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1、1.0目的为了规范化验检验员的操作标准，以确保产品质量，符合使用要求。2.0范围适用于本公司所有生产过程中关键控制点的检验。3.0职责化验检验员：负责此作业指导的执行3.1 化验室主管：负责监督此作业指导书的执行和修改序号核心职能工作频率1酸槽4h/次2碱槽4h/次3水洗槽4h/次4凝固剂槽4h/次5胶槽4h/次6前沥滤槽4h/次7后沥滤槽4h/次8冷却槽4h/次9氯洗槽4h/次10稀化槽4h/次11中和槽4h/次12漂洗槽4h/次4.1 主要内容抽检依据标准：GB/T6680-03液体化工产品采样核心步骤流程图如下：STEP1STEP2STEP3STEP4W| 一填写记录结果反应4.2 PH
2、值的测定依据标准：GB/T 9724-2007PH值的测定适用范围：酸槽、水洗槽、碱槽、凝固剂槽、胶槽等。具体步骤说明:测试d.分析天平：量程0. Img；e.酸式滴定管：50mL；f.氨-氯化氨缓冲溶液 (PH=10)：称取 54g氯化镂溶于200mL水 中,加入350mL氨水, 再转移至至1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻 度；g.铝黑T指示液 (5g/L)：约取 0. 5g铭黑T和2g盐酸羟胺 溶于100ml的三乙醇 胺中。C(EDTA ) = x1000 (V1-V2)M式中：氧化锌的质量的准确数值，单位为(g)；Vi滴定消耗的EDTA溶液的体积，单位为毫升(ml)；V2-滴定空白试
3、验消耗的EDTA的体积，单位为毫升(ml)；M-氧化锌的摩尔重量，单位为克每摩尔(g/mol)。2.硝酸钙含量测定方法：a.用天平称取1g左右试样置于250ml锥形瓶中儿50ml水溶解，加5 10ml.氨-氯化氨缓冲溶液，加几滴格黑T指示液，用乙二醇四乙酸二钠标准溶液 滴定至溶液由紫色变为蓝色。b.硝酸钙含量以四水硝酸钙K Ca(N()3)2.4H20工质量分数W计，数值以%表示， 按下式计算：CVM w0/o = X1OO1000m式中：V滴定消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；CEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m一试样的质量，单位为克(g);M一硝酸
4、钙的摩尔质量，克每摩尔(g/mol) (2236. 14)c.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0. 2% o表2：料槽名称硝酸钙检验指标凝固剂槽6总溶解固体的测定适用范围：前沥滤槽、后沥滤槽、冷却槽、稀化槽、中和槽和漂洗槽。具体步骤说明：步骤示范(图片)具体说明工作要求11 .取样L到车间生产线关键控制点取样。21.总溶解固体（TDS）测试测试仪器a. TDS 笔；b.烧杯：100ml o1.总溶解固体（TDS）测试a.准备,测试。具体操作步骤见表131 .结果反应。L检验合格出具报告，如有不合格及时反应给车间等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表
5、2.表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤总溶解固体测试a. TDS 笔b.烧杯：100ml。1 .烧杯使用前用蒸储水和待测液体冲洗两到三次，取一烧杯待测液体。2 .翻开TDS笔探针盖，按下标有ON/OFF按钮，待液晶屏显示后，将TDS笔 插入测样中，待数值稳定后，按下标有HOLD的按钮，拿出TDS笔读取数值 方可，测试完毕后，用干纸将TDS笔探针擦拭干净。3 .考前须知影响TDS值测试的因素：a.水温：TDS笔不可用于测量高温水体（例如：热开水）；b.水的流速：TDS笔不能用于测量晃动较大的水体；c.水质污染：TDS笔不能用于测量污染浓度较高的水体。表2：料槽名称总溶解固体检验指标（ppm）.前
6、沥滤槽1、2、3、4后沥滤槽5、6冷却槽1、2、3稀化槽中和槽漂洗槽1、2、3、44.7电导率的测定适用范围：前沥滤槽、后沥滤槽、冷却槽、稀化槽、中和槽和漂洗槽。具体步骤说明：步骤示范（图片）具体说明工作要求11 .取样1.到车间生产线关键控制点取样。21.电导率测试测试仪器a.电导率仪（DDS-307）或其他型号；b. DJST型光亮电极；c. DJST型铝黑电极；d.烧杯 50mL。1.电导率测试；a.开机；b.测试。具体操作步骤见表13L结果反应。1.检验合格出具报告，如有不合格及时反应给配料等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.检验工程所需试剂和仪器操作步骤电导率a.电导率仪
7、(DDS-307)或其他型号；b. DJS-1型光亮电极；c. DJS-1型铝黑电极；d.烧杯 50mL。1开启仪器，稳定30分钟。2 .用蒸储水将电极冲洗2-3次，再用待测样品冲洗电极2-3次，将电极浸入 待测样品溶液中，把校正一测量开关打到测量档，轻轻摇动烧杯测量电导率。3 .测量完毕，用蒸储水冲洗电极，并将电极浸泡在蒸储水中。4 .计算25C电导率 1 时C/)=义1 1 + /Q 25)式中：K t ：室温t 时测的电导率t：室温丫：温度校正系数水质成份相似，丫值可通用。5 .考前须知：a.应防止将测试电极浸入浑浊的以及含油的水样中，以防止污染电极影响其 电导池常数。b. DDS-30
8、7型电导率仪，仪器本身配套的电极都标有电导池常数，仪器本身备 有电导池常数调节器,可根据电极提供的电导池常数调节从表头上直接读取 电导率K值，其他型号电导仪需先测电极常数,才能计算出电导率。C.由于电导率随温度的升高而增大，因此在测定过程中温度必须恒定。表2：料槽名称电导率检验指标(uS/cm )前沥滤槽1、2、3、4后沥滤槽5、6冷却槽1、2、3稀化槽中和槽漂洗槽1、2、3、44. 8氯含量的测定依据标准：适用范围：氯洗槽。具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1.到车间生产线关键控制点取样。2a.碘化钾溶液：100克/L；b.硫酸溶液:3+100；c.硫代硫酸钠标准溶液：
9、C(Na2s2O3)=0, lmol/L；d.淀粉指示液：10g/L；e.碘量瓶；f.棕色酸式滴定管：50mL；g.分析人平：精度:0. OOOlgoh.移液管。L氯含量测试；a.试剂和标准溶液的制备；b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表131.结果反应。1.检验合格出具报告，如有不合格及时反应 给配料等相关部门，相关记录要如实填写。 具体标准见表2.表1：检验工程所需试剂和仪器操作步骤1.硫代硫酸钠标准滴定溶液的配置和标定氯含量测试a.碘化钾溶液:100克/L。称取100克碘化钾，溶于水 中，稀释到1000ml,摇匀； b.硫酸溶液（3+100）：移取 15ml硫酸，缓缓注入500ml 水
10、中，冷却，摇匀；c.硫代硫酸钠标准溶液：C （Na2s2。3）=0. lmol/L；d.淀粉指示液（10g/L）： 称取1g淀粉，加5mL水使 其成糊状，在搅拌下将糊状 物加到90mL沸腾的水中， 煮沸1-2min,冷却，稀释 至100mL,使用期为两周； e.碘量瓶；f.棕色酸式滴定管:50mL； g.分析天平：精度： 0.0001g；h.移液管。a. （0. Imol/L） Na2s2O3标准滴定溶的配制：称取26g硫代硫酸钠（Na2s2O3.530）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠,溶 于1000mL水中，缓缓煮沸lOmin,冷却。放置两周后过滤。b. （0. Imol/
11、L） Na2s2O3标准滴定溶的标定:称取0. 18g于1202电烘 箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铭酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL 水，加2g碘化钾及20位硫酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置lOmin。 加150mL水（15-25）,用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时 加2mL淀粉指示液（10g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同 时做空白试验。c.硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度C（Na2s2O3）,数值以摩尔每升 （mol/L）表示，按下式计算：C（Na2s2。3）= -I000 （Vi-V2）M式中：m-一重铭酸钾的质量的准确数值，单位为（g）；%-滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的
12、体积，单位为毫升（ml）；V2-滴定空白试验消耗的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（ml）；M-重格酸钾的摩尔重量M （Na2s2O3） =49.031,单位为克每6摩尔（g/mol） 02氯含量的测定方法：抵量取试样溶液体积记为V样，置于内装50nli水的2501nl碘量瓶中，加 入10ml碘化钾溶液和10ml硫酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置lOmino 加150mL水（15-25）,用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。b.氯含量以氯（cl）的浓度w计，单位为ppm（nig/L）表示，按下式计算:w =CVM1 OOOVtr
13、式中:V一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；C一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V一试样的体积，单位为毫升（niL）；表2：M一氯（cl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） （M=35. 453）oc.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对 差值不大于0. 2% o料槽名称氯含量检验指标（ppm）氯洗槽0相关文件无0相关记录过程检验记录表0文件变更历史记录序号编号版本号变更内容修订者日期1WI-QA 06C-01文件新增2017-3-1步骤示范（图片）具体说明工作要求11 .取样1.到车间生产线关键控制点取样。21.
14、PH值测试测试试剂和仪器a.标准缓冲溶液；b.酸度计：最小分度0.01PH；C.烧杯:50mL oLPH值测试;a.开机；b.校准；C.测量。具体操作步骤见表131.结果反应。1.检验合格出具报告，如有不合格及时反应给生产等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤PH值测试a.标准缓冲溶液（硼 砂标准缓冲溶液 PH=9. 18,邻苯二甲 酸氢钾标准缓冲溶液 PH=4. 00,磷酸氢二钾 和磷酸二氢钾标准 缓冲溶液PH=6.86）； b.酸度计：最小分度 0. 01PH ；C.烧杯：50mL o1 翻开酸度计电源开关，预热30min。2 .选用一种PH值与
15、被测液接近的标准缓冲溶液,倒入干净的烧杯内，用蒸储 水冲洗电极,用滤纸轻轻吸干,放在盛有缓冲溶液的烧杯内，摇动瓶子，调节 PH值温度补偿旋钮至所测定标准缓冲溶液的温度值，调节定位旋钮至该温度 下定位缓冲溶液的PH值，重复校正1-2次后待稳定后进行下述测定。3 .用蒸储水冲洗电极及烧杯,用滤纸吸干,再用被测分散液冲洗2次以上。将 电极插入装有分散液样品的烧杯内，按下读数按钮,读取PH值。4 .测量完毕用蒸储水冲洗电极，然后把玻璃电极浸泡在蒸储水中，甘汞电极 要套上橡皮套,置于烧杯外,关掉电源。5 .取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0. 3 pHo表2：料槽
16、名称PH值检验指标酸槽1、2水洗槽1、2、3碱槽1、2凝固剂槽胶槽1、24.2固形份的测定适用范围：凝固剂槽和胶槽。具体步骤说明:步骤示范（图片）具体说明工作要求11.取样1.到车间生产线关键控制点取样。21.固形份测试测试仪器a.分析天平：里程0. Img；b.烘箱：精度2；c.玻璃外表皿：50mm；d.干燥器：内有变色硅胶。1.固形份测试；固含量检验；a.玻璃外表皿加热；b.取样；C.烘烤、称量、计算。具体操作步骤见表131.结果反应。1.检验合格出具报告，如后不合格及时反应给车间等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.表1：检验工程1所需试剂和仪器操作步骤a.分析天平：量程0.
17、Img；1 .把干净的玻璃外表皿在1102的烘箱中加热30miri后戴上棉质手套取出， 置于洁净干燥器中冷却至室温（以把玻璃外表皿放于手背感觉不到温度为室 温基准，约30min）,把分析天平调至水平，然后称其重量Moo （精确至0. lmg）o固形份测试b.烘箱：精度2；c.玻璃外表皿:50mm； d.干燥器：内有变色 硅胶。2 .戴上棉质手套，用校正后的分析天平称量约1.0000. 01 g的辅料分散液， 轻轻玻璃外表皿使分散液均匀地平铺于玻璃外表皿上，称其重量Mi。（精确 至 0. Img） o3 .戴上棉质手套，把盛有被测液的玻璃外表皿置于已恒温（1102）的烘 箱中，轻轻关上烘箱门烘1
18、小时后取出，置于洁净的干燥器中在恒温下冷却 至室温（以把玻璃外表皿放于手背感觉不到温度为室温基准，约30min）,并 称其重量M2o4 .实验结果的计算：固形份的质量分数数值以外表示，按下式计算： 固成分=62一%0*100%mi mo式中：Mo玻璃外表皿的重量。（g）Mi加热前分散液和玻璃外表皿的重量。（g）m2加热恒重后分散液和玻璃外表皿的重量。（g）注：做两次平行试验，两次结果的算术平均值作为固形份百分量，绝对值的 差小于0.5%,既可采用，否那么再进行试验。表2：料槽名称固形份检验指标凝固剂槽胶槽1、24. 3酸度的测定依据标准：适用范围：酸槽。具体步骤说明：步骤示范（图片）具体说明工
19、作要求11,取样1.到车间生产线关键控制点取样。21.酸度测试测试试剂和仪器a.氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH) = l. Omol/L；b.酚配指示液：10g/L；c.锥形瓶：250mL具塞磨口；d.碱式滴定管:50mL；e.分析天平：精度：0.0001g； f.移液管。1 .酸度测试；a.试剂和标准溶液的制备；b.移取、滴定、计算。具体操作步骤见表131.结果反应。1.检验合格出具报告，如有不合格及时反应给配料等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.表1:检验工程所需试剂和仪器操作步骤酸度测试a.氢氧化钠标准滴定溶液：C(Naon)1. Omol/L；b.酚加指示液(10g/L
20、)：称取1g酚St溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL；c.锥形瓶：250mL具塞磨口；d.碱式滴定管:50mL；e.分析天平：精度：0. 0001g；f.移液管。1 .氢氧化钠标准滴定溶液的配置和标定a. (1. 0mol/L) NaOH标准滴定溶的配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无 二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料罐 量取上层清液54mL,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。b.(1. 0mol/L)NaOH标准滴定溶的标定:称取7. 5g于105-110电烘箱中干燥 至恒重的工作及准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，
21、加两滴酚 麟指示液(10g/L),用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30so同时做空白试验。c.氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C(NaOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示， 按下式计算：C(NaOH); “xl000(Vi-V2)M式中:H1一领苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为(g);Vi-滴定消耗的NaOH溶液的体积，单位为毫升(ml)；V2-滴定空白试验消耗的NaOH的体积，单位为毫升(ml)；M一领苯二甲酸氢钾的摩尔重量，单位为克每摩尔（g/mol）。2.酸度测定方法：a.量取试样记为m,置于内装有约151nL水并已称量（精确至0. 0001g）的锥形瓶，立即盖上瓶塞
22、，混匀并称量（精确至0.0001g）。b.翻开瓶塞，加入50nli水和4滴酚醐指示液，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶 液滴定至由黄色变至蓝色为终点。c.酸度以硝酸（HNOD的质量分数W计，数值以%表示，按下式计算：VCMW =x 100%1000m式中：V一滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（nil）；C一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m-试样的质量，单位为克（g）;M一硝酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） （M=63. 00）；d.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0. 2% o表2：料槽名称酸度检验指标酸槽
23、1、24.4碱度的测定依据标准：适用范围：碱槽。具体步骤说明:步骤示范（图片）具体说明工作要求11.取样1.到车间生产线关键控制点取样。21 .碱度测试测试试剂和仪器a. HCL标准滴定溶液：C(hcd=O. 5000mol/L；b.酚醐指示液：10g/L；c.锥形瓶：250mL具塞磨口；d.酸式滴定管:50mL；e.分析天平：精度：0.0001g；f.移液管；g.澳甲酚绿一甲基红指示液；h.无水碳酸钠。1 .碱度测试；a.试剂和标准溶液的制备；b.移取、滴定、计算。具体操作步骤见表131 .结果反应。L检验合格出具报告，如有不合格及时反应给配料等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.
24、表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤碱度测试a. HCL标准滴定溶液：C(hcd=1. Omol/L；b.酚酷指小液：10g/L；c.锥形瓶：250mL具塞磨口；d.酸式滴定管：50mL；e.分析天平：精度：0.0001g；f.移液管；g.澳甲酚绿一甲基红指示 液：溶液I ：称0. 1g澳甲酚 绿，溶于(95%)乙醇，用乙 醇稀释至100mL；溶液H：称 0. 2g甲基红，溶于(95%)乙1 .盐酸标准滴定溶的配置和标定a. (1. Omol/L) HcL标准滴定溶的配置：量取90mL盐酸，注入1000mL 水中，摇匀。b. (1. Omol/L) HcL标准滴定溶的标定：称取L 9g于270-
25、300高温炉 中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴漠 甲酚绿一甲基红才旨示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗 红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 c.盐酸标准滴定溶液的浓度C(HcL),数值以摩尔每升(mol/L)表示， 按下式计算：7、 mx 1000C(HcL)=(Vi-V2)M式中：m 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为(g);Vr盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)；醇，用乙醇稀释至100mL；取 30mL溶液I和10mL溶液H混 匀；h.无水碳酸钠。V2-空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M-
26、无水碳酸钠的摩尔重量M （-Na2C03） =52. 994,单位为克 2每摩尔（g/mol）。2.碱度的测定方法a.量取试样记为m,置于内装有约50mL水并已称量（精确至0. 0001g） 的锥形瓶（精确至0.0001g）,在锥形瓶中加4滴酚酷指示液，摇匀，用 盐酸标准滴定溶液滴定至由红色变至无色为终点。b.碱度以氢氧化钠（NaOH）的质量分数W1计，数值以%表示，按下式计算：W, = VC/1OOOxlOO% m式中：V一滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；C一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m一试样的质量，单位为克（g）；M一氢氧化钠的摩尔质量，单
27、位为克每摩尔（g/mol） （MM0.00）； d.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对 差值不大于0. 2% o表2：料槽名称碱度检验指标碱槽1、24. 5硝酸钙含量的测定依据标准:HG/T 3787-2005硝酸钙含量的测定GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备适用范围：凝固剂槽。具体步骤说明:步骤示范（图片）具体说明工作要求11.取样1.到车间生产线关键控制点取样。21.硝酸钙含量测试测试试剂和仪器a盐酸溶液(20%)；b.氨水溶液(10%)；c.乙二胺四乙酸二钠标准溶液：C (EDTA
28、)d.分析天平：量程0. Img；e.酸式滴定管:50mL；f.氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10)；g.铭黑T指示液(5g/L) o1.硝酸钙含量测试；a.试剂和标准溶液的制备；b.移取、滴定、计算。具体操作步骤见表131.结果反应。1.检验合格出具报告，如有不合格及时反应 给车间等相关部门，相关记录要如实填写。 具体标准见表2.表1:检验工程所需试剂和仪器操作步骤硝酸钙含量a.盐酸溶液(20%)；b.氨水溶液(10%)；C.乙二胺四乙酸二钠 标准溶液：C (EDTA)1. EDTA标准滴定溶液的配置和标定a. (0. 10mol/L) EDTA标准滴定溶的配制：准确称取40. 00g的EDTA于一小烧 杯中，加纯水至完全溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 待标。b. (0. 10mol/L)EDTA标准滴定溶的标定：称取0. 30g于80050的高温炉 中灼烧至恒重的工作及准试剂氧化锌，用少量水润湿，加2mL盐酸溶液(20%) 溶解，加100矶水，用氨水溶液(10%)调节PH至7-8,加10位氨-氯化镂 缓冲溶液(PH-10)及5滴格黑T指示液(5g/L),用配置好的乙二胺四乙酸 二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。c.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度C(EDTA),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：