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1、有机化工产品检验工程教学法教案学习情境19.7 工业乙酸乙酯含量的测定一、教学目的使学生具备正确选择色谱条件，进展工业乙酸乙酯体积分数测定的实力检验过程符合GB/T 37282007要求6学时完成工程任务，全班分成4个小组，4人一台气相色谱仪二、教学任务查阅资料、解读标准、探讨并制定工业乙酸乙酯含量的测定方案施行测定方案并在施行过程中优化测定方案完成实际工业产品试样中工业乙酸乙酯含量的测定，根据GB/T 37282007要求对其质量进展评定三、教学方法提问引导法、讲练结合法、小组探讨法、多媒体教学法、试验演示法四、教学设计老师布置工程任务：如何进展工业乙酸乙酯含量的测定？与学生共同分析任务（上
2、次课完毕前即布置本次工程任务，支配学生在课后查阅资料）学生分组探讨，通过查阅资料和解读标准提出测定方案分组汇报所设计的测定方案，互相沟通评价老师讲解相关学问老师确定测定方案学生按方案确定色谱最佳操作条件，完成工业乙酸乙酯含量的测定学生根据测定过程完成检验报告，根据GB/T 37282007要求评价乙酸乙酯品质工程完成效果评价，每组选出一名代表汇报测定过程与结果，老师对自评和互评结果进展评价和总结，并提出改良建议五、教学过程提出问题：如何进展工业乙酸乙酯含量的测定？（课前完成）工具书，如图书馆藏书分析化学手册 （气相色谱手册）、现代柱色谱分析 （史坚编，上海科学技术文献出版社， 1988 年7
3、月）、色谱学导论 （达世禄编武汉高校出版社， 1988年 10 月）、气相色谱新技术（周良模等编著，科学出版社，1994 年 11 月）、色谱理论根底（卢佩章等 科学出版社，1989 年第一版，1997 年第二版）、色谱技术丛书 （任惠敏主编，化学工业出版社，一套 13 本，如色谱分析概论、离子色谱方法及应用、色谱定性和定量、毛细管电泳技术及应用、气相色谱检测方法、色谱分析样品处理、液相色谱检测方法、色谱联用技术、 气相色谱方法及应用、色谱柱技术、高效液相色谱方法及应用、色谱仪器维护与故障解除、平面色谱方法及应用）、CRC 物理化学手册等。杂志，如色谱科学杂志（Chromatography S
4、cience，1963 年创刊，主要发表气相、液相原始论文和总结性文章和色谱标准图谱）、色谱杂志 （Chromatography，1958 年创刊，含气相、液相色谱，薄层色谱，纸色谱，离子交换色谱等，登载各种原始论文及讲座性文章，并附有定性、定量数据及色谱文摘，文章以英文、法文或德文发表，从 1993 年起分 A、B 卷发行，每年还有 Review专辑）、色层法（Chromatographia，1968 年创刊，多科性国际杂志， 亦称色谱快报，文章以英文、法文、或德文发表，并附有三种文字的摘要）、液相色谱杂志（Liquid Chromatography, 1978 年创刊，主要发表 HPLC
5、的探讨报告通讯（High Resolution Chromatography and Chromatography Communication、1978 年创刊）、色谱（1984 年创刊，双月刊，大连化学物理探讨所主办，登载各种原始论文和综述，登载色谱文章和评论性文章的还有各种分析化学相关的杂志）、分析化学等。学术会议文集。每年都有不同组织者组织召开的国际国内各种分析界的学术报告会，会议的文集也是一种很好的参考文献，值得搜集阅读。全国色谱学术报告会和浙江省色谱学术报告会均每两年举办一次，全国会议每次能征集到论文 500 篇以上，省会议也能征集到 60篇以上。数 据 库 资 源 ， 如 万 方
6、数 据 库 （ ）、 中 国期 刊 网 （ ）、超星数字 图书馆 （）、中国专利信息网 （）、中国色谱网站（ ）、色谱网站 （ ）常用搜寻引擎如百度 （）、 google（ ）、北 京 大 学（）等。学生根据所查资料提出解决方案并进展现场探讨老师可在上次课完毕前，布置本次工程任务，支配学生在课后查阅资料。学生以小组为单位，可以在图书馆查阅资料，并做好记录，也可以在电子阅览室上网查阅相关资料并copy或记录，查阅好的资料需经小组各成员一同整理后，设计出相关分析检测方案，确定色谱操作条件，制作成电子文档或powerpoint。在进展本次课程教学时让各小组举荐一名同学上台讲解。各小组进展现场探讨,
7、互相沟通评价。老师讲解工程相关学问学问点一 关于乙酸乙酯的根底学问问题1：乙酸乙酯在化工消费中有哪些应用？乙酸乙酯的用处很广，主要用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精。问题2：乙酸乙酯具有哪些性质？乙酸乙酯，分子式C4H8O2 ，分子量 88.11。无色澄清液体，微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂，有剧烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不长久。问题3：乙酸乙酯是如何消费出来的？目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工
8、艺在国外被逐步淘汰，而大规模消费装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低本钱的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯消费方法是乙烯加成法。学问点二 色谱条件选择问题：工业乙酸乙酯的含量测定难点在哪里？l色谱柱及液载比的选择l汽化室温度的选择l色谱柱温度的选择l检测器温度的选择l载气流速的选择l进样量的选择老师确定检测方案本过程要求学生通过查阅资料设计工业乙酸乙酯含量测定方案，选择适宜的色谱柱、设置适宜色谱操作条件，并独立完成实训过程与数据处理，下面是指导老师预先设计的一个测定方案。方案的设计框架：根
9、据工程查阅资料设计试验方案选择适宜的仪器组建试验仪器及设备正确标准操作精确记录数据正确处理数据精确表述分析结果学生按方案确定色谱条件，完成工业乙酸乙酯含量的测定学生重新设计分析方案，设置新的色谱操作条件，并完成工程的检测。色谱参数的设置及举荐分析条件色谱柱固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的熔融石英毛细管柱柱长/柱内径/液膜厚度30 m0.320.25 m柱温/4080气化室温度/ 210 检测器温度/ 160200载气（氮气）平均线速/(cm/s) 50空气流量/ (mL/min)300 氢气流量/ (mL/min)30分流比50：1或80：1进样量/L0.21.0乙酸乙酯样品的测
10、定用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分别，用请火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯的含量，用卡尔费休库仑法等方法测得的水分进展校正，得出乙酸乙酯的含量数据处理处理机干脆打出乙酸乙酯体积分数数值，单位为，取两个平行结果的平均值为测定结果。允许差：两次平行测定结果的差值不大于0.20。学生完成检验报告六、工程完成效果评价每组选出一名代表介绍本组的试验设计，试验结果，试验验证的状况（自评）；其他组同学对他们的试验提出问题，进展评价，由组内成员解答（互评）。老师评价 老师对自评和互评结果进展评价，并提出改良建议自评/互评
11、表如下：工业乙酸乙酯含量的测定设计工程活动评价表工程内容要 求评定（优，良，及格）自评组评师评解读标准是否精确理解 是 否 测定方案是否合理检验方案是否运用合理： 合理 需改良汽化室温度是否合理是否合理： 合理 需改良色谱柱温度是否合理是否合理： 合理 需改良检测器温度是否合理是否合理： 合理 需改良进样量是否合理是否合理： 合理 需改良进样是否标准是否符合 特别好 一般 需改良色谱峰是否符合要求是否符合 特别好 一般 需改良平行测定是否符合要求是否符合 特别好 一般 需改良意见与反应序号评分要素配分评分标准评定自评互评师评1检查仪器、气路1一项未查，扣1分2先开气，再开电1依次错误扣1分3开机后仪器的调试1不符合要求，扣1分4柱温设定合理1量取不准，扣1分5检测器温度设定合理1不符合要求，扣1分6汽化室温度合理1不合理，扣1分7待仪器稳定后再进样1不合理，扣1分8运用微量进样器方法1进样过慢，扣1分9工作站操作正确5操作不正确，扣5分10记录无涂改、漏写2一处不符，扣1分11完毕后先关电源，再关载气2依次错误，扣3分12试验台面应整齐1不整齐，扣1分13正确运用仪器2打破仪器，扣2分14报告符合要求20格式不符合要求，扣5分内容不符合要求，扣10 分15合计40综合得分七、布置下一个工作任务丙烯酸丁酯含量的测定