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1、硬脂酸镁检验操作规程1 目的：建立硬脂酸镁检验操作规程。2 适用范围：适用于硬脂酸镁的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1编制依据：中国药典2010年版二部P1234。4.2 质量指标：见硬脂酸镁质量标准。4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、碱式滴定管、电子天平、恒温干燥箱。4.4 试药与试液：盐酸溶液（9100）、硫酸滴定液（0.05mol/L）、甲基橙、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液、硝酸、稀盐酸、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、稀硫酸、碘试液。4.5 操作方法4
2、.5.1 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应。4.5.2.2 液相色谱：在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留
3、时间一致。4.5.3 检查4.5.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。4.5.3.2 氯化物：取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml；分取滤液5ml，按氯化物检查操作规程检验，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。4.5.3.3 硫酸盐：取本品0.10g，加水20ml与盐
4、酸溶液（9100）1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤45次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，按硫酸盐检查操作规程检验，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成对照液比较，不得更浓（0.6%）。4.5.3.4 干燥失重：取本品按干燥失重测定操作规程在80干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。4.5.3.5 铁盐：取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，按铁盐检查操作规程检验，与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。4.5.3.6 重金属：取本品2.0g，加稀盐酸10ml与
5、水20ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，按重金属检查操作规程第一法检验，含重金属不得过百万分之十五。4.5.3.7 硬脂酸与棕榈酸相对含量：取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液取三氟化硼-水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中
6、，作为供试品溶液。照气相色谱法检验操作规程试验，用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始柱温70，维护2分钟，以每分钟5的速率升温至240，维护5分钟；进样口温度为220，检测器温度为260。分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，取1l注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1l注入气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。硬脂酸百分含量（%）=A/B100%式中A为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积B为
7、供试品中所有脂肪酸酯的峰面积同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相对含量不得低于40%，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。4.5.4 含量测定：取本品约0.2g，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液50ml，加浓氨试液5ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）3ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml与铬黑T指示剂少许，混匀，在40-50水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺皿醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.215mg的Mg。4.5.5 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，应符合规定。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。硬脂酸镁批检验记录见附件1。