WI-QA 01 原材料检验作业指导书C-01.docx

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1、1.0目的为了规范原料检验员的操作标准,以确保产品质量,符合使用要求。2.0范围适用于本公司所有进厂的原料。3.0职责1原料检验员:负责此作业指导的执行;3. 2化验主管:负责监督此作业指导书的执行和修改。序号核心职能工作频率1丁懵胶乳每批,以供方批号为单位2氢氧化钾每批,以供方批号为单位3硫磺每批,以供方批号为单位4氧化锌每批,以供方批号为单位5ZDEC (二乙基二硫代氨基甲酸锌,简称:EZ)每批,以供方批号为单位6ZDBC (二丁基二硫代氨基甲酸锌,简称:BZ)每批,以供方批号为单位7ZMBT简称MZ每批,以供方批号为单位8钛白粉每批,以供方批号为单位9硝酸钙每批,以供方批号为单位10润湿

2、剂每批,以供方批号为单位11次氯酸钠每批,以供方批号为单位12氢氧化钠每批,以供方批号为单位13硝酸每批,以供方批号为单位14扩散剂每批,以供方批号为单位15脱模剂每批,以供方批号为单位16消泡剂每批,以供方批号为单位17防老剂每批,以供方批号为单位18色料每批,以供方批号为单位4.0主要内容抽检依据标准:GB/T6678-03化工产品采样总那么酸和纯水等体积混合;C.氨水(1+1):浓氨水和 纯水等体积混合;d.氨-氯化氨缓冲溶液 (PH=10):称取54g氯化镂溶于200mL水中,加入 350mL氨水,再转移至至 1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度;e.铭黑T指小液(5g/L): 约取

3、0. 5g铭黑T和2g盐 酸羟胺溶于100ml的三乙 醇胺中;f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k.移液管:10mL。刻度,摇匀,待标。b.(0.05mol/L)EDTA标准滴定溶的标定:称取0.15g于80050的高 温炉中灼烧至恒重的工作及准试剂氧化锌,用少量水润湿,加2mL盐 酸溶液(20%)溶解,加1100mL水,用氨水溶液(10%)调节PH至7-8, 加10mL氨-氯化镂缓冲溶液(PH-10)及5滴铭黑T指示液(5g/L), 用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同 时做空白试验。c.乙二

4、胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度C(EDTA),数值以摩尔每升 (mol/L)表示,按下式计算:C(EDTA) = -Xi000 (Vi-V2)M式中:m氧化锌的质量的准确数值,单位为(g);Vi滴定消耗的EDTA溶液的体积,单位为毫升(ml);V2-滴定空白试验消耗的EDTA的体积,单位为毫升(ml); M氧化锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol)。2.氧化锌含量测定方法:a.用万分之一电子天平精确称取三份试样0.06-0. 07g/份,于锥形瓶 中,加少量水润湿。b.力口(1+1)盐酸3mL至样全溶,力口(1+1)氨水(调节PH = 7-8,必要 时用PH试纸检验一下),加水30 50m

5、l,加氨缓冲液10ml,加入3 5 滴0. 5%铭黑T指示剂,开始用EDTA标准溶液滴定到溶液由紫色变为纯 蓝色即为终点。c.氧化锌含量以氧化锌(ZnO)质量分数W计,按下式计算:W = 0 V7v X 1OO WX 1OOO式中:m-氧化锌的质量的准确数值,单位为(g);V-滴定消耗的EDTA溶液的体积,单位为毫升(ml);C-EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M-一氧化锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol) (M=81.39)。105挥发物 测试a.分析天平:里:程0. Img;b.烘箱:精度士2;c.称量瓶:6 70nlm 义 35mm带盖;d.干燥器:内有变

6、色硅胶。3.用分析天平精确称量恒重后的称量瓶(假设不好恒重可用锡箔纸)质 量。2,准确称取5g试样(精确至0.0010g),均匀地摊在上覆盖锡箔纸的 称量瓶底部,将称量瓶放在1052的烘箱中干燥2h,然后将称量瓶 取出,放在干燥器中冷却至室温,准确称量至恒重。3,挥发物(包括水)的百分含量V按下式计算V二一!100m 式中:mi干燥刖试样与称里瓶质里,g;皿干燥后试样与称量瓶质量,g;m,试样质里,go同一样品测定二次,修约至小数后两位,取其平均值。平行试验两种结果的算术平均值作为挥发物的百分含量。如果两次测 定的挥发物百分含量的差绝对值小于0.1%就可采用,否那么再进行试验, 直至这两个数的

7、绝对值都小于0. 3% o表2:检验指工程检验指标外观白色粉末氧化锌含量299. 7%105挥发物W0. 3%5促进剂EZ检验核心职能:为确保EZ指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位STEP1 来料通知STEP1 来料通知STEP4结果反应核心步骤流程图如下:STEP2STEP3取样检验、判定具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1.接到仓储保管来料通知( ),及时去仓库取样。21.外观检测1.目测,要求白色粉末。3LEZ锌含量测试测试仪器a. EDTA标准滴定溶液:C(edta)O. 0500mol/L;b.盐酸溶液:1+1;C.氨水:1 + 1;d.氨-氯化氨

8、缓冲溶液(PH=10);e.铭黑T指示液(5g/L);f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k.移液管:10mL。LEZ锌含量测试;a.试剂和标准溶液的配置;b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表141.水分测试测试试剂和仪器d.分析天平:里;程0.Img;b.烘箱:精度2C;c.称量瓶:6 70mm义35mm带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。3.水分测试;a.称量瓶加热;b.取样;C.烘烤、称量、计算。具体操作步骤见表151.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。

9、具体接收标准见表2.表1:检验工程所需仪器操作步骤外观/白色粉末。锌含量测试a. EDTA 标准滴定溶液: C(edta)=O. 0500mol/L;b.盐酸溶液(1+1):浓盐酸和纯水 等体积混合;C.氨水(1 + 1):浓氨水和纯水等体 积混合;d.氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10):称 取54g氯化钱溶于200mL水中,加入 350mL氨水,再转移至至1000mL容量 瓶中,用水稀释至刻度;e.铭黑T指示液(5g/L):约取0. 5g 铭黑T和2g盐酸羟胺溶于100ml的 三乙醇胺中;f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000m

10、L;k.移液管:10mL。1. EDTA标准滴定溶的配置和标定2. EZ锌含量测定方法:a.用万分之一电子天平精确称取三份试样0. 2-0. 3g/份,于 锥形瓶中,加少量水润湿。b.加(1+1)盐酸3mL至样全溶,加(1+1)氨水3-5滴(调 节PH 7 8,必要时用PH试纸检验一下),加水30 50ml, 加氨缓冲液10ml,加入3-5滴(5g/L)铭黑T指示剂,开 始用EDTA标准溶液滴定到溶液由紫色变为纯蓝色即为终 点。c.锌含量以锌(Zn)质量分数W计,按下式计算:W =2”X 100?m x 1000式中:m-试样的质量的准确数值,单位为(g);V-滴定消耗的EDTA溶液的体积,单

11、位为毫升(ml ); C-EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升 (mol/L);M-锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol) (M=65.38) o水分测试a.分析天平:里程0. Img;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:70mm X 35mm带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。1 .用分析天平精确称量恒重后的称量瓶(假设不好恒重可用锡 箔纸)质量。准确称取0.5g试样(精确至0.0010g),均匀地摊在上覆 盖锡箔纸的称量瓶底部,将称量瓶放在1052的烘箱中 干燥2h,然后将称量瓶取出,放在干燥器中冷却至室温, 准确称量至恒重。2 ,计算按下式:水分 =色二色xlOO m式中:mi一盛有试样

12、的称量瓶干燥后质量,单位为克(g);m2称量瓶质量,单位为克(g); m一试样质量,单位为克(g)。取两次测定的算术平均值做为结果,保存一位小数。表2:检验指工程检验指标外观白色粉末锌含量(17-19) %水分W0.5 %4. 6促进剂BZ检验核心职能:为确保BZ指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位STEP4结果反应STEP4结果反应核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3来料通知取样检验、判定 具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11 .取样1.接到仓储保管来料通知( ),及时去 仓库取样。21.外观检测1.目测,要求白色粉末。3LBZ锌含量测试测试仪器a.

13、EDTA标准滴定溶液:C(edta)0. 0500niol/L;b.盐酸溶液:1+1;C.氨水:1 + 1;d.氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10);6.铭黑T指示液(5g/L);f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;1.BZ锌含量测试;a.试剂和标准溶液的配置;b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表1h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k.移液管:10位。41.水分测试测试试剂和仪器e.分析天平:里程O.lmg;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:6 70mm35nini带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。1.水分测试;a.称量瓶加热;b.取样;c.烘烤、称量、计算。具

14、体操作步骤见表151.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接收标准见表2.表1:检验工程所需仪器操作步骤外观白色粉末。锌含量测试a. EDTA标准滴定溶液:C(edta)0. 0500mol/L;b.盐酸溶液(1+1):浓盐酸 和纯水等体积混合;c.氨水(1+1):浓氨水和纯 水等体积混合;d.氨一氯化氨缓冲溶液 (PH=10):称取54g氯化称溶于200mL水中,加入350mL 氨水,再转移至至1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度;e.铭黑T指示液(5g/L):约1. EDTA标准溶液的配置和标定2. BZ锌含量测定方法:a

15、.用万分之一电子天平精确称取三份试样0.2-0. 3g/份,于锥形瓶 中,加少量水润湿。b.加(1+1)盐酸3mL至样全溶,加(1+1)氨水3-5滴(调节PH -7-8,必要时用PH试纸检验一下),加水30-50ml,加氨缓冲液 10ml,加入3-5滴(5g/L)格黑T指示剂,开始用EDTA标准溶液 滴定到溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。c.锌含量以锌(Zn)质量分数W计,按下式计算:XV = x 1OOm x 1OCXD式中:取0.5g铭黑T和2g盐酸羟胺溶于100ml的三乙醇胺中;f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k

16、.移液管:10mL。m试样的质量的准确数值,单位为(g);V-滴定消耗的EDTA溶液的体积,单位为毫升(ml);C-EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M-一锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol) (M=65. 38) o水分测试a.分析天平:里程0.Img;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:4)70mm X 35mm 带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。4 .用分析天平精确称量恒重后的称量瓶(假设不好恒重可用锡箔纸) 质量。准确称取0.5g试样(精确至0.0010g),均匀地摊在上覆盖锡箔纸 的称量瓶底部,将称量瓶放在1052的烘箱中干燥2h,然后将 称量瓶取出,放在干燥器

17、中冷却至室温,准确称量至恒重。5 .计算按下式:水分 =迫二色_X 100m式中:g一盛有试样的称量瓶干燥后质量,单位为克(g);m2称量瓶质量,单位为克(g);m一试样质量,单位为克(g)。取两次测定的算术平均值做为结果,保存一位小数。表2:检验指工程检验指标外观白色粉末锌含量(13-15) %水分取样检验、判定结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11 .取样1.接到仓储保管来料通知( ),及时去 仓库取样。21.外观检测1.目测,要求淡黄色粉末。31 .MZ锌含量测试测试仪器a. EDTA标准滴定溶液:C(edta)=O. 0500mol/L;b.分析纯乙醇;C.三乙醇胺

18、;d.氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10);e.铭黑T指示液(5g/L);f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k.移液管:10mL。1.锌含量测试;a.试剂和标准溶液的配置;b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表141.水分测试测试试剂和仪器f.分析天平:量程0.1鸣;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:6 70mm X 35mm带盖;d.干燥器:内启变色硅胶。4.水分测试;a.称量瓶加热;b.取样;C.烘烤、称量、计算。具体操作步骤见表151.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要

19、如实 填写。具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪器操作步骤外观/淡黄色色粉末。锌含量测试a. EDTA标准滴定溶液: C(edta)0. 0500mol/L;b.分析纯乙醇;C三乙醇胺;d.氨-氯化氨缓冲溶液 (PH=10):称取54g氯化锭 溶于200mL水中,加入350mL 氨水,再转移至至1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度; 已铭黑T指示液(5g/L):约 取0. 5g铭黑T和2g盐酸羟胺 溶于100ml的三乙醇胺中;f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k.移液管:10mL。1. EDTA标准溶液的配置和标定

20、2. MZ锌含量测定方法:a.用万分之一电子天平精确称取三份试样0. 2-0. 3g/份,于锥形瓶 中。b.加50mL乙醇,加10nd氨-氯化镂缓冲溶液(PH=10),水溶加热 至完全溶解,冷却至室温后,加10mL纯洁水,加5mL三乙醇胺, 加3-5滴铭黑T,用(0. 05mol/L)EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由 紫色变为纯蓝色即为终点。c.锌含量以锌(Zn)质量分数W计,按下式计算:C7V7V7W = x 1OOm x 1OOO式中:试样的质量的准确数值,单位为(g);V-滴定消耗的EDTA溶液的体积,单位为毫升(ml);C-EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M

21、-一锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol) (M=65.38)。水分测试a.分析天平:里程0. Img;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:70mm X 35mm 带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。1.用分析天平精确称量恒重后的称量瓶(假设不好恒重可用锡箔纸) 质量。准确称取0.5g试样(精确至0.0010g),均匀地摊在上覆盖锡箔 纸的称量瓶底部,将称量瓶放在1052的烘箱中干燥2h,然后 将称量瓶取出,放在干燥器中冷却至室温,准确称量至恒重。2.计算按下式:水分 =色二色X100 m式中:m一盛有试样的称量瓶干燥后质量,单位为克(g);m2称量瓶质量,单位为克(g);m一试样质量,单位为克(g

22、)。取两次测定的算术平均值做为结果,保存一位小数。表2:检验指工程检验指标外观白色粉末锌含量(13-15) %水分W0.5 %8钛白粉检验:核心职能:为确保钛白粉指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位STEP4结果反应STEP4结果反应核心步骤流程图如下:STEP1来料通知STEP2STEP3取样 检验、判定 具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1 .接到仓储保管来料通知( ),及时去 仓库取样。21.白度测试测试试剂和仪器a.白度仪:建材白度;b.粉体压样器;c.天平:准确至0. Igo1.白度测试;a.开机预热b.称量、测试、记录读数。GB/T6680-03液

23、体化工产品采样GB/T6679-03固体化工产品采样通那么4.1 丁晴胶乳检验 核心职能:为确保丁月青胶乳指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知= W检验、判定 -1 结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11,取样L接到仓储保管来料通知( ),及时去仓 库取样。21.外观检测1.目测,要求乳白色液体且无异味。311.固形份测试测试仪器a.分析天平:里程0.Img;b.烘箱:精度2C;c.玻璃外表皿:50mm;d.干燥器:内有变色硅胶。1.固形份测试;a.玻璃外表皿加热;b.取样c.烘烤、称量、计算。

24、具体操作步骤见表141.PH值测试测试试剂和仪器a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01PH;c.烧杯:50mLoLPH值测试;a.开机;b.校准;C.测量。具体操作步骤见表131.PH值测试测试试剂和仪器a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01 PH;c.烧杯:50mL o1.PH值测试a.开机;b.校准;C.测量。具体操作步骤见表14L 105挥发物测试测试试剂和仪器g.分析天干:量程0.Img;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:6 70iTnn X35nini带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。1. 105挥发物测试;a.称量瓶加热;b.取样;c.烘烤、称量、计算。具体操作步骤见表1

25、51.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪器操作步骤白度测试a.白度仪:建材白度;b.粉体压样器;c.天平:准确至0. Igo1 .翻开白度仪进行预热,依次进行黑筒调零和白板校准。2 .称取9.5T0. 5g试样放入压样器中,压制成外表平整、无纹理。无癖 点、无污点的试样板。每批产品须压制三件试样板。3将此样品池放在仪器的样品座上测定白度,读至0.1%,再将样品池 在座上水平旋转90。测定白度,读至0.1%,取其算术平均值为测定值。4 .取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差

26、值 不大于0. 5度。如果平行测定结果的绝对差值大于0. 5度时需重新测定。PH值测试a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.011 .用一干燥洁净的小烧杯,准确称取一定重量的试样5g,加入适量纯净水,充分搅匀,配制成10%的溶液,开机预热、校准、测量(pH值检PH;c.烧杯:50mL o验步骤1司丁靖胶乳)。105挥发 物测试a.分析天平:量程0.Img;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:6 70mm X 35mm 带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。1 .用分析天平精确称量恒重后的称量瓶(假设不好恒重可用锡箔纸)质量。 2.准确称取0. 3-0. 4g试样(精确至0.0010g),均匀地摊在上覆

27、盖锡 箔纸的称量瓶底部,将称量瓶放在1052的烘箱中干燥2h,然后将 称量瓶取出,放在干燥器中冷却至室温,准确称量至恒重。3 .挥发物(包括水)的百分含量V按下式计算V :!xlOOm 式中:mi干燥刖试样与称星瓶质里,g;m2 干燥后试样与称量瓶质量,g;m试样质里,go同一样品测定二次,修约至小数后两位,取其平均值。4 .平行试验两种结果的算术平均值作为挥发物的百分含量。如果两次测 定的挥发物百分含量的差绝对值小于0.1%就可采用,否那么再进行试验, 直至这两个数的绝对值都小于0. 3% o表2:检验指工程检验指标白度PH值6. 0-8. 01050c挥发物W0. 6%4. 9硝酸钙检验核

28、心职能:为确保硝酸钙指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知!WI检验、判定 结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1 .接到仓储保管来料通知( ), 及时去仓库取样。21.外观检测1.目测,要求无色透明晶体。31.硝酸钙含量测试测试试剂和仪器a盐酸溶液(20%);b.氨水溶液(10%);c.乙二胺四乙酸二钠标准溶液:C (EDTA)d.分析天平:里程0. Img;e.酸式滴定管:50mL;f.氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10);&铭黑T指示液(5g/L) o1.硝酸钙含量测试;a.试剂和标准溶

29、液的制备;b.移取、滴定、计算。4LPH值测试测试试剂和仪器a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01 PII;c.烧杯:50mL oLPH值测试;a.开机;b.校准;C.测量。具体操作步骤见表151.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格 及时反应给仓储、采购等相关部门, 相关记录要如实填写。具体接收标准见表2.表1:检验工程所需仪器操作步骤外观/淡黄色色粉末。硝酸钙含量测试1. EDTA标准滴定溶液的配置和标定a. (0. 10mol/L) EDTA标准滴定溶的配制:准确称取40. 00g的EDTAa.盐酸溶液(20%);b.氨水溶液(10%);c.乙二胺四乙酸二钠标准溶液:C (

30、EDTA)d.分析天平:量程0.Img;e.酸式滴定管:50mL;f.氨-氯化氨缓冲溶液 (PH=10):称取54g氯化镂溶于200mL水中,加入350mL 氨水,再转移至至1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度;g.铭黑T指示液(5g/L):约 取0. 5g铭黑T和2g盐酸羟胺 溶于100ml的三乙醇胺中。于一小烧杯中,加纯水至完全溶解,移入1000ml容量瓶中,加水 稀释至刻度,摇匀,待标。b. (0. 10mol/L)EDTA标准滴定溶的标定:称取0. 30g于80050 的高温炉中灼烧至恒重的工作及准试剂氧化锌,用少量水润湿,加 2mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液

31、(10%)调节 PH至7-8,加10mL氨-氯化镂缓冲溶液(PH=10)及5滴铭黑T指示 液(5g/L),用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色 变为纯蓝色。同时做空白试验。c.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度C(EDTA),数值以摩尔 每升(mol/L)表示,按下式计算:C( EDTA) = 2 100式中:nr一氧化锌的质量的准确数值,单位为(g);Vi-滴定消耗的EDTA溶液的体积,单位为毫升(ml);V2一-滴定空白试验消耗的EDTA的体积,单位为毫升(ml); M氧化锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol)。2.硝酸钙含量测定方法:a.用天平称取0. 2-0. 3g左右试

32、样置于250ml锥形瓶中,加50ml 水溶解,加5T0mL氨-氯化氨缓冲溶液,加几滴倍黑T指示液, 用乙二醇四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色。b.硝酸钙含量以四水硝酸钙K Ca(N03)2.4H203质量分数W计,数 值以%表示,按下式计算:CVMW% = -xlOO1000m 式中:V一滴定消耗的EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(ml); CEDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m一试样的质量,单位为克(g);M一硝酸钙的摩尔质量,克每摩尔(g/mol)(后236.14)c.取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 2% o

33、PH值测试a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01PH;c.烧杯:50mL o1.用一干燥洁净的小烧杯,准确称取一定重量的试样10g,加入适 量纯洁水,充分搅匀,配制成10%的溶液,开机预热、校准、测量 (pH值检验步骤同丁懵胶乳)。表2:检验指工程检验指标外观无色透明晶体含量299. 0%PH值6. 0-7. 04. 10润湿剂检验核心职能:为确保润湿剂指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知I1w 1检验、判定 1结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1 .接到仓储保管来料通知( )

34、,及时去仓 库取样。21.外观检测1.目测,粘稠状液体。31.PH值测试测试试剂和仪器a,标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0. 01 PH;c.烧杯:50mL o1.PH值测试;a.开机;b.校准;C.测量。具体操作步骤见表11 .结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应给 仓储、采购等相关部门,相关记录要如实填写。 具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪器操作步骤外观/粘稠状液体。PH值测试a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01PH;c.烧杯:50mL oL用一干燥洁净的小烧杯,用天平精确称取一定重量的湿润剂,先 加入局部高于70C的热水,用玻璃棒不断搅拌,使湿润剂完全溶

35、 解,再加入冷却水配制成15%的溶液,开机预热、校准、测量(pH 值检验步骤同丁储胶乳)。表2:检验指工程检验指标外观粘稠状液体PH值5. 0-8. 04.11次氯酸钠检验核心职能:为确保次氯酸钠指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知取样检验、判定结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11 .取样1 .接到仓储保管来料通知( ),及时去 仓库取样。21 .有效氯测试测试试剂和仪器a.碘化钾溶液:100克/L;b.硫酸溶液:3+100;c.硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2s2O3)=0. lmol/L;d

36、.淀粉指示液:10g/L;e.碘量瓶;f,棕色酸式滴定管:50mL;g.分析天平:精度:o. OOOlgoh.移液管。1.有效氯测试;a.试剂和标准溶液的制备;b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表151.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪器操作步骤有效氯测试a.碘化钾溶液:100克/L。称 取100克碘化钾,溶于水中, 稀释到1000ml,摇匀;山硫酸溶液(3+100):移取 15ml硫酸,缓缓注入500ml 水中,冷却,摇匀;1 .硫代硫酸钠标准滴定溶液的配置和标定a. (0. lmol/

37、L) Na2s2O3标准滴定溶的配制:称取26g硫代硫酸钠 (Na2s2O3.5H20)(或16g无水硫代硫酸钠),加0. 2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤。b. (0. lmol/L) Na2s2O3标准滴定溶的标定:称取0, 18g于1202 电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铝酸钾,置于碘量瓶中,溶 于25mL水,加2g碘化钾及201nL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处 放置10min。加150mL水(15-25),用配置好的硫代硫酸钠溶 液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液 由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。c.

38、硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度C(Na2s2O3),数值以摩尔每升 (mol/L)表示,按下式计算:C.硫代硫酸钠标准溶液:C (Na2S203)-0. Imol/L;d.淀粉指示液(10g/L):称 取1g淀粉,加5mL水使其成 糊状,在搅拌下将糊状物加到 90mL沸腾的水中,煮沸 l-2min,冷却,稀释至100mL, 使用期为两周;e.碘量瓶;f.棕色酸式滴定管:50mL;g.分析天平:精度:0. 0001g; h.移液管。7 c 八、772 X 1000C(Na2s2。立=(Vi-V2)M式中:ni-重倍酸钾的质量的准确数值,单位为(g);V1-一滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫

39、升(ml);v2-滴定空白试验消耗的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升 (ml);M-重铭酸钾的摩尔重量M (-Na2S203)=49. 031,单位为 6克每摩尔(g/mol)。2有效氯的测定方法:a.称取试样溶液重量记为m,置于内装50ml水的250ml碘量瓶中, 加入10ml碘化钾溶液和10ml硫酸溶液,摇匀,于暗处放置5mino 用硫代硫酸钠标准溶液滴定滴定至浅黄色,加2nli淀粉指示液,继 续滴定至蓝色消失为终点。b.有效氯以氯(cl)的质量分数W计,数值以%表示,按下式计算:VCMW =x 1 00%lOOOm式中:V一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);c一硫代硫酸钠标准

40、滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升 (mol/L);V一试样的体积,单位为毫升(mL);M一氯(cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) (M=35. 453)oc.取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.2% o表2:检验指工程检验指标有效氯力 8. 0%4. 12氢氧化钠检验核心职能:为确保氢氧化钠指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知!W 1 检验、判定 结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1.接到仓储保管来料通知( ),及时去仓库取样。2

41、L碱含量测试测试试剂和仪器a. HCL标准滴定溶液:C(hcl) 1. OOOOmol/L;b.酚醐指示液:10g/L;c.锥形瓶:250mL具塞磨口;d.酸式滴定管:50mL;e.分析天平:精度:0. 0001g;f.移液管g.滨甲酚绿一甲基红才旨示液;h.无水碳酸钠。1.碱含量测试;a.试剂和标准溶液的制备;b.移取、滴定、计算。具体操作步骤见表151.结果反应。L检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接收标准见表2.表1:检验工程所需仪器操作步骤1 .盐酸标准滴定溶的配置和标定a. (1. Omol/DHcL标准滴定溶的配置:量取90mL

42、盐酸,注入1000mL 水中,摇匀。表2:碱含量测试a. HCL标准滴定溶液: C(hcl)-1. Omol/L;b.酚醐指示液(10g/L):称 取1g酚酸,溶于乙醇(95%), 用乙醇(95%)稀释至100mL;c.锥形瓶:250mL具塞磨口d.酸式滴定管:50mL;e.分析天平:精度:0. 0001g; f.移液管;g.澳甲酚绿一甲基红指示 液:溶液I :称0. 1g澳甲酚 绿,溶于(95%)乙醇,用乙 醇稀释至100mL;溶液H:称 0. 2g甲基红,溶于(95%)乙 醇,用乙醇稀释至100mL;取 30mL溶液I和10矶溶液H混 匀;h.无水碳酸钠。b.(L Omol/L) HcL标

43、准滴定溶的标定:称取9g于270-300高 温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中, 加10滴漠甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶 液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗 红色。同时做空白试验。c.盐酸标准滴定溶液的浓度C(HcL),数值以摩尔每升(mol/L)表 示,按下式计算:了、 mx 1000 C(HcL)=(Vi-V2)M式中:无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为(g);V1-一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);V2-空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M-一无水碳酸钠的摩尔重量M (-Na2C03) =52 . 994,单 2位

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