质量，按下式算出所含杂质。 式中：W1：杂质质量（g） W2:样品质量（g）4.3鉴别 4.3.1仪器和试剂 高效液相色谱仪； Waters1525输液泵 ；2489紫外检测器；Empower色谱数据工作系统、超声波 清洗仪（功率250W，频率40KHz）；多功能粉碎机；分析天平（感量0.00001g）；容量瓶（100ml）、 甲醇（分析级）、重蒸水、磷酸（分析级）、乙腈（色谱级）、微孔滤膜（0.45m） 4.3.2 测定
3、 4.3.2.1色谱条件： 色 谱 柱：Phenomenex Gemini C18 4.6250mm 5m 检测波长：535nm 灵敏度：0.01AUFS 流 速：1mL/min 柱 温：室温 进样量：5L 运行时间：60min 流动相：A相：甲酸：水=100:900（V/V）；B相：乙腈：甲醇：甲酸：水=225:225:100：400（V/V/V/V）梯度条件：时间/minA相/%B相/%093735752545356546010050010051937609374.3.2.2溶液制备样品溶液制备 越橘原料样品冷冻粉碎后立即取300500mg到100mL容量瓶中，加入约60mL甲醇溶液超声振
4、荡1.5小时，静置，定容至100mL过滤，取上清液作为原料样品溶液。4.3.2.3样品测定 在上述色谱条件下，待仪器稳定、基线平稳后吸取样品溶液5l进样测定。4.3.2.4结果判定 样品溶液与标准谱图相比，峰形应一致。4.4 UV含量测定4.4.1仪器和试剂：4.1.1.1紫外-可见光分光光度计、分析天平，感量0.00001g、超声波清洗仪、36%浓盐酸（分析级）、容量瓶（100ml、50mL）、移液管（2 mL、5 mL）、250m圆底烧瓶、恒温水浴锅、冷凝管、纯水，GB/T6682规定的二级水、2%盐酸甲醇溶液（m/V）:盐酸：甲醇=5:85。4.4.1.2样品准备原料样品溶液制备: 立即
5、称取粉碎后的样品约3-5g，准确加入100mL 2%的盐酸-甲醇溶液，至250ml圆底烧瓶中，称重。于80水浴中加热回流30min,放凉后，再称重用2%盐酸甲醇溶液补足损失的重量。然后用滤纸过滤。放置至室温，精密吸取2-5ml续滤液于50mL容量瓶中用2%的盐酸-甲醇溶液定容，作为供试原料样品溶液。4.4.1.3样品测定打开仪器电源，预热20min，待仪器自检通过后，用1比色皿，以2%盐酸-甲醇溶液做空白,在535nm波长处测定吸光度（A）。4.4.4 含量计算 以飞燕草素计算花青素含量。 花青素其中 A：样品溶液的吸收值 W：样品的称样量 g K：样品的稀释倍数 1020：飞燕草素的吸收系数样品含量结果取两个平行样品含量的平均值。