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1、关于烟碱的提取与性质第一页，讲稿共十六页哦实验原理：实验原理：在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共热在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和，时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和，即即P P（总）（总）=P=P（水）（水）+P+P（有机物）（有机物）当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点，此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点，即有机物可在低于即有机物可在低于100100的温度下随蒸气一起蒸馏出的温度下随蒸气一起蒸馏出来。来。第二页，讲稿共十六页哦水
2、蒸气蒸馏主要应用以下情况：水蒸气蒸馏主要应用以下情况：1.1.常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破坏有常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破坏有机物。机物。2.2.反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质，需反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质，需要从中分离产物时。要从中分离产物时。3.3.从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完全的原料。全的原料。4.4.用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物的分离提纯。的分离提纯。第三页，讲稿共十六页哦应用此法提纯的有机物应具备下列条件应用此法提纯的有机物应具备下列
3、条件：(1)(1)不溶或难溶于水；不溶或难溶于水；(2)(2)与水长时间煮沸不发生化学反应；与水长时间煮沸不发生化学反应；(3)(3)在在100100左右时，待提纯物应具有一定的蒸气压左右时，待提纯物应具有一定的蒸气压（一般不少于（一般不少于1.3332 kPa1.3332 kPa）。）。第四页，讲稿共十六页哦水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成：水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成：水蒸气发生器水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生器与蒸、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生器与蒸馏部分由馏部分由T型管相连。型管相连。实验装置：实验装置：仪器安装仪器安装 安装顺序：安装顺序：从下
4、而上，从左向右从下而上，从左向右 横平竖直：横平竖直：纵向一条轴线，纵向一条轴线，横向一个平面横向一个平面第五页，讲稿共十六页哦简易水蒸气蒸馏装置示意图简易水蒸气蒸馏装置示意图 3/4V尽量短尽量短 1/3V第六页，讲稿共十六页哦水蒸气蒸馏操作水蒸气蒸馏操作（1 1）在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量不得超过容积的）在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量不得超过容积的1/31/3；在水蒸气发生瓶中加入约；在水蒸气发生瓶中加入约1/21/2/体积的水（体积的水（最多不超过最多不超过/），待检查整个装置气密性后，松），待检查整个装置气密性后，松开开T T形管的螺旋夹，加热水蒸气发生器。形管的螺旋夹，加热水蒸气
5、发生器。（2 2）当有大量水蒸气从）当有大量水蒸气从T T形管的支管冲出时，开启冷凝形管的支管冲出时，开启冷凝水，旋紧水，旋紧T T形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。蒸馏速度形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。蒸馏速度控制在控制在2 23 3滴滴/s/s。第七页，讲稿共十六页哦（3 3）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶中液体）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意瓶内体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意瓶内“蹦跳蹦跳”现象，若现象，若“蹦跳蹦跳”剧烈，则不加热以免发生意外。同时剧烈，则不加热以免发生意外。同时随时从随时从T T形管的支管处放下冷凝水，以
6、免冷凝水堵塞导入形管的支管处放下冷凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。管或进入蒸馏烧瓶。（4 4）收集）收集10mL10mL提取液后，可停止蒸馏。注意先旋开螺旋夹提取液后，可停止蒸馏。注意先旋开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍冷后关闭冷却水，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍冷后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按安装时的相反的顺序拆除仪器。取下接收瓶，然后按安装时的相反的顺序拆除仪器。第八页，讲稿共十六页哦注意事项注意事项（1 1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜太短，且其下端应插到距瓶底太短，且其下端应插到距瓶底1cm1cm处
7、。处。*（2 2）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出，应立）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出，应立即中断蒸馏，即中断蒸馏，先旋开螺旋夹，再移开热源，先旋开螺旋夹，再移开热源，检察系统内何处检察系统内何处发生堵塞，待排除发生堵塞，待排除故障故障后再蒸馏。后再蒸馏。（）蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化，不可蒸干。（）蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化，不可蒸干。（）水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的（）水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的T T形管要尽形管要尽量紧凑，并可稍倾斜安装。量紧凑，并可稍倾斜安装。第九页，讲稿共十六页哦（）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的（）被蒸馏
8、的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/31/3，并将长颈蒸馏烧瓶成并将长颈蒸馏烧瓶成4545斜放，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而斜放，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液。从导出管冲出，污染馏出液。（）控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝管中（）控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝管中完全冷却。高熔点有机物可能在冷凝管中析出固体，此时完全冷却。高熔点有机物可能在冷凝管中析出固体，此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体，流入接收瓶应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体，流入接收瓶中。中。（）暂停蒸馏时应先（）暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹旋开螺旋夹，再移热源。重新开，再移热源。
9、重新开始时也要先加热至大量水蒸气从型管口冲出，再旋紧始时也要先加热至大量水蒸气从型管口冲出，再旋紧螺旋夹。螺旋夹。第十页，讲稿共十六页哦一、实验目的 理解生物碱的提取原理、方法和一般性质。Part 实验部分实验部分二、实验原理 烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与HCl结合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱NaOH后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在100C左右具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提取。NNCH3第十一页，讲稿共十六页哦 烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，使酚酞试剂变红，还可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸，与生物碱试剂作用产生沉淀。三、实验步骤
10、1、烟碱的提取 取5g烟叶置于100 mL圆底烧瓶内，加入50 mL10HCl溶液，安装好回流装置，加热沸腾并回流20 min。将反应混合物冷却至室温，在不断搅拌下慢慢滴加40NaOH溶液，使之呈明显碱性（用红色石蕊试纸验）。第十二页，讲稿共十六页哦将该混合物留在100mL圆底烧瓶中，作为蒸馏装置的部分,用250mL的圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置,用T形管将两部分相连。用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸汽产生时，先通冷却水，再关闭T形管上的螺丝夹，使水蒸气导入100mL蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏。第十三页，讲稿共十六页哦收集约20 mL提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热。待体系稍冷却，关闭冷却
11、水。停止水蒸气蒸馏。2、烟碱的性质检验实验内容主要现象方程式或理论解释10滴烟碱加入1滴0.1%酚酞，振摇溶液呈红色烟碱是含氮碱取1滴烟碱在红色石蕊试纸上红色石蕊试纸呈蓝色烟碱是含氮碱20滴烟碱加入1滴0.5KMnO4和3滴5Na2CO3溶液，摇动试管，于酒精灯上微热紫红色KMnO4溶液变褐色液体，并产生褐色沉淀 +KMnO4 +MnO2 +H2O10滴烟碱逐滴加入饱和苦味酸，边加边摇动黄色沉淀生成NNCH3第十四页，讲稿共十六页哦四、思考题1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？答：与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏多了一个水蒸汽发生装置，蒸馏部分不再保持垂直，而是倾斜3045。其余部分一样。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压。2、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？答：用NaOH中和至明显碱性，才能使烟碱游离出来，否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出。第十五页，讲稿共十六页哦感谢大家观看感谢大家观看第十六页，讲稿共十六页哦