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1、无机及分析化学第三章滴定分析概述现在学习的是第1页，共48页滴滴 定定 分分 析析HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3化学计量点（化学计量点（sp）Stoichiometric point滴定终点（滴定终点（ep）End point终点误差（终点误差（Et）End point error现在学习的是第2页，共48页基本概念：基本概念：1.滴定剂：已知准确浓度的试剂溶液，又称标滴定剂：已知准确浓度的试剂溶液，又称标 准溶液。准溶液。2.2.化学计量点（化学计量点（sp）：）：3.滴定终点滴定终点(ep)：P P8080滴定中指示剂颜色转变点。滴定中指示剂颜色转变点。4.终点误差：滴定终点
2、与化学计量点之间的差别。注：滴定终点注：滴定终点化学计量点化学计量点P80滴加的标准溶液与待测组分滴加的标准溶液与待测组分恰好按化学计量关系反应完全恰好按化学计量关系反应完全这一点。这一点。现在学习的是第3页，共48页1-1 滴定分析法的分类滴定分析法的分类酸碱滴定法酸碱滴定法（中和法）（中和法）配位滴定法配位滴定法（络合滴定法）（络合滴定法）氧化还原滴定法氧化还原滴定法沉淀滴定法沉淀滴定法（容量沉淀法）（容量沉淀法）HBBH OH4Fe5MnH8Fe5MnO23224 242MYYM AgClClAg现在学习的是第4页，共48页络合滴定法：络合滴定法：是以络合反应为基础的一种滴定分析法是以络
3、合反应为基础的一种滴定分析法。如如EDTA滴定法滴定法:M+Y=MY 氧化还原滴定法：氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础的一种是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。如滴定分析法。如KMnO4法法MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O现在学习的是第5页，共48页1-2 滴定分析法条件及滴定方式滴定分析法条件及滴定方式直接滴定法直接滴定法按一定反应式定量的进行（按一定反应式定量的进行（99.9%以上）以上）速率快（加热或催化剂）速率快（加热或催化剂）有适当的方法确定终点（指示剂或简单仪器）有适当的方法确定终点（指示剂或简单仪器）现在学习的是第6页，共48页无定量反应关系无定
4、量反应关系置换滴定置换滴定反应速度慢反应速度慢返滴定返滴定不能直接反应不能直接反应间间接滴定接滴定 242CNNiAgEDTA KIOSNaOCrK322722 24224OCCaKMnO 23ZnEDTAAlEDTA NaOHHClCaCOHCl3 现在学习的是第7页，共48页1-2-1、直接滴定法（涉及一个反应）直接滴定法（涉及一个反应）完全满足滴定分析反应的条件可用直接滴定法滴定剂与被测物之间的反应式为：滴定剂与被测物之间的反应式为：a A+b B=c C+d D 滴定到化学计量点时，滴定到化学计量点时，a 摩尔摩尔 A 与与 b 摩尔摩尔 B 作用完作用完全全如HCl标准溶液滴定NaO
5、H溶液现在学习的是第8页，共48页先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。适用于反适用于反应较慢或难溶于水的固体试样应较慢或难溶于水的固体试样。如EDTA滴定 Al 3+、NaOH标准溶液测定CaCO31-2-2、反滴定法、反滴定法现在学习的是第9页，共48页例：Al3+一定过量EDTA标液 剩余EDTA Zn2+标液，标液，EBT 返滴定n(EDTA)总总-n(EDTA)过量过量 =n(Al)(c V)(EDTA)总总 -(cV)(Zn)=(cV)(Al)例：固体CaCO3 +一定过量HCl标液 剩余HCl标
6、液 NaOH标准溶液标准溶液 返滴定现在学习的是第10页，共48页1-2-3、间接滴定法、间接滴定法通过另外的化学反应，以滴定法定量进行。适用于不能与适用于不能与滴定剂起化学反应的物质。滴定剂起化学反应的物质。例：Ca2+CaC2O4沉淀 H2SO4 C2O42-KMnO4标液标液 间接测定现在学习的是第11页，共48页1-2-4、置换滴定法、置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该物质的方法。适用于无明确定量关系的反应。Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42-无定量关系无定量关系 K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 Na2S2O
7、3 标液标液 淀粉指示剂淀粉指示剂 深蓝色消失深蓝色消失现在学习的是第12页，共48页1-3 基准物质与标准溶液（基准物质与标准溶液（1）基准物质基准物质（Primary Standard）用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质组成与化学式相符组成与化学式相符（NaCl；H2C2O42H2O）试剂纯度试剂纯度99.9%稳定稳定（Na2CO3；K2Cr2O7；CaCO3；NaC2O4）具有较大的摩尔质量，为什么？为什么？现在学习的是第13页，共48页常用的基准物质常用的基准物质无水无水Na2CO3、KHC8H4O4、Na2B4O710H2OCaCO3K2
8、Cr2O7、NaC2O4、H2C2O42H2ONaClZn、Cu说明：使用基准物质时，需要预先干燥。现在学习的是第14页，共48页实验室常用试剂实验室常用试剂级别级别1级级2级级3级级生化试剂生化试剂中文名中文名优级纯优级纯分析纯分析纯化学纯化学纯英文标志英文标志GRARCPBR标签颜色标签颜色绿绿红红 蓝蓝咖啡色咖啡色标准试剂、高纯试剂、专用试剂标准试剂、高纯试剂、专用试剂分析化学实验分析化学实验，化学工业出版社，化学工业出版社，2-4页页现在学习的是第15页，共48页1-3 基准物质与标准溶液（基准物质与标准溶液（2）标准溶液标准溶液（Standard Solution）具有准确浓度的溶液
9、具有准确浓度的溶液直接法配制：直接法配制：K2Cr2O7；KBrO3标定法配制：标定法配制：NaOH；HCl；EDTA；KMnO4现在学习的是第16页，共48页标准溶液的配制标准溶液的配制1、直接配制法、直接配制法在分析天平上准确称取一定质量的某物质，溶解 于适量水后定量定量转入容量瓶中，然后稀释、定容 并摇匀。根据容质的质量和容量瓶的体积，即可 计算该溶液的浓度。使用范围：基准物质使用范围：基准物质现在学习的是第17页，共48页2、间接配制法（标定法）、间接配制法（标定法）先配成近似浓度的溶液，然后利用该物质与某基 准物质或另一种标准溶液之间的反应来确定其准 确浓度，这就是间接配制法。间接配
10、制法。这一操作过程称标定。使用范围：试剂不符合基准物质的条件使用范围：试剂不符合基准物质的条件标定方法用基准物质标定用另一标准溶液标定（浓度的比较）准确度较高现在学习的是第18页，共48页（1）标定时应平行测定34次，至少23次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2。（2）为了减小测量误差，称取基准物质的量不应太少；滴定时消耗标准溶液的体积也不应太少。（3）配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管、容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。（4）标定后的标准溶液应妥善保存。标定时的注意事项标定时的注意事项现在学习的是第19页，共48页直接法配制直接法配制例：例：欲配制欲配制0.02
11、000 molL-1 K2Cr2O7的标准溶液的标准溶液250.0 mL，应称取应称取K2Cr2O7多少克多少克?g471.12.2942500.002000.0MVcMnm722722722722722722OCrKOCrKOCrKOCrKOCrKOCrK解：解：？现在学习的是第20页，共48页通常仅需溶液的浓度为通常仅需溶液的浓度为0.02 molL-1 左右，一般做法是准左右，一般做法是准确称量确称量1.47 g（10%）K2Cr2O7基准物质，于容量瓶中的基准物质，于容量瓶中的定容，再计算出其准确浓度定容，再计算出其准确浓度722722722722OCrKOCrKOCrKOCrKVMm
12、c 现在学习的是第21页，共48页标定法配制标定法配制例：例：已知浓已知浓H2SO4的相对密度为的相对密度为1.84，含，含H2SO4约为约为96%，欲配制，欲配制1L 0.20 molL-1 H2SO4溶液，应取浓溶液，应取浓H2SO4 多少多少毫升毫升?1mL.1184.1%96/980.120.0w/MVcw/Mnw/mmV424242424242424242424242424242SOHSOHSOHSOHSOHSOHSOHSOHSOHSOHSOHSOHSOHSOHSOH浓浓浓浓浓浓浓浓浓浓浓浓 解：解：现在学习的是第22页，共48页常用滴定分析仪器（常用滴定分析仪器（1）现在学习的是第
13、23页，共48页滴定分析仪器的读数滴定分析仪器的读数垂直于水平面、眼晴平视。垂直于水平面、眼晴平视。透明溶液：读弯月面的切线。或透明溶液：读弯月面的切线。或（对于蓝色刻线的滴定管）读两（对于蓝色刻线的滴定管）读两线的交叉点。线的交叉点。不透明溶液：读上沿不透明溶液：读上沿现在学习的是第24页，共48页滴定管使用注意事项滴定管使用注意事项滴定前注意管内气泡的排空。滴定前注意管内气泡的排空。碱式滴定管的使用。碱式滴定管的使用。现在学习的是第25页，共48页移液管的使用现在学习的是第26页，共48页常用容量分析仪器常用容量分析仪器容量瓶容量瓶（量入式）（量入式）烧杯烧杯（量入）（量入）移液管移液管（
14、量出式）（量出式）量筒量筒（量出）（量出）滴定管滴定管（量出式）（量出式）校正方法校正方法绝对校正绝对校正相对校正：相对校正：移液管与容量瓶移液管与容量瓶常用滴定分析仪器（常用滴定分析仪器（2）分析化学实验分析化学实验，化学工业出版社，化学工业出版社，19-25页页现在学习的是第27页，共48页问题讨论问题讨论如何准确量取如何准确量取25.00 mL溶液？溶液？是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的滴定管中，以求校正自己的滴定管？滴定管中，以求校正自己的滴定管？移液管尖处的液体是否可以吹出？移液管尖处的液体是否可以吹出？现在学习的是第28页，共48页1-4 标
15、准溶液浓度的表示方法（标准溶液浓度的表示方法（1）物质的量浓度物质的量浓度（摩尔浓度）（摩尔浓度）BBBBBBVM/mVnc 单位：单位：molL-1基本单元：基本单元：反应中得失一个电子或质子的粒子组成反应中得失一个电子或质子的粒子组成dDcCbBaA Aa1A的基本单元的基本单元Aa1AMMAa1Ann Aa1Acc aa1a1现在学习的是第29页，共48页等物质的量规则（等物质的量规则（1）42SOH21H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4的基本单元：的基本单元：NaOH的基本单元：的基本单元：NaOHSOH21nn42 NaOH现在学习的是第30页，共48页等物质的
16、量规则（等物质的量规则（2）OH4Fe5MnH8Fe5MnO23224 4MnO51:MnO4的基本单元的基本单元:Fe2的的基基本本单单元元 FeKMnO51nn4 2Fe现在学习的是第31页，共48页1-4 标准溶液浓度的表示方法（标准溶液浓度的表示方法（2）滴定度滴定度每每mL滴定剂相当于待测物的克数滴定剂相当于待测物的克数B/ATA：被测组分：被测组分B：标准物质：标准物质单位：单位：gmL-11KMnO/FemLg005682.0T4 1 mL的的KMnO4溶液能把溶液能把0.005682 g Fe2+氧化成氧化成Fe3+现在学习的是第32页，共48页滴定度滴定度T的应用的应用例：例
17、：铁矿中铁含量的测定铁矿中铁含量的测定（KMnO4法法）%100mVTwsKMnOKMnO/FeFe44 现在学习的是第33页，共48页滴定度滴定度T与摩尔浓度与摩尔浓度c的换算（的换算（1）aA（待测物）待测物）+bB（标准物）标准物）=cC+dDb1000McaTb1000McaVmb1000VcaM/mbnanABB/AABBABBAABA现在学习的是第34页，共48页滴定度滴定度T与摩尔浓度与摩尔浓度c的换算（的换算（2）1abM1000TcABAB/1NaOH/SOHmLg004904.0T42 1SOHNaOH/SOHNaOHLmol1000.012M1000Tc4242例：例：已
18、知已知 求求cNaOH解：解：现在学习的是第35页，共48页举例如下：举例如下：T T待测物待测物/滴定剂滴定剂：P34 1ml1ml标准溶液相当于被测标准溶液相当于被测 组分的质量。组分的质量。例：ml/g005000.0T722OCrK/Fe若有一次滴定中消耗若有一次滴定中消耗K K2 2CrCr2 2O O7 7标液标液21.50ml21.50ml，则铁重，则铁重量为：量为：0.0050000.005000 21.50=0.1075(g)21.50=0.1075(g)(2)T(2)TB B：每毫升标准溶液中所含溶质：每毫升标准溶液中所含溶质B B的质量。的质量。例：例：T THClHCl
19、=0.003268g/ml=0.003268g/ml现在学习的是第36页，共48页3-5 滴定分析中的计算（滴定分析中的计算（1）分析化学中常用的量和单位分析化学中常用的量和单位物质的量物质的量 nmol；mmol 注明基本单元注明基本单元摩尔质量摩尔质量 Mgmol-1 注明基本单元注明基本单元物质的量浓度物质的量浓度 cmolL-1 注明基本单元注明基本单元质量质量 mg；mg体积体积 VL；mL质量分数质量分数 w%；mgg-1质量浓度质量浓度 gmL-1；mgmL-1现在学习的是第37页，共48页1-5 滴定分析中的计算（滴定分析中的计算（2）换算因数法换算因数法等物质量规则等物质量规
20、则aA+bB=cC+dDbnanBA MwmMmcVns Bb1Aa1nn现在学习的是第38页，共48页例：例：称取基准物草酸（称取基准物草酸（H2C2O42H2O）0.2002 g溶于水溶于水中，用中，用NaOH溶液滴定，消耗了溶液滴定，消耗了NaOH溶液溶液28.52 mL，计，计算算NaOH溶液的浓度。溶液的浓度。解：解：OH4OCNa2OH2OCHNaOH224222422 换算因数法换算因数法1OH2OCHNaOHOH2OCHNaOHOH2OCHOH2OCHNaOHNaOHOH2OCHNaOHLmol1113.01.12602852.02002.02MVm2cM/m2Vcn2n242
21、22422242224222422 现在学习的是第39页，共48页1OHOCH21NaOHOHOCH21NaOHOHOCH21OHOCH21NaOHNaOHOHOCH21NaOHLmol1113.02/1.12602852.02002.0MVmcM/mVcnn24222422242224222422 等物质量规则等物质量规则的基本单元：的基本单元：OH2OCH2422 NaOHOH2OCH212422 的的基基本本单单元元：NaOH现在学习的是第40页，共48页例：例：称取铁矿试样称取铁矿试样0.3143 g，溶于酸并将，溶于酸并将Fe3+还原成还原成Fe2+。用。用0.02000 molL-
22、1 K2Cr2O7溶液标定，消耗溶液标定，消耗K2Cr2O7溶溶液液21.30 mL。计算试样中。计算试样中Fe2O3的质量分数。的质量分数。解：解：OH7Fe6Cr2H14Fe6OCrFe2OFe23322722H32还原剂还原剂现在学习的是第41页，共48页换算因数法换算因数法%94.64%1003143.07.15902130.002000.03mMVc3mMnmmwsOFeOCrKOCrKsOFeOFesOFeOFe327227223232323272232OCrKOFe3232Fe2OFeFe6OCrK722现在学习的是第42页，共48页等物质量规则等物质量规则%94.64%1003
23、143.02/7.15902130.002000.06mMVc6mMn6mMnmMnmmwsOFe21OCrKOCrKsOFe21OCrKsOFe21OCrK61sOFe21OFe21sOFeOFe32722722327223272232323232的基本单元：的基本单元：722OCrK32OFe21722OCrK61的的基基本本单单元元：32OFe72232OCrK61OFe21nn 现在学习的是第43页，共48页例：例：检验某病人血液中的含钙量，取检验某病人血液中的含钙量，取2.00 mL 血液，稀血液，稀释后用释后用(NH4)2C2O4处理，使处理，使Ca2+生成生成CaC2O4沉淀，沉
24、淀沉淀，沉淀过滤后溶解于强酸中，然后用过滤后溶解于强酸中，然后用0.0100 molL-1的的KMnO4溶液滴定，用去溶液滴定，用去1.2 mL，试计算此血液中钙的含量。试计算此血液中钙的含量。解：解：OH8CO10Mn2H6MnO2OCH5OCHOCaCCa2224422422H42OC2242 现在学习的是第44页，共48页换算因数法换算因数法1CaKMnOKMnOCaCaCaCaLg601.000200.008.4000120.00100.025VMVc25VMnVm2442222 42KMnO2Ca54222OCHCa4422KMnO2OCH5现在学习的是第45页，共48页等物质量规则
25、等物质量规则1sCa21KMnOKMnOsCa21KMnOsCa21KMnO51sCa21Ca21CaCaLg601.0%10000200.02/08.4000120.00100.05mMVc5mMn5mMnmMnVm24424242222 的基本单元：的基本单元：4KMnO的的基基本本单单元元：2Ca42KMnO51Ca21nn 2Ca214KMnO51现在学习的是第46页，共48页例：例：以为以为K2Cr2O7基准物质，采用析出基准物质，采用析出I2的方法标定的方法标定0.020 molL-1 Na2S2O3溶液的浓度，需称多少克溶液的浓度，需称多少克K2Cr2O7？应如？应如何做才能使称量误差不大于何做才能使称量误差不大于0.1%？解：解：2642322223272OSI2OS2IOH7I3Cr2H14I6OCr现在学习的是第47页，共48页换算因数法换算因数法g025.0618.294025.002.0MVc61Mnm722322322722722722OCrKOSNaOSNaOCrKOCrKOCrK722322OCrKOSNa67222OCrKI33222OSNaI 现在学习的是第48页，共48页